Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ...

3. Výsledky a diskusia
V tejto práci bolo cieom získa informácie o možnosti rozlíšenia 50 organických UV absorbujúcich aniónov
v hydrodynamicky otvorenom aj zatvorenom separanom systéme, a poukáza na prednosti a obmedzenia daných
separaných prístupov. Ako prvým sme sa zaoberali separáciami uskutonenými v otvorenom separanom prístupe. Aby sme
získali predstavu, v akom ase budú jednotlivé analyty migrova a aký budú ma profil píku (dôležité pre identifikáciu
v prítomnosti iných analytov), boli všetky analyty samostatne dávkované v koncentráciách 1x10 -3 mol L -1 . 50 analytov sme
rozdelili na 5 skupín s menším potom analytov (spôsob delenia analytov bol identický ako pri separáciách v zatvorenom
systéme a bude vysvetlený nižšie) a uskutonili separácie s analytmi prítomnými v danej skupine.
V prvej skupine bolo prítomných 6 analytov s koncentráciou 0,1×10 -3 mol L -1 ; 2-naftol-3,6-disulfónová kyselina;
1-naftylamín-3,6-disulfónová kyselina; 2-naftylamín-4,8-disulfónová kyselina; sulfosalicylan sodný (0,3×10 -3 mol L -1 );
maleínová kyselina (0,3×10 -3 mol L -1 ); 1-naftylamín-3,6,8-trisulfónová kyselina. Niektoré analyty boli dávkované vo vyšších
koncentráciách (uvedené v zátvorke), pretože pri nižšej koncentrácii sme nedosahovali odozvu. Rozseparovali sme 3 analyty,
bolo ažké uri presne o ktoré analyty sa jedná, pretože aj pri samostatnom dávkovaní sme nedosahovali odozvu pre
maleínovú kyselinu, pri predžení dávkovacieho pulzu (60s) sulfosalicylan sodný a 1-naftylamín-3,6,8-trisulfónová kyselina
boli zaznamenané. V tomto prípade migruje ako prvá 2-naftol-3,6-disulfónová kyselina, potom 1-naftylamín-3,6-disulfónová
kyselina a nakoniec 2-naftylamín-4,8-disulfónová kyselina (Obr 1.a a Obr 2.a).
V druhej skupine bolo prítomných 21 analytov s koncentráciou 0,023×10 -3 mol L -1 ; 2-naftol-6-sulfónová kyselina;
2-naftalénsulfónová kyselina; salicylan sodný (0,115×10 -3 mol L -1 ); 1-naftalénsulfónová kyselina (0,046×10 -3 mol L -1 );
p-toluénsulfónová kyselina (0,115×10 -3 mol L -1 ); sulfanilan sodný; 3-nitrobenzén sulfónová kyselina;
2,5-dimetylbenzénsulfónová kyselina (0,115×10 -3 mol L -1 ); nitrobarbitúrová kyselina (0,046×10 -3 mol L -1 ); fumarová
kyselina; 3,5-dinitrobenzoová kyselina; 2-chlórbenzoová kyselina (0,115×10 -3 mol L -1 ); mandlová kyselina (0,115×10 -3 mol
L -1 ); ftalová kyselina; antrachinón-2-sulfónan sodný; 2,3-dihydroxybenzoová kyselina; trans-akonitová kyselina;
p-nitroanilínsulfónová kyselina; 2,6-dihydroxybenzoová kyselina; 3-nitroftalová kyselina; 4-nitroftalová kyselina. V tomto
prípade sme rozseparovali iba 15 analytov, už pri samostatnom dávkovaní sme nedosiahli odozvu pre mnohé z nich (8) ani
pri predžení pulzu. V tomto prípade bola identifikácia sažená znaným potom analytov v skupine a ich vzájomným
prekryvom (Obr 1.b a Obr 2.b). Identifikácia pri prvých dvoch skupinách bola obtiažnejšia, avšak pri ostatných skupinách
bola identifikácia jednoznaná.
V tretej skupine migrovali 4 analyty s koncentráciou 0,1×10 -3 mol L -1 ; 2,4-dihydroxybenzoová kyselina;
p-nitrobenzoová kyselina; m-nitrobenzoová kyselina a 2,6-dinitrofenol migrujúce v tomto poradí. Podarilo sa nám
rozseparova a identifikova všetky analyty (Obr 1.c a Obr 2.c).
Vo štvrtej skupine migrovalo 9 analytov s koncentráciou 0,082×10 -3 mol L -1 ; 7-amino-2-naftylsulfónová kyselina;
2,4-dinitrofenol; 3-chlórbenzoová kyselina (0,247×10 -3 mol L -1 ); N-acetyltryptofán; 3,5-dihydroxybenzoová kyselina;
benzoan sodný (0,165×10 -3 mol L -1 ); p-aminosalicynát sodný; 8-hydroxychinolín-5-sulfónová kyselina; 8-chinolínsulfónová
kyselina; migrujúce v tomto poradí. Aj v tomto prípade sa nám podarilo rozseparova a identifikova všetky analyty (Obr 1.d
a Obr 2.d).
V poslednej piatej skupine bolo 10 analytov s koncentráciou 0,07×10 -3 mol L -1 ; fenylantranilová kyselina;
p-hydroxybenzoová kyselina; asulam; škoricová kyselina; 3,4-dihydroxybenzoová kyselina; B-indolyloctová kyselina; galová
kyselina; sorbová kyselina; fenyloctová kyselina (0,35×10 -3 mol L -1 ) a nikotínová kyselina migrujúce v tomto poradí (Obr 1.e
a Obr 2.e).
Všetky separácie boli uskutonené pri vlnovej džke 208 a 254 nm (Obr 1. a Obr 2.), a to z toho dôvodu, že niektoré
analyty mali slabú (žiadnu) odozvu pri 254 nm ale pri 208 nm mali vysokú odozvu a naopak. Takýmto spôsobom boli
analyty stanovené v jednotlivých skupinách v piatich pokusoch. Poet rozlíšených píkov v jednotlivých skupinách bolo 3 zo
6 látok; 15 z 21 látok; 4 zo 4; 9 z 9 a 10 z 10, teda 45 z celkového potu 50 látok.
alším krokom bolo pripravi zmes obsahujúcu všetkých 50 analytov a rozseparova ju v jednom pokuse (Obr 3.).
Podarilo sa nám rozseparova 33 analytov s koncentráciou väšiny z nich 0,012x10 -3 mol L -1 . Treba poznamena, že sme
nepredpokladali úplné rozseparovanie daných analytov. Otvorené systémy sú preferované na separácie menšieho potu
analytov (vybraných analytov) a na dostatonej koncentranej úrovni, nenašli sme publikáciu, v ktorej by sa autori zamerali
na separáciu mnohozložkovej vzorky. V tomto prípade bol trošku problém so štandardami, pretože už pri koncentrácii
1×10 -3 mol L -1 sa niektoré analyty ažko rozpúšali, nebolo možné zarobi koncentrovanejšie zmesi vo vodnom roztoku,
preto sme mali v niektorých prípadoch nízku odozvu.
Zborník príspevkov
z 18. medzinárodnej vedeckej konferencie
"Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9
- 192 -
hotel Falkensteiner, Bratislava
11. - 14. 10. 2010