Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ...
Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ... Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ...
e d c b a 20mAu t CZE (min) 2 4 6 8 10 Obr 1. Elektroforeogram z UV detektora z CZE separácie organických aniónov v otvorenom separanom systéme pri vlnovej džke 208nm; (a) 0,1×10 -3 mol L -1 1. skupina analytov; (b) 0,023×10 -3 mol L -1 2.skupina analytov; (c) 0,1×10 -3 mol L -1 3.skupina analytov; (d) 0,082×10 -3 mol L -1 4.skupina analytov; (e) 0,07×10 -3 mol L -1 5.skupina analytov. Separácie boli uskutonené v kremennej kapiláre s priemerom 45m s efektívnou džkou 24cm; vzorka bola dávkovaná hydrodynamicky po dobu 20s tlakom 50mbar; pozitívna polarita napätia 20kV. e d c b a 10mAu t CZE (min) 2 4 6 8 10 Obr 2. Elektroforeogram z UV detektora z CZE separácie 50 organických aniónov v otvorenom separanom systéme pri vlnovej džke 254nm; (a) 0,1×10 -3 mol L -1 1. skupina analytov; (b) 0,023×10 -3 mol L -1 2.skupina analytov; (c) 0,1×10 -3 mol L -1 3.skupina analytov; (d) 0,082×10 -3 mol L -1 4.skupina analytov; (e) 0,07×10 -3 mol L -1 5.skupina analytov. Separácie boli uskutonené v kremennej kapiláre s priemerom 45m s efektívnou džkou 24cm; vzorka bola dávkovaná hydrodynamicky po dobu 20s tlakom 50mbar; pozitívna polarita napätia 20kV. Zborník príspevkov z 18. medzinárodnej vedeckej konferencie "Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9 - 193 - hotel Falkensteiner, Bratislava 11. - 14. 10. 2010
a 5mAu t CZE (min) 4 8 12 Obr 3. Elektroforeogram z UV detektora z CZE separácie zmesi 50 organických aniónov s koncentráciou 0,012×10 -3 mol L -1 v otvorenom separanom systéme pri vlnovej džke (a) 254nm; (b) 208nm. Separácie boli uskutonené v kremennej kapiláre s priemerom 45m s efektívnou džkou 24cm; vzorka bola dávkovaná hydrodynamicky po dobu 20s tlakom 50mbar; pozitívna polarita napätia 20kV. V úvode sme uviedli, že je možné dosiahnu nižšie koncentrané detekné limity v zatvorených separaných systémoch. Pracovali sme s rovnakou zmesou 50 organických UV absorbujúcich analytov s koncentráciou 0,75×10 -6 mol L -1 . Treba poznamena, že je to skoro 20x menšia koncentrácia ako v otvorenom systéme. Je to možné okrem dlhšej dráhy žiarenia v deteknej cele fotometrického detektora aj vaka ITP predúprave vzorky, kde dochádza k zakoncentrovaniu vzorky. Pri klasickom prístupe on-line spojenia ITP-CZE, kedy je vzorka dávkovaná medzi zónu vodiaceho a zakonujúceho elektrolytu, sa nám podarilo rozseparova 33 analytov (Obr 4.). Pre dosiahnutie lepšej separácie bolo potrebné zníži poet analytov v CZE stupni. Dalo sa to dosiahnu pomocou 4 spacerov, ktoré boli do ITP dávkované spolu so vzorkou 50 analytov. Tieto spacery, tvoriace vlastné ITP zóny v pohyblivostnom intervale medzi vodiacim a zakonujúcim elektrolytom vytvorili celkom 5 hraníc ITP zón (Obr 5.). Do týchto zónových rozhraní boli priestorovo rozdelené analyty poda ich efektívnych pohyblivostí. Látky z jedného rozhrania definované dvojicou ITP zón (spredu a zozadu) tvorili jednu skupinu. Toto rozdelenie analytov bolo využité aj pri príprave roztokov modelových vzoriek s menším potom analytov pri separáciách v otvorenom systéme. Vaka systému prepínania separaného prúdu do kolón v zatvorenom systéme so spájanými kolónami bolo možné prenies do CZE stupa len jednu zo skupín a tak on-line zníži poet látok pre CZE separáciu. Ostatné rozhrania s alšími skupinami analytov boli odstránené mimo separaný priestor pomocou vhodného prepínania dráhy prúdu a asovania. Na zaiatku merania prúd prechádza ITP kolónou medzi hornou a bonou ITP elektródou po dobu, kým sa nedostane požadované zónové rozhranie pred bifurkanú oblas (spojenie ITP a CZE kapiláry). Potom sa prepne dráha prúdu do CZE kolóny k CZE elektróde (prúd prechádza od hornej ITP elektródy k CZE elektróde), požadované rozhranie migruje do CZE kolóny, potom sa prepne dráha prúdu naspä k bonej ITP elektróde a nežiaduce rozhrania sa odvedú mimo separaný priestor. Chceme zdôrazni, že v jednom pokuse sa do ITP kolóny dávkuje 50 analytov a spacery, do CZE kolóny sa pustí iba požadované rozhranie, ím sa znižuje saturaný faktor a zvyšuje sa pravdepodobnos rozlíšenia analytov do singletov. Takýmto spôsobom sa nám podarilo rozseparova 50 analytov pomocou 4 spacerov s koncentráciou 0,25×10 -3 mol L -1 (dichlóracetát- DCA, monometylmalonát- MMM, N-acetylglycín- Ac-Gly, glutarát- GLR) do hraniných zón (Obr 5.), kedy sa v prvom rozhraní LE/DCA rozseparovalo 6 analytov s koncentráciou 0,75×10 -6 mol L -1 zo 6 (migrujúce v poradí 1-naftylamín-3,6,8-trisulfónová kyselina; sulfosalicylan sodný (2,25×10 -6 mol L -1 ); 2-naftylamín-4,8-disulfónová kyselina; maleínová kyselina (2,25×10 -6 mol L -1 ); 1-naftylamín-3,6-disulfónová kyselina; 2-naftol-3,6-disulfónová kyselina); (Obr 5.a). V druhom rozhraní DCA/MMM sa rozseparovalo 19 analytov s koncentráciou 0,75×10 -6 mol L -1 z 21 prítomných (migrujúce v poradí fumarová kyselina; trans-akonitová kyselina; 3-nitroftalová kyselina; 4-nitroftalová kyselina; ftalová kyselina; nitrobarbitúrová kyselina (1,5×10 -6 mol L -1 ); 3-nitrobenzén sulfónová kyselina; sulfanilan sodný; 2-chlórbenzoová kyselina (3,75×10 -6 mol L -1 ); 3,5-dinitrobenzoová kyselina; p-nitroanilínsulfónová kyselina; 2,3-dihydroxybenzoová Zborník príspevkov z 18. medzinárodnej vedeckej konferencie "Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9 - 194 - hotel Falkensteiner, Bratislava 11. - 14. 10. 2010
- Page 150 and 151: MS and MS/MS spectra of potential m
- Page 152 and 153: DVOUROZMĚRNÁ KAPALINOVÁ CHROMATO
- Page 154 and 155: řřů ěř Pnčč ěě : ččěP2D
- Page 156 and 157: řěůčťě čě č ěě Obr. 6.
