Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ...

Recommendations

Info

LITERATÚRA [1] A. M.Ure, C. M. Davidson, Metal Speciation in the Environment, London, 1995 [2] D.M.Templeton et al., Guidelines for Terms Related in Chemical Speciation and Fractionation of Elements, Pure Appl. Chem.72 (2000) 1456. [3] J.Kubová a kol., Špeciácia, špecianá analýza a frakcionácia chemických prvkov v životnom prostredí, Univerzita Komenského, Bratislava, 2008. [4] E.Denkhaus, S.Meisen, U.Telgheder, J.Wingender, Microchim. Acta 158 (2007) 1. [5] Nariadenie vlády SR .269/2010 Z.z. z 25.mája 2010 [6] Vyhláška MŽP SR . 263/2010 Z.z. z 28. mája 2010 [7] Vyhláška MPŽPaRR SR .360/2010 Z.z. z 12. augusta 2010. [8] U.Kurfürst, Solid Sample Analysis, Springer, Berlin-Heidelberg-New York, 1998 [9] J.Hassler, P.R Perzl, GIT Labor-Fachzeitschrift 40 (1996) 989. [10] J.Hassler, A.Detcheva, O.Förster, P.R.Perzl, K.Flórián, Annali di Chimica (Rome) 89 (1999) 827. [11] K. Flórián, J.Hassler, P.Rutarová, Gy.Záray, Chem.Papers 57 (2003) 151. [12] K.Flórián, J.Hassler, O.Förster, V.Boková, Microchim. Acta 156 (2007) 89. [13] I.Ebersbach, Bakalárska práca, Universität Duisburg-Essen / TU Košice, 2008 [14] J.Hassler, Doktorandská dizertaná práca, HF TU v Košiciach, 2002 [15] VDI/DIN-Handbuch:Reinhaltung der Luft, Band 4, VDI 2119,Blatt 2, Beuth Verlag, Berlin, 1996 [16] P.Rutarová, S.Meisen, K.Flórián, Ekológia a environmentalistika – Zborník príspevkov doktorandov z 5. Študentskej vedeckej konferencie, TU vo Zvolene (2008) str. 45. [17] J.Hassler, P.Barth, Gy.Záray, K.Flórián, Zborník konferencie VII. European Furnace Symposium – XII. Solid Sampling Colloquium, St. Petersburg, Rusko (2006) s. 51. [18] K. Uhrinová, K. Flórián, M.Matherny, Chem.Papers 59 (2005) 230. [19] K.Danzer, L.A.Currie, Pure & Appl. Chem. 70 (1998) 993. [20] P.Barth, K. Flórián, J.Hassler, R.Matschat, P.R. Perzl, Zborník konferencie Colloquium Spectroscopicum Internationale XXXV., Xiamen, China. Xiamen University Press (2007) p. 72. Zborník príspevkov z 18. medzinárodnej vedeckej konferencie "Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9 - 13 - hotel Falkensteiner, Bratislava 11. - 14. 10. 2010
APLIKÁCIA EXTRAKCIE S VYUŽITÍM TEPLOTY ZÁKALU MICELÁRNYCH ROZTOKOV NA STANOVENIE STOPOVÝCH KONCENTRÁCIÍ CHRÓMU VO VODNÝCH VZORKÁCH METÓDOU ELEKTROTERMICKEJ ATÓMOVEJ ABSORPNEJ SPEKTROMETRIE LENKA MACHÁKOVÁ* a MÁRIA ŽEMBERYOVÁ Katedra analytickej chémie, Prírodovedecká fakulta, Univerzita Komenského v Bratislave, Mlynská dolina CH-2, 842 15 Bratislava, Slovenská republika e-mail: machackoval@fns.uniba.sk 1 ÚVOD Chróm patrí k hlavným polutantom životného prostredia, zvyajne ako výsledok priemyselného zneistenia vo forme emisií z priemyselnej innosti a v podobe odpadovej vody z procesov tavenia kovov, galvanického pokovovania, hutníckeho, kožiarskeho a farbiarenského priemyslu [1]. Chróm je zaujímavým analytom predovšetkým z hadiska prevahy a stability svojich špécií v životnom prostredí ako aj ich odlišných biologických a toxikologických vlastností. Z možných oxidaných stupov chrómu sa v environmentálnych vzorkách vyskytujú predovšetkým dva, a to Cr(III) a Cr(VI) s rozdielnym fyziologickým úinkom. Cr(III) je považovaný za esenciálny stopový prvok, ktorý sa v udskom tele významne podiea na metabolizme cukrov, tukov a bielkovín a v zložkách životného prostredia nepodlieha výraznému transportu. Na druhej strane Cr(VI) je známy svojou mobilitou v životnom prostredí a navyše ako silné oxidané inidloje vysoko toxický pre biologické systémy a má mutagénne a karcinogénne úinky [2]. Z uvedených dôvodov je preto vemi dôležité kontrolova obsah chrómu vo všetkých zložkách životného prostredia. Koncentrácia chrómu v prírodných vodách sa pohybuje na nízkej koncentranej úrovni, preto je nevyhnutné využi na jeho stanovenie vysoko citlivé metódy. Stanovenie toxických kovov na nízkej koncentranej úrovni v reálnych vzorkách s komplexnou matricou je predmetom rastúceho záujmu analytických chemikov. Najefektívnejšou cestou ako eliminova nežiaduce interferencie matrice je použitie vhodnej techniky predúpravy vzorky s cieom odseparova a zakoncentrova analyt. Medzi najpoužívanejšie separané predúpravné techniky aplikované pri stanovení chrómu patrí extrakcia v systéme kvapalina-kvapalina [3,4], extrakcia v systéme tuhá látka-kvapalina [5], spoluzrážanie [6] a iné. V poslednom období sú oraz astejšie publikované práce popisujúce využitie micelárnych roztokov na separáciu, skoncentrovanie a v niektorých prípadoch i špeciáciu rôznych analytov vo vzorkách [7,8]. Práve metóda extrakcie s využitím teploty micelárnych roztokov (Cloud Point Extraction, CPE) je výnimonou alternatívnou metódou ku konvennej extrakcii v systéme kvapalina-kvapalina, hlavne vaka schopnosti eliminova jej hlavné nedostatky, ako napr. možná tvorba emulzií, spotreba vekého množstva vzorky, spotreba vekého množstva väšinou toxických organických rozpúšadiel s vysokou istotou a taktiež vysoká tvorba polutantov. Metóda CPE je založená na schopnosti väšiny neiónových tenzidov vytvára vo vodných roztokoch po zahriatí na uritú teplotu (kritická teplota zákalu micelárnych roztokov, CPT), ktorá je charakteristická pre každý tenzid, zákal následkom preskupenia micelotvorných zložiek za vzniku novej fázy obohatenej tenzidom. Jednotlivé zložky prítomné vo vzorke vrátane analytu sa následne prednostne distribuujú poda svojich vlastností a chemickej štruktúry do jednej alebo druhej fázy [9]. V literatúre sa môžeme stretnú s mnohými prehadovými lánkami zaoberajúcimi sa teóriou a aplikáciami CPE v stopovej analýze kovov [10-12]. Boli vyvinuté viaceré citlivé postupy stanovenia chrómu vo vodách spájajúce CPE ako separanú techniku s rôznymi deteknými metódami, ako napr. UV-VIS spektrometria [13], plameová atómová absorpná spektrometria (FAAS) [14,15], elektrotermická atómová absorpná spektrometria (ETAAS) [16-19], atómová emisná spektrometria s indukne viazanou plazmou (ICP-OES) [20], ICP-OES s elektrotermickým vyparovaním (ETV-ICP-OES) [21], vysokoúinná kvapalinová chromatografia (HPLC) [22] alebo prietoková injekná analýza s chemiluminescennou detekciou [23]. Výhodou spojenia CPE a ETAAS detekcie je to, že používané organické inidlá a tenzidy sú kompatibilné s ETAAS, a teda nie sú oakávané žiadne vážnejšie problémy [10]. Skoncentrovanie chrómu vo vzorkách vôd metódou CPE bolo dosiahnuté aplikáciou rôznych selektívnych komplexotvorných inidiel, ako napr. 1-fenyl-3-metyl-4-benzoylpyrazol-5-ón (PMBP) [16], pyrolidín ditiokarbamát amónny (APDC) [17], dibromofenylfluorón (Br-PF) [18] a 8-hydroxychinolín (8-HQ) [19]. V predloženej práci bola vyvinutá nová metóda extrakcie s využitím teploty zákalu micelárnych roztokov na separovanie a skoncentrovanie chrómu z vodných vzoriek pred jeho stanovením metódou atómovej absorpnej spektrometrie s elektrotermickou atomizáciou. Selektívna extrakcia oboch špécií chrómu, Cr(III) a Cr(VI), bola dosiahnutá prídavkom komplexotvorného inidla kupferónu (amónna so N-nitrózo-N-fenylhydroxylamínu), ktorý vytvára s chrómom stabilný hydrofóbny komplex. Ten je následne separovaný a zakoncentrovaný do micelárneho roztoku neionogénneho tenzidu Tritonu X-114 (oktyl-fenoxy-polyetoxy-etanol). V priebehu optimalizácie experimentálnych podmienok CPE boli študované viaceré parametre ovplyvujúce úinnos metódy: vplyv pH vzorky, koncentrácie komplexotvorného inidla, koncentrácie tenzidu, rovnovážnej teploty a asu zotrvania na danej teplote. Zoptimalizovaný postup bol aplikovaný pri analýze prírodných vôd. Zborník príspevkov z 18. medzinárodnej vedeckej konferencie "Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9 - 14 - hotel Falkensteiner, Bratislava 11. - 14. 10. 2010
Page 2 and 3: Zborník príspevkov z 18. medziná
Page 4 and 5: Konferencia bola venovaná pamiatke
Page 6 and 7: Obsah zborníka príspevkov z 18. m
Page 8 and 9: ANALÝZA BENZÉNU, TOLUÉNU, ETYLBE
Page 10 and 11: Obr. 2. Schéma uzatvoreného syst
Page 12 and 13: Reálne vzorky Na obr. 5 je znázor
Page 14 and 15: Modernizovaný oblúkový výboj (o
Page 16 and 17: ICP-Torch Transport-Tube Bypass (Zu
Page 18 and 19: Tabuka V : Výsledky kalibrácie -
Page 22 and 23: 2 EXPERIMENTÁLNA AS 2.1 Použité
Page 24 and 25: 3.2 Optimalizácia experimentálnyc
Page 26 and 27: tenzidu. CPT Tritonu X-114 je okolo
Page 28 and 29: MOŽNOSTI VYUŽITIA KOMBINÁCIE TEC
Page 30 and 31: Pre iónovo-výmennú chromatografi
Page 32 and 33: Obr. 7: Skúmanie vplyvu koncentrá
Page 34 and 35: Po týchto skúsenostiach sme sa ro
Page 36 and 37: IZOELEKTRICKÁ FOKUSACE VE SKOKOVÉ
Page 38 and 39: Obr.2. Schéma neutralizaního reak
Page 40 and 41: Tab 1: Závislost délky zóny na d
Page 42 and 43: BIOAKUMULÁCIA TOXICKÝCH PRVKOV MI
Page 44 and 45: Tabuka 4 Bioakumulovaný Zn jednotl
Page 46 and 47: Úbytok kovu v % 100 80 60 40 20 0
Page 48 and 49: DEVELOPMENT OF THE SOLID SAMPLING E
Page 50 and 51: 3. Results and discussion 3.1. Meth
Page 52 and 53: different atomization signal profil
Page 54 and 55: Financial support from the Scientif
Page 56 and 57: Zhydrolyzované ftaláty boli deriv
Page 58 and 59: UVONENIE PRCHAVÝCH ORGANICKÝCH ZL
Page 60 and 61: a 3B) v headspace bunkách CALU-1 v
Page 62 and 63: koncentrácia niekokých alkánov a
Page 64 and 65: Obrázok 4: A a B: Porovnanie konce
Page 66 and 67: TEPLOTNE PROGRAMOVANÉ PLYNOVO CHRO
Page 68 and 69: metyl x-metyl-y-oát OV 1 I P s OV
Page 70 and 71:
metyl x-metyl-y-oát OV 1 I P s OV
Page 72 and 73:
Fig. 1. Chromatogram GC separácie
Page 74 and 75:
OV 1 Obr. 3. Závislos homomorfnýc
Page 76 and 77:
Záver Namerali sa teplotne-program
Page 78 and 79:
modifier solutions for ensure homog
Page 80 and 81:
applied to attain a stabilization o
Page 82 and 83:
against aqueous standards with a pr
Page 84 and 85:
Ludrová (6). Maslo sa vyrobilo zmi
Page 86 and 87:
Tabuka 2. Zloženie mastných kysel
Page 88 and 89:
Tabuka 3. Obsah jednotlivých izom
Page 90 and 91:
[19] J. Blaško, R. Kubinec, I. Ost
Page 92 and 93:
2. Experimental Instrumentation Flo
Page 94 and 95:
Analysis of real samples The boiler
Page 96 and 97:
a) b) 2 2 1 1 3 3 3 3 Fig. 1 The ex
Page 98 and 99:
Conclusion remarks The identificati
Page 100 and 101:
