Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ...

Recommendations

Info

Obrázok 11: Kruhové diagramy percentuálneho zastúpenia plôch „píkov“ pre vybrané vzorky pôd (SKALKA, SAJDIK, STERUSY, GBELY). Vyhodnotené z chromatogramov pre HL extrahované z pôd pomocou 1 mol/L NaOH. Obr. 12: Fotografie sond z pôdnych horizontov, z ktorých boli odoberané vzorky pôd na laboratórne spracovanie [27]. Namerané chromatografické profily boli po korekcii na fluorescenciu pozadia mobilnej fázy využité na kvantitatívne porovnanie zastúpenia plôch nezadržaných a zadržaných humusových látok v celkovom IEC profile humusových látok. Vymedzenie skupiny nezadržaných humínových látok a zadržaných humínových látok v extrakte 1,0 mol/L NaOH je uvedené na Obr. 10. Kruhové diagramy (Obr. 11) skonštruované z normalizovaných integrálov plôch týchto dvoch skupín poukazujú na prekvapujúcu zhodu normalizovaných profilov extraktov pôd z lokalít Kremnica-Skalka a Šajdíkové Humence vzdialených navzájom 126 km, a tiež zhodu normalizovaných profilov extraktov pôd z lokalít Gbely a Šterusy vzdialených navzájom 43 km. Kvôli interpretácii týchto výsledkov sú na Obr. 12 ukázané fotografie sond z genetických pôdnych horizontov, z ktorých boli odoberané vzorky pôd na alšie laboratórne spracovanie [27]. Výsledky pedologickej charakterizácie vrchných horizontov pôd profilovaných aniónovo-výmennou IEC korelované s fyzikálne-chemickými parametrami pôd [27] pouk8zali na to, že IEC výsledky v skupine pôd Kremnica-Skalka/Šajdíkové Humence a Gbely/Šterusy nápadne korelujú s parametrami pH/H2O, pH/KCl, íl%, piesok% a naopak nekorelujú prekvapujúco s chemickými parametrami Cox%, humus%, CaCO3% a prach%. Pri alšom hadaní súvislostí pomocou zobrazenia lokalít odberu pôd pomocou satelitného zobrazenia v Google Earth sa ukázala potenciálna súvislos medzi chromatografickými profilmi reprezentovaných koláikovými diagramami a typom vegetanej pokrývky miest odberu pôdnych vzoriek. Zborník príspevkov z 18. medzinárodnej vedeckej konferencie "Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9 - 215 - hotel Falkensteiner, Bratislava 11. - 14. 10. 2010
Záver Na záver môžeme skonštatova, že navrhnutá metóda aniónovo- výmennej chromatografie využivajúca krátke kolóny naplnené stredne silným anexom nesúcim dietylaminoetylové funkné skupiny je v kombinácii s skokovou gradientovou elúciou roztokmi EDTA s pH tlmeným na hodnotu pH=12,0 vhodnou metódou umožujúcou charakterizova pôdne typy na základe prirodzeného pomeru humínovýc kyselín a fulvokyselín. Táto pracovná hypotéza vyplývajúca z profilovania štandardnej humínovej kyseliny (ALDRICH), technického produktu (EKOHUM), rašelinových humínových kyselín (Cerová, Suchá Hora) a alkalických extraktov 6 typov pôd si však vyžaduje potvrdenie v experimentoch s dobre operane definovanými fulvokyselinami a humínovými kyselinami, najlepšie izolovanými z analyzovaných pôd a chrakterizovanými nezávislými metódami. Po prechode na kolónovú techniku sme mali predstavu o tom, akú mobilnú fázu použijeme. EDTA kvôli jej nábojovým vlastnostiam, nám poskytla dostatoné množstvo náboja za podmienok pH 12 mobilnej fázy. Po optimalizanom procese, kedy sme skúmali vplyvy faktorov: teploty, prietokovej rýchlosti, tvaru a trvania gradientov a typu anexu sme dospeli k vhodným podmienkám pre analýzu a charakterizovanie humínových kyselín a fulvokyselín. Na základe získaných výsledkov sa nami navrhnutá metóda javí ako nádejný a efektívny prostriedok na charakterizovanie humínových látok extrahovaných jednoduchou extrakciou hydroxidom sodným z pôdy. Bolo potrebné zamera sa práve na charakterizovanie HL získaných z pôdy práve v tomto prvom extraknom kroku. Namerané chromatografické profily boli po korekcii na fluorescenciu pozadia mobilnej fázy využité na kvantitatívne porovnanie zastúpenia plôch nezadržaných a zadržaných humínových látok v celkovom IEC profile humínových látok. Kruhové diagramy skonštruované z normalizovaných integrálov plôch týchto dvoch skupín poukazujú na podobnos normalizovaných profilov extraktov pôd z lokalít Kremnica-Skalka a Šajdíkové Humence vzdialených navzájom 126 km, a tiež vzájomnú podobnos normalizovaných profilov extraktov pôd z lokalít Gbely a Šterusy vzdialených navzájom 43 km. Pri alšom hadaní súvislostí pomocou zobrazenia lokalít odberu pôd pomocou satelitného zobrazenia v Google Earth sa ukázala alšia potenciálna podobnos chromatografických profilov reprezentovaných koláikovými diagramami a typom vegetanej pokrývky miest odberu pôdnych vzoriek. Na záver môžeme skonštatova, že navrhnutá metóda aniónovo-výmennej chromatografie využivajúca krátke kolóny naplnené stredne silným anexom nesúcim dietylaminoetylové funkné skupiny je v kombinácii s skokovou gradientovou elúciou roztokmi EDTA s pH tlmeným na hodnotu pH=12,0 vhodnou metódou umožujúcou charakterizova pôdne typy na základe prirodzeného pomeru humínovýc kyselín a fulvokyselín. Táto pracovná hypotéza vyplývajúca z profilovania štandardnej humínovej kyseliny (ALDRICH), technického produktu (EKOHUM), rašelinových humínových kyselín (Cerová, Suchá Hora) a alkalických extraktov 6 typov pôd (spolu s uvedenými pôdami boli analyzované aj pôdy z lokalít Senec a Voderady) si však vyžaduje potvrdenie v experimentoch s dobre operane definovanými fulvokyselinami a humínovými kyselinami, najlepšie izolovanými z analyzovaných pôd a chrakterizovanými alšími nezávislými metódami. Metódy IEC napriek tomu, že sa v súasnosti v porovnaní s IEC analýzou glykoproteínov, proteínov a peptidov prakticky nevyužívajú na úely chrakterizovania humusových látok, majú veký potenciál v kombinovaných separaných metódach. Literatúra [1] M. Hutta, D. Kaniansky, E. Kovalíková, J. Marák, M. Chalányová, V. Madajová, E. Šimuniová, J. Chromatogr. A, 689 (1995), 123. [2] D. Fetsch, M. Hradilova, E.M.P. Mendez, J. Havel, J. Chromatogr. A, 817 (1998) 313. [3] D. Fetsch, J. Havel, J. Chromatogr. A, 802 (1998) 189. [4] R.Dunkelog, H.H. Rüttinger, K. Peisker, J. Chromatogr. A, 777 (1997) 355. [5] L. Pokorná, M.L. Pacheco, J. Havel, J. Chromatogr. A, 895 (2000) 345. [6] I. Nagyová, D. Kaniansky, J. Chromatogr. A, 916(2001) 191. [7] http://karnet.up.wroc.pl/~weber/def2.htm (stav ku 12.11.2010). [8] R.M.W. Amon, R. Benner, Limnol. Oceanogr., 41 (1996) 41. [9] A. Mannino, H.R. Harvey, Limnol. Oceanogr., 54 (2000) 775. [10] I.D. Cuthbert, P. Giorgio, Limnol. Oceanogr., 37 (1992) 1319. [11] M. Skokanová, K. Dercová, Chem. Listy, 102 (2008) 262 [12] J. Buffle, Anal. Chim. Acta, 232 (1990) 1. [13] R.L. Malcolm, Anal. Chim. Acta, 232 (1990) 19. [14] F.J. Stevenson, Humus chemistry. Genesis, composition, reactions., John Wiley and Sons, (1982). [15] M. Skybová, Acta Montan. Slovaca, 2 (2006) 362. [16] C.F. Lin, Y.J. Huang, O.J. Hao, Wat. Res., 33 (1999) 1252. [17] M. Pansu, J. Gautheyrou, Handbook of Soil Analysis, Mineralogical, Organic, and Inorganic Methods, Berlin, Heidelberg, New York: Springer (2006), 993. [19] http://ihss.gatech.edu/ihss2/ (stav ku 12.11.2010). [20] M. Petro, Diplomová práca, Katedra analytickej chémie, Prírodovedecká fakulta, Univerzita Komenského v Bratislave, (2007). [21] R. von Wandruszka, Geochem. Trans., 2 (2000) 10. [22] J.A.E. Buffle, „Les substances humiques et leurs interactions avec les ions mineraux", Conference de la Commission d'Hydrologie Appliquee de A.G.H.T.M., l'Universite d'Orsay, (1977) 3. Zborník príspevkov z 18. medzinárodnej vedeckej konferencie "Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9 - 216 - hotel Falkensteiner, Bratislava 11. - 14. 10. 2010
Page 2 and 3:
Zborník príspevkov z 18. medziná
Page 4 and 5:
Konferencia bola venovaná pamiatke
Page 6 and 7:
Obsah zborníka príspevkov z 18. m
Page 8 and 9:
ANALÝZA BENZÉNU, TOLUÉNU, ETYLBE
Page 10 and 11:
Obr. 2. Schéma uzatvoreného syst
Page 12 and 13:
Reálne vzorky Na obr. 5 je znázor
Page 14 and 15:
Modernizovaný oblúkový výboj (o
Page 16 and 17:
ICP-Torch Transport-Tube Bypass (Zu
Page 18 and 19:
Tabuka V : Výsledky kalibrácie -
Page 20 and 21:
LITERATÚRA [1] A. M.Ure, C. M. Dav
Page 22 and 23:
2 EXPERIMENTÁLNA AS 2.1 Použité
Page 24 and 25:
3.2 Optimalizácia experimentálnyc
Page 26 and 27:
tenzidu. CPT Tritonu X-114 je okolo
Page 28 and 29:
MOŽNOSTI VYUŽITIA KOMBINÁCIE TEC
Page 30 and 31:
Pre iónovo-výmennú chromatografi
Page 32 and 33:
Obr. 7: Skúmanie vplyvu koncentrá
Page 34 and 35:
Po týchto skúsenostiach sme sa ro
Page 36 and 37:
IZOELEKTRICKÁ FOKUSACE VE SKOKOVÉ
Page 38 and 39:
Obr.2. Schéma neutralizaního reak
Page 40 and 41:
Tab 1: Závislost délky zóny na d
Page 42 and 43:
BIOAKUMULÁCIA TOXICKÝCH PRVKOV MI
Page 44 and 45:
Tabuka 4 Bioakumulovaný Zn jednotl
Page 46 and 47:
Úbytok kovu v % 100 80 60 40 20 0
Page 48 and 49:
DEVELOPMENT OF THE SOLID SAMPLING E
Page 50 and 51:
3. Results and discussion 3.1. Meth
Page 52 and 53:
different atomization signal profil
Page 54 and 55:
Financial support from the Scientif
Page 56 and 57:
Zhydrolyzované ftaláty boli deriv
Page 58 and 59:
UVONENIE PRCHAVÝCH ORGANICKÝCH ZL
Page 60 and 61:
a 3B) v headspace bunkách CALU-1 v
Page 62 and 63:
koncentrácia niekokých alkánov a
Page 64 and 65:
Obrázok 4: A a B: Porovnanie konce
Page 66 and 67:
TEPLOTNE PROGRAMOVANÉ PLYNOVO CHRO
Page 68 and 69:
metyl x-metyl-y-oát OV 1 I P s OV
Page 70 and 71:
metyl x-metyl-y-oát OV 1 I P s OV
Page 72 and 73:
Fig. 1. Chromatogram GC separácie
Page 74 and 75:
OV 1 Obr. 3. Závislos homomorfnýc
Page 76 and 77:
Záver Namerali sa teplotne-program
Page 78 and 79:
modifier solutions for ensure homog
Page 80 and 81:
applied to attain a stabilization o
Page 82 and 83:
against aqueous standards with a pr
Page 84 and 85:
Ludrová (6). Maslo sa vyrobilo zmi
Page 86 and 87:
Tabuka 2. Zloženie mastných kysel
Page 88 and 89:
Tabuka 3. Obsah jednotlivých izom
Page 90 and 91:
[19] J. Blaško, R. Kubinec, I. Ost
Page 92 and 93:
2. Experimental Instrumentation Flo
Page 94 and 95:
Analysis of real samples The boiler
Page 96 and 97:
a) b) 2 2 1 1 3 3 3 3 Fig. 1 The ex
Page 98 and 99:
Conclusion remarks The identificati
Page 100 and 101:
screening, possible interactions am
Page 102 and 103:
The design consists of a factorial
Page 104 and 105:
elative area 15 10 5 -1,68 -1,00 0,
Page 106 and 107:
It can be seen that the programms d
Page 108 and 109:
nevodíkovými atómami izotropne s
Page 110 and 111:
O22—C6—C7 109.57 (15) C10—C11
Page 112 and 113:
[8] S. Teklu, L.L. Gundersen, T. La
Page 114 and 115:
iónom kovu môže by ovplyvnená a
Page 116 and 117:
V alšej asti práce sme študovali
Page 118 and 119:
vzorky, pomer hmotností vzorky a s
Page 120 and 121:
literatúre nenašli informácie. M
Page 122 and 123:
Záver Pri úprave vzorky pôdy met
Page 124 and 125:
galactose-4-epimerase [6, 7]. First
Page 126 and 127:
Abundance Abundance Abundance 1x10
Page 128 and 129:
Galactitol [mmol/mol creatinine] 60
Page 130 and 131:
References [1] J.T.R. Clarke, Clini
Page 132 and 133:
structural information of the analy
Page 134 and 135:
(x10,000,000) 1.5 1:TIC (1.00) 1.4
Page 136 and 137:
1 st fraction 1.5 1.0 0.5 (x10,000,
Page 138 and 139:
1 st fraction 1.5 1.0 0.5 (x10,000,
Page 140 and 141:
RAPID LIQUID CHROMATOGRAPHY-MASS SP
Page 142 and 143:
the LC-ESI-IT-TOF MS analyzer. HPLC
Page 144 and 145:
(x10,000,000) 1:TIC (1.00) 4:TIC (1
Page 146 and 147:
Figure 5 is showing MS and MS/MS sp
Page 148 and 149:
Figure 7 present MS and MS/MS spect
Page 150 and 151:
MS and MS/MS spectra of potential m
Page 152 and 153:
DVOUROZMĚRNÁ KAPALINOVÁ CHROMATO
Page 154 and 155:
řřů ěř Pnčč ěě : ččěP2D
Page 156 and 157:
řěůčťě čě č ěě Obr. 6.
Page 158 and 159:
Obr. 9. Separaci metabolitů indolo
Page 160 and 161:
STANOVENIE OXIDANÝCH PRODUKTOV OXI
Page 162 and 163:
e d c b a G NO - 3 NO - 2 NO - 2 NO
Page 164 and 165:
Na obr. 4b je elektroforeogram z IT
Page 166 and 167:
Vhodnos navrhnutého analytického
Page 168 and 169:
Experimentálna as CZE separácie b
Page 170 and 171:
Séria kalibraných meraní modelov
Page 172 and 173: Výsledky a diskusia Na obr. 2 sú
Page 174 and 175: Tab. 2: Parametre regresných rovn
Page 176 and 177: Tab. 3: Opakovatenosti migraných a
Page 178 and 179: chloridu, typickej makrozložky v C
Page 180 and 181: kationického roztoku elektrolytu b
Page 182 and 183: Tab. 2: Stanovenie aniónov a kati
Page 184 and 185: CHARAKTERIZÁCIA RP-HPLC FRAKCIONOV
Page 186 and 187: Obr. 2. RP-HPLC profil vzorky HK Al
Page 188 and 189: Obr. 6. RP-HPLC profily frakcií vz
Page 190 and 191: Zoznam použitej literatúry [1] Ha
Page 192 and 193: a druhá kolóna kontaktným vodivo
Page 194 and 195: c b a 1000 1500 tm [s] 2000 Obr. 3:
Page 196 and 197: Záver ITP-CZE uskutonená použit
Page 198 and 199: Automatizácia je založená na po
Page 200 and 201: e d c b a 20mAu t CZE (min) 2 4 6 8
Page 202 and 203: kyselina; mandlová kyselina (3,75
Page 204 and 205: Literatúra [1] Th.P.E.M. Verheggen
Page 206 and 207: Z uvedeného vyplýva, že je stál
Page 208 and 209: 2a.) 2b.) Obrázok 2.: RP - HPLC z
Page 210 and 211: Porovnaním chromatogramov frakcií
Page 212 and 213: Práca vznikla za podpory grantov V
Page 214 and 215: Vznik a funkcia humínových látok
Page 216 and 217: celkového náboja jedného gramu p
Page 218 and 219: Vzorky pôd a ich charakterizácia
Page 220 and 221: Zborník príspevkov z 18. medziná
Page 224: [23] D. Gondar, R. Lopez, S. Fiol,
show all

Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ...

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

Delete template?

Save as template?