- Page 158 and 159: Obr. 9. Separaci metabolitů indolo
- Page 160 and 161: STANOVENIE OXIDANÝCH PRODUKTOV OXI
- Page 162 and 163: e d c b a G NO - 3 NO - 2 NO - 2 NO
- Page 164 and 165: Na obr. 4b je elektroforeogram z IT
- Page 166 and 167: Vhodnos navrhnutého analytického
- Page 168 and 169: Experimentálna as CZE separácie b
- Page 170 and 171: Séria kalibraných meraní modelov
- Page 172 and 173: Výsledky a diskusia Na obr. 2 sú
- Page 174 and 175: Tab. 2: Parametre regresných rovn
- Page 176 and 177: Tab. 3: Opakovatenosti migraných a
- Page 178 and 179: chloridu, typickej makrozložky v C
- Page 180 and 181: kationického roztoku elektrolytu b
- Page 182 and 183: Tab. 2: Stanovenie aniónov a kati
- Page 184 and 185: CHARAKTERIZÁCIA RP-HPLC FRAKCIONOV
- Page 186 and 187: Obr. 2. RP-HPLC profil vzorky HK Al
- Page 188 and 189: Obr. 6. RP-HPLC profily frakcií vz
- Page 190 and 191: Zoznam použitej literatúry [1] Ha
- Page 192 and 193: a druhá kolóna kontaktným vodivo
- Page 194 and 195: c b a 1000 1500 tm [s] 2000 Obr. 3:
- Page 196 and 197: Záver ITP-CZE uskutonená použit
- Page 198 and 199: Automatizácia je založená na po
- Page 202 and 203: kyselina; mandlová kyselina (3,75
- Page 204 and 205: Literatúra [1] Th.P.E.M. Verheggen
- Page 206 and 207: Z uvedeného vyplýva, že je stál
- Page 208 and 209: 2a.) 2b.) Obrázok 2.: RP - HPLC z
- Page 210 and 211: Porovnaním chromatogramov frakcií
- Page 212 and 213: Práca vznikla za podpory grantov V
- Page 214 and 215: Vznik a funkcia humínových látok
- Page 216 and 217: celkového náboja jedného gramu p
- Page 218 and 219: Vzorky pôd a ich charakterizácia
- Page 220 and 221: Zborník príspevkov z 18. medziná
- Page 222 and 223: Obrázok 11: Kruhové diagramy perc
- Page 224: [23] D. Gondar, R. Lopez, S. Fiol,
e<br />
d<br />
c<br />
b<br />
a<br />
20mAu<br />
t CZE (min)<br />
2 4 6 8 10<br />
Obr 1. Elektr<strong>of</strong>oreogram z UV detektora z CZE separácie organických aniónov v otvorenom separanom systéme pri<br />
vlnovej džke 208nm; (a) 0,1×10 -3 mol L -1 1. skupina analytov; (b) 0,023×10 -3 mol L -1 2.skupina analytov;<br />
(c) 0,1×10 -3 mol L -1 3.skupina analytov; (d) 0,082×10 -3 mol L -1 4.skupina analytov; (e) 0,07×10 -3 mol L -1 5.skupina analytov.<br />
Separácie boli uskutonené v kremennej kapiláre s priemerom 45m s efektívnou džkou 24cm; vzorka bola dávkovaná<br />
hydrodynamicky po dobu 20s tlakom 50mbar; pozitívna polarita napätia 20kV.<br />
e<br />
d<br />
c<br />
b<br />
a<br />
10mAu<br />
t CZE (min)<br />
2 4 6 8 10<br />
Obr 2. Elektr<strong>of</strong>oreogram z UV detektora z CZE separácie 50 organických aniónov v otvorenom separanom systéme pri<br />
vlnovej džke 254nm; (a) 0,1×10 -3 mol L -1 1. skupina analytov; (b) 0,023×10 -3 mol L -1 2.skupina analytov;<br />
(c) 0,1×10 -3 mol L -1 3.skupina analytov; (d) 0,082×10 -3 mol L -1 4.skupina analytov; (e) 0,07×10 -3 mol L -1 5.skupina analytov.<br />
Separácie boli uskutonené v kremennej kapiláre s priemerom 45m s efektívnou džkou 24cm; vzorka bola dávkovaná<br />
hydrodynamicky po dobu 20s tlakom 50mbar; pozitívna polarita napätia 20kV.<br />
<strong>Zborník</strong> <strong>príspevkov</strong><br />
z 18. medzinárodnej <strong>vedeckej</strong> <strong>konferencie</strong><br />
"Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9<br />
- 193 -<br />
hotel Falkensteiner, Bratislava<br />
11. - 14. 10. 2010