screening, possible interactions am
Page 102 and 103:
The design consists of a factorial
Page 104 and 105:
elative area 15 10 5 -1,68 -1,00 0,
Page 106 and 107:
It can be seen that the programms d
Page 108 and 109:
nevodíkovými atómami izotropne s
Page 110 and 111:
O22—C6—C7 109.57 (15) C10—C11
Page 112 and 113:
[8] S. Teklu, L.L. Gundersen, T. La
Page 114 and 115:
iónom kovu môže by ovplyvnená a
Page 116 and 117:
V alšej asti práce sme študovali
Page 118 and 119:
vzorky, pomer hmotností vzorky a s
Page 120 and 121:
literatúre nenašli informácie. M
Page 122 and 123:
Záver Pri úprave vzorky pôdy met
Page 124 and 125:
galactose-4-epimerase [6, 7]. First
Page 126 and 127:
Abundance Abundance Abundance 1x10
Page 128 and 129:
Galactitol [mmol/mol creatinine] 60
Page 130 and 131:
References [1] J.T.R. Clarke, Clini
Page 132 and 133:
structural information of the analy
Page 134 and 135:
(x10,000,000) 1.5 1:TIC (1.00) 1.4
Page 136 and 137:
1 st fraction 1.5 1.0 0.5 (x10,000,
Page 138 and 139:
1 st fraction 1.5 1.0 0.5 (x10,000,
Page 140 and 141:
RAPID LIQUID CHROMATOGRAPHY-MASS SP
Page 142 and 143:
the LC-ESI-IT-TOF MS analyzer. HPLC
Page 144 and 145:
(x10,000,000) 1:TIC (1.00) 4:TIC (1
Page 146 and 147:
Figure 5 is showing MS and MS/MS sp
Page 148 and 149:
Figure 7 present MS and MS/MS spect
Page 150 and 151:
MS and MS/MS spectra of potential m
Page 152 and 153:
DVOUROZMĚRNÁ KAPALINOVÁ CHROMATO
Page 154 and 155:
řřů ěř Pnčč ěě : ččěP2D
Page 156 and 157:
řěůčťě čě č ěě Obr. 6.
Page 158 and 159:
Obr. 9. Separaci metabolitů indolo
Page 160 and 161:
STANOVENIE OXIDANÝCH PRODUKTOV OXI
Page 162 and 163:
e d c b a G NO - 3 NO - 2 NO - 2 NO
Page 164 and 165:
Na obr. 4b je elektroforeogram z IT
Page 166 and 167:
Vhodnos navrhnutého analytického
Page 168 and 169:
Experimentálna as CZE separácie b
Page 170 and 171:
Séria kalibraných meraní modelov
Page 172 and 173:
Výsledky a diskusia Na obr. 2 sú
Page 174 and 175:
Tab. 2: Parametre regresných rovn
Page 176 and 177:
Tab. 3: Opakovatenosti migraných a
Page 178 and 179:
chloridu, typickej makrozložky v C
Page 180 and 181:
kationického roztoku elektrolytu b
Page 182 and 183:
Tab. 2: Stanovenie aniónov a kati
Page 184 and 185:
CHARAKTERIZÁCIA RP-HPLC FRAKCIONOV
Page 186 and 187:
Obr. 2. RP-HPLC profil vzorky HK Al
Page 188 and 189:
Obr. 6. RP-HPLC profily frakcií vz
Page 190 and 191:
Zoznam použitej literatúry [1] Ha
Page 192 and 193:
a druhá kolóna kontaktným vodivo
Page 194 and 195:
c b a 1000 1500 tm [s] 2000 Obr. 3:
Page 196 and 197:
Záver ITP-CZE uskutonená použit
Page 198 and 199:
Automatizácia je založená na po
Page 200 and 201:
e d c b a 20mAu t CZE (min) 2 4 6 8
Page 202 and 203:
kyselina; mandlová kyselina (3,75
Page 204 and 205:
Literatúra [1] Th.P.E.M. Verheggen
Page 206 and 207:
Z uvedeného vyplýva, že je stál
Page 208 and 209:
2a.) 2b.) Obrázok 2.: RP - HPLC z
Page 210 and 211:
Porovnaním chromatogramov frakcií
Page 212 and 213:
Práca vznikla za podpory grantov V
Page 214 and 215:
Vznik a funkcia humínových látok
Page 216 and 217:
celkového náboja jedného gramu p
Page 218 and 219:
Vzorky pôd a ich charakterizácia
Page 220 and 221:
Zborník príspevkov z 18. medziná
Page 222 and 223:
Obrázok 11: Kruhové diagramy perc
Page 224:
[23] D. Gondar, R. Lopez, S. Fiol,
show all

Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ...

Create successful ePaper yourself

Delete template?

Save as template?