Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ...
Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ... Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ...
kyselina; mandlová kyselina (3,75×10 -6 mol L -1 ); salicylan sodný (3,75×10 -6 mol L -1 ); 2,6-dihydroxybenzoová kyselina; 2,5-dimetylbenzénsulfónová kyselina (3,75×10 -6 mol L -1 ); p-toluénsulfónová kyselina (3,75×10 -6 mol L -1 ); 1-naftalénsulfónová kyselina (1,5×10 -6 mol L -1 ); 2-naftalénsulfónová kyselina; 2-naftol-6-sulfónová kyselina; antrachinón-2sulfónan sodný); (Obr 5.b). V treom rozhraní MMM/Ac-Gly sa rozseparovali 4 analyty s koncentráciou 0,75×10 -6 mol L -1 zo 4 (migrujúce v poradí 2,6-dinitrofenol; m-nitrobenzoová kyselina; p-nitrobenzoová kyselina; 2,4-dihydroxybenzoová kyselina); (Obr 5.c). Vo štvrtom rozhraní Ac-Gly/GLR sa rozseparovalo 9 analytov s koncentráciou 0,75×10 -6 mol L -1 z 9 (migrujúce v poradí 8-hydroxychinolín-5-sulfónová kyselina; 8-chinolínsulfónová kyselina; p-aminosalicynát sodný; benzoan sodný (1,5×10 -6 mol L -1 ); 3,5-dihydroxybenzoová kyselina; N-acetyltryptofán; 3-chlórbenzoová kyselina (2,25×10 -6 mol L -1 ); 2,4-dinitrofenol; 7-amino-2-naftylsulfónová kyselina); (Obr 5.d). V poslednom piatom rozhraní GLR/TE sa rozseparovalo 10 analytov s koncentráciou 0,75×10 -6 mol L -1 z 10 (migrujúce v poradí nikotínová kyselina; fenyloctová kyselina (3,75×10 -6 mol L -1 ); galová kyselina; sorbová kyselina; B-indolyloctová kyselina; 3,4-dihydroxybenzoová kyselina; škoricová kyselina; asulam; p-hydroxybenzoová kyselina; fenylantranilová kyselina); (Obr 5.e). Poet rozlíšených píkov z potu analytov v jednotlivých skupinách bolo 6 zo 6; 19 z 21; 4 zo 4; 9 z 9 a 10 z 10. Pomocou 5 následných separácii tej istej vzorky bolo celkom rozlíšených 48 píkov z 50 prítomných analytov s vemi dobrou reprodukovatenosou. Nevýhodou tejto metódy je dlhý as potrebný na uskutonenie potrebných analýz, lebo poet separácii pre jednu vzorku je daný potom skupín vytvorených poas izotachoforézy. Z tohto dôvodu efektivita nevyhnutne vyžaduje prácu v automatizovanom režime. 1V 700 t (s) 750 ITP 500 1000 1500 12,5mAu t CZE (s) blank Obr 4. Izotachoforeogram z CD detektora a elektroforeogram z UV detektora pre CZE separáciu zmesi 50 organických aniónov v zatvorenom separanom systéme s koncentráciou 0,75×10 -6 mol L -1 . Blank je síran s koncentráciou 10 -4 mol L -1 . Poet rozlíšených píkov je 33 z celkového potu 50. V ITP kolóne bol aplikovaný prúd 150A a v CZE kolóne 50A. Zborník príspevkov z 18. medzinárodnej vedeckej konferencie "Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9 - 195 - hotel Falkensteiner, Bratislava 11. - 14. 10. 2010
1V 700 750 800 t ITP (s) e d c b a 25mAu 500 1000 1500 t CZE (s) Obr 5. Izotachoforeogram z CD detektora a elektroforeogram z UV detektora pre CZE separáciu 50 organických aniónov v zatvorenom separanom systéme so 4 spacermi (DCA, MMM, Ac-Gly, GLR) s koncentráciou 0,25×10 -3 mol L -1 pri vlnovej džke 254nm; (a) analyty v rozhraní LE/DCA s koncentráciou 0,75×10 -6 mol L -1 ; (b) analyty v rozhraní DCA/MMM s koncentráciou 0,75×10 -6 mol L -1 ; (c) analyty v rozhraní MMM/Ac-Gly s koncentráciou 0,75×10 -6 mol L -1 ; (d) analyty v rozhraní Ac-Gly/GLR s koncentráciou 0,75×10 -6 mol L -1 ; (e) analyty v rozhraní GLR/TE s koncentráciou 0,75×10 -6 mol L -1 . V ITP kolóne bol aplikovaný prúd 150A a v CZE kolóne 50A. 4. Záver Dvojdimenzionálny ITP-CZE prístup s využitím diskrétnych spacerov je kúovým na zníženie rizika prekryvu látok prostredníctvom zníženia saturaného faktora a na dosiahnutie úinného nástroja na separáciu mnohozložkových (biologických) vzoriek. Celkový súbor sekvenne vykonaných ITP(DS)-CZE separácií, kedy sa do CZE kolóny prenáša vždy iné rozhranie, poskytuje údaje dvojdimenzionálneho (2D) charakteru pre danú multikomponentnú vzorku ako aj celkový prehad o všetkých resp. väšiny látok, ktoré migrujú za daných separaných podmienok. Z vyššie uvedených skutoností vyplýva, že na komplexnú separáciu jednej vzorky je potrebné uskutoni taký poet pokusov, aký je poet rozhraní vytvorených v ITP stupni. Automatizácia uvedeného prístupu v porovnaní s manuálnym prístrojom prináša niekoko výhod, z hadiska nepretržitej prevádzky možnos mera 24 hodín denne, zníženie vplyvu udského faktora na správnos a presnos výsledkov analýzy a znížená spotreba chemikálií. Jednou z nevýhod je dlhší as potrebný na prevedenie potrebných analýz (1 analýza trvá okolo 40 minút) v porovnaní s otvoreným prístupom, kedy jedna analýza trvala do 15 minút. Avšak keby sme chceli pracova s biologickou vzorku, nebolo by možné v otvorenom prístupe rozdeli vzorku na skupiny s menším potom analytov pred meraním. Separácie v otvorenom separanom systéme boli menej reprodukovatené, ako separácie v zatvorenom systéme. Dvojdimenzionálny ITP-CZE prístup s využitím diskrétnych spacerov doteraz nebol publikovaný a bol nosným pilierom tejto práce. V budúcnosti by sme chceli tento prístup aplikova na separáciu vzorky biologického pôvodu a predpokladáme subné výsledky. Poakovanie Táto práca bola podporená Slovenskou grantovou agentúrou VEGA (1/0882/09 a 1/0546/10), Slovenskou agentúrou pre výskum a vývoj (VVCE-0070-07) a Grantom Univerzity Komenského íslo UK/329/2009. Zborník príspevkov z 18. medzinárodnej vedeckej konferencie "Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9 - 196 - hotel Falkensteiner, Bratislava 11. - 14. 10. 2010
- Page 152 and 153: DVOUROZMĚRNÁ KAPALINOVÁ CHROMATO
- Page 154 and 155: řřů ěř Pnčč ěě : ččěP2D
- Page 156 and 157: řěůčťě čě č ěě Obr. 6.
- Page 158 and 159: Obr. 9. Separaci metabolitů indolo
- Page 160 and 161: STANOVENIE OXIDANÝCH PRODUKTOV OXI
- Page 162 and 163: e d c b a G NO - 3 NO - 2 NO - 2 NO
- Page 164 and 165: Na obr. 4b je elektroforeogram z IT
- Page 166 and 167: Vhodnos navrhnutého analytického
- Page 168 and 169: Experimentálna as CZE separácie b
- Page 170 and 171: Séria kalibraných meraní modelov
- Page 172 and 173: Výsledky a diskusia Na obr. 2 sú
- Page 174 and 175: Tab. 2: Parametre regresných rovn
- Page 176 and 177: Tab. 3: Opakovatenosti migraných a
- Page 178 and 179: chloridu, typickej makrozložky v C
- Page 180 and 181: kationického roztoku elektrolytu b
- Page 182 and 183: Tab. 2: Stanovenie aniónov a kati
- Page 184 and 185: CHARAKTERIZÁCIA RP-HPLC FRAKCIONOV
- Page 186 and 187: Obr. 2. RP-HPLC profil vzorky HK Al
- Page 188 and 189: Obr. 6. RP-HPLC profily frakcií vz
- Page 190 and 191: Zoznam použitej literatúry [1] Ha
- Page 192 and 193: a druhá kolóna kontaktným vodivo
- Page 194 and 195: c b a 1000 1500 tm [s] 2000 Obr. 3:
- Page 196 and 197: Záver ITP-CZE uskutonená použit
- Page 198 and 199: Automatizácia je založená na po
- Page 200 and 201: e d c b a 20mAu t CZE (min) 2 4 6 8
- Page 204 and 205: Literatúra [1] Th.P.E.M. Verheggen
- Page 206 and 207: Z uvedeného vyplýva, že je stál
- Page 208 and 209: 2a.) 2b.) Obrázok 2.: RP - HPLC z
- Page 210 and 211: Porovnaním chromatogramov frakcií
- Page 212 and 213: Práca vznikla za podpory grantov V
- Page 214 and 215: Vznik a funkcia humínových látok
- Page 216 and 217: celkového náboja jedného gramu p
- Page 218 and 219: Vzorky pôd a ich charakterizácia
- Page 220 and 221: Zborník príspevkov z 18. medziná
- Page 222 and 223: Obrázok 11: Kruhové diagramy perc
- Page 224: [23] D. Gondar, R. Lopez, S. Fiol,
1V<br />
700 750 800 t ITP (s)<br />
e<br />
d<br />
c<br />
b<br />
a<br />
25mAu<br />
500 1000 1500 t CZE (s)<br />
Obr 5. Izotach<strong>of</strong>oreogram z CD detektora a elektr<strong>of</strong>oreogram z UV detektora pre CZE separáciu 50 organických aniónov<br />
v zatvorenom separanom systéme so 4 spacermi (DCA, MMM, Ac-Gly, GLR) s koncentráciou 0,25×10 -3 mol L -1 pri<br />
vlnovej džke 254nm; (a) analyty v rozhraní LE/DCA s koncentráciou 0,75×10 -6 mol L -1 ; (b) analyty v rozhraní DCA/MMM<br />
s koncentráciou 0,75×10 -6 mol L -1 ; (c) analyty v rozhraní MMM/Ac-Gly s koncentráciou 0,75×10 -6 mol L -1 ; (d) analyty v<br />
rozhraní Ac-Gly/GLR s koncentráciou 0,75×10 -6 mol L -1 ; (e) analyty v rozhraní GLR/TE s koncentráciou 0,75×10 -6 mol L -1 .<br />
V ITP kolóne bol aplikovaný prúd 150A a v CZE kolóne 50A.<br />
4. Záver<br />
Dvojdimenzionálny ITP-CZE prístup s využitím diskrétnych spacerov je kúovým na zníženie rizika prekryvu látok<br />
prostredníctvom zníženia saturaného faktora a na dosiahnutie úinného nástroja na separáciu mnohozložkových<br />
(biologických) vzoriek. Celkový súbor sekvenne vykonaných ITP(DS)-CZE separácií, kedy sa do CZE kolóny prenáša vždy<br />
iné rozhranie, poskytuje údaje dvojdimenzionálneho (2D) charakteru pre danú multikomponentnú vzorku ako aj celkový<br />
prehad o všetkých resp. väšiny látok, ktoré migrujú za daných separaných podmienok. Z vyššie uvedených skutoností<br />
vyplýva, že na komplexnú separáciu jednej vzorky je potrebné uskutoni taký poet pokusov, aký je poet rozhraní<br />
vytvorených v ITP stupni. Automatizácia uvedeného prístupu v porovnaní s manuálnym prístrojom prináša niekoko výhod,<br />
z hadiska nepretržitej prevádzky možnos mera 24 hodín denne, zníženie vplyvu udského faktora na správnos a presnos<br />
výsledkov analýzy a znížená spotreba chemikálií. Jednou z nevýhod je dlhší as potrebný na prevedenie potrebných analýz (1<br />
analýza trvá okolo 40 minút) v porovnaní s otvoreným prístupom, kedy jedna analýza trvala do 15 minút. Avšak keby sme<br />
chceli pracova s biologickou vzorku, nebolo by možné v otvorenom prístupe rozdeli vzorku na skupiny s menším potom<br />
analytov pred meraním. Separácie v otvorenom separanom systéme boli menej reprodukovatené, ako separácie<br />
v zatvorenom systéme.<br />
Dvojdimenzionálny ITP-CZE prístup s využitím diskrétnych spacerov doteraz nebol publikovaný a bol nosným<br />
pilierom tejto práce. V budúcnosti by sme chceli tento prístup aplikova na separáciu vzorky biologického pôvodu<br />
a predpokladáme subné výsledky.<br />
Poakovanie<br />
Táto práca bola podporená Slovenskou grantovou agentúrou VEGA (1/0882/09 a 1/0546/10), Slovenskou agentúrou pre<br />
výskum a vývoj (VVCE-0070-07) a Grantom Univerzity Komenského íslo UK/329/2009.<br />
<strong>Zborník</strong> <strong>príspevkov</strong><br />
z 18. medzinárodnej <strong>vedeckej</strong> <strong>konferencie</strong><br />
"Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9<br />
- 196 -<br />
hotel Falkensteiner, Bratislava<br />
11. - 14. 10. 2010
Change language