Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ...
Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ... Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ...
Zoznam použitej literatúry [1] Hayes M.H.B., MacCarthy P., Malcolm R.L., Swift R.S. (Eds.), Search of Structure, Humic Substances, Vol. II, Wiley, New York, 1989. [2] Lombardi A.T., Morelli E., Balesteri E., Seritti A., Environ. Technol, 13 (1992) 1013. [3] Woelki G., Friedrich S., Hanschmann G., Salzer G., Fresenius J. Anal. Chem., 357 (1997) 548. [4] Namjesnik-Dejanovic K., Cabaniss S.E., Environ. Sci. Technol., 38 (2004) 1108. [5] Hutta M., Góra R., J. Chromatogr. A, 1012 (2003) 67. [6] Góra R., Hutta M., J. Chromatogr. A, 1084 (2005) 39. [7] Kandrá J., Hutta M., Foltin M., J. Radioanal. Nucl. Chem., Articles, 208 (1996) 577. [8] Prochácková T., Góra R., Kandrá J., Hutta M., J. Radioanal. Nucl. Chem., 229 (1998) 61. Zborník príspevkov z 18. medzinárodnej vedeckej konferencie "Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9 - 183 - hotel Falkensteiner, Bratislava 11. - 14. 10. 2010
VPLYV ZWITERIONICKÝCH DETERGENTOV NA SEPARÁCIU HUMÍNOVÝCH KYSELÍN ZÓNOVOU ELEKTROFORÉZOU S IZOTACHOFORETICKOU ÚPRAVOU V SPÁJANÝCH KOLÓNACH ANDREA PASTIEROVÁ*, RÓBERT BODOR, DUŠAN KANIANSKY Katedra analytickej chémie, Prírodovedecká fakulta, Univerzita Komenského v Bratislave, Mlynská dolina, 842 15 Bratislava email: pastierova@fns.uniba.sk Úvod Humínové látky (HL) sú komplexné, polydisperzné a heterogénne zmesi nestechiometrického zloženia [1]. HL sú komplexné makromolekulárne látky obsahujúce rôzne stavebné bloky a rôzne funkné skupiny, štruktúru a správanie, ktoré v životnom prostredí zostávajú nevyjasnené. Sú amorfné, hnedé alebo ierne, acidické a polydisperzné látky, majú mólovú hmotnos v rozmedzí od niekokých stoviek do desiatok tisíc daltonov [2]. Úinky humínových látok sa zaínajú oraz viac využíva v humánnej aj veterinárnej medicíne, v agrochémii, v aplikovanej ekológii a v stavebníctve. Z biomedicínskeho hadiska humínové látky sú schopné pracova ako protizápalové lieky a lieky proti bolesti, pôsobia proti rakovine, sú schopné detoxikova, poskytujú preventívny úinok proti kardiovaskulárnym chorobám, stimulujú látkovú výmenu a priaznivo pôsobia na pohybové ústrojenstvo. Humínové látky nepatria k látkam, ktoré sú zdraviu škodlivé. Na základe rozpustnosti sa humínové látky delia do troch skupín: [3] (1) humínové kyseliny, (HAs), (2) fulvo kyseliny, (FAs), (3) humín. V závislosti od pH a iónovej sily majú HAs tendenciu vytvára agregáty vo vodných roztokoch [4]. Separácie v tejto práci boli uskutoované pri vysokom pH (približne 10) v ITP aj v CZE, o viedlo k eliminácii tvorby týchto agregátov. V tomto kontexte, acidické skupiny HAs a FAs sú ionizované úplne (karboxylové) alebo vo vysokom stupni (fenolové) a preto agregácie týchto zložiek, pri takýchto acidobázických podmienkach, by nemali ma vplyv na separáciu. Z hadiska dosiahnutia adekvátneho rozlíšenia látok on-line kombináciou ITP-CZE je výhodné použi také elektrolytové systémy, v ktorých efektívne pohyblivosti separovaných látok sú ovplyvnené prostredníctvom nasledovných mechanizmov, napríklad prídavkom komplexotvorných inidiel, polymérov a povrchovo aktívnych látok a podobne. alšou možnosou je ovplyvnenie pohyblivosti látok využitím miciel. Po prvý krát v práci [5] boli využité zwiterionické povrchovo aktívne látky pri CZE separácii tricyklických antidepresív. alšiou prácou bola [6] v ktorej boli využité zwiterionické detergenty na CZE separáciu blízko príbuzných druhov peptidov. Zwiterionické detergenty neslúžia len k separácii látok, ale sa môžu využíva aj na zabránenie adsorbcie kationických proteínov na stenu kapiláry, o om svedí práca [7]. V mnohých lánkoch zwiterionické detergenty zlepšili separáciu analyzovaných látok a keže ešte neboli aplikované na separáciu humínových látok rozhodli sme sa ich využi v našej práci. Cieom tejto práce bolo: 1) preskúma možnosti on-line kombinácie ITP a CZE pri separácii sodnej soli humínovej kyseliny (NaHA), kde ITP zakoncentruje anionické zložky, pochádzajúce zo vzorky a v CZE dôjde k ich rozlíšeniu. 2) zisti vplyv zwiterionických detergentov pridávaných do nosného elektrolytu, ktoré by mohli by schopné zlepši CZE rozlíšenie anionických zložiek HAs prostredníctvom modifikácie elektroforetických pohyblivostí 3) využi mikrofiltráciu k získaniu prehadu o distribúcie mólovej hmotnosti zložiek pochádzajúcich z použitej vzorky sodnej soli humínovej kyseliny. Použitím mikrofiltrov 10 000 a 30 000 odhadnú pomer nízko a vysoko molekulového obsahu vzorky. Experimentálna as Separácia humínových kyselín bola uskutonená v elektroforetickom analyzátore EA-102 (Obr.1), ktorý sa skladal zo separanej jednotky so spájanými kolónami, z elektronickej a kontrolnej jednotky. Elektronická as pozostávala z prúdovostabilizovaného zdroja vysokého napätia, vysokonapäového relé, riadiacej jednotky a deteknej inštrumentácie. Kontrolná jednotka, zabezpeujúca riadenie analýzy (vekos a smer prúdov) a zber dát z detektorov, bola prepojená s PC pomocou programu ACES. Tento program bol použitý aj na vyhodnotenie dát z detektorov. Separaná jednotka analyzátora predstavuje hydrodynamicky uzavretý systém, v ktorom pohyb roztoku elektrolytu je zamedzený polopriepustnou membránou, bez obmedzenia elektromigraného transportu iónov. Prvá kolóna bola vybavená kontaktným vodivostným Zborník príspevkov z 18. medzinárodnej vedeckej konferencie "Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9 - 184 - hotel Falkensteiner, Bratislava 11. - 14. 10. 2010
- Page 140 and 141: RAPID LIQUID CHROMATOGRAPHY-MASS SP
- Page 142 and 143: the LC-ESI-IT-TOF MS analyzer. HPLC
- Page 144 and 145: (x10,000,000) 1:TIC (1.00) 4:TIC (1
- Page 146 and 147: Figure 5 is showing MS and MS/MS sp
- Page 148 and 149: Figure 7 present MS and MS/MS spect
- Page 150 and 151: MS and MS/MS spectra of potential m
- Page 152 and 153: DVOUROZMĚRNÁ KAPALINOVÁ CHROMATO
- Page 154 and 155: řřů ěř Pnčč ěě : ččěP2D
- Page 156 and 157: řěůčťě čě č ěě Obr. 6.
- Page 158 and 159: Obr. 9. Separaci metabolitů indolo
- Page 160 and 161: STANOVENIE OXIDANÝCH PRODUKTOV OXI
- Page 162 and 163: e d c b a G NO - 3 NO - 2 NO - 2 NO
- Page 164 and 165: Na obr. 4b je elektroforeogram z IT
- Page 166 and 167: Vhodnos navrhnutého analytického
- Page 168 and 169: Experimentálna as CZE separácie b
- Page 170 and 171: Séria kalibraných meraní modelov
- Page 172 and 173: Výsledky a diskusia Na obr. 2 sú
- Page 174 and 175: Tab. 2: Parametre regresných rovn
- Page 176 and 177: Tab. 3: Opakovatenosti migraných a
- Page 178 and 179: chloridu, typickej makrozložky v C
- Page 180 and 181: kationického roztoku elektrolytu b
- Page 182 and 183: Tab. 2: Stanovenie aniónov a kati
- Page 184 and 185: CHARAKTERIZÁCIA RP-HPLC FRAKCIONOV
- Page 186 and 187: Obr. 2. RP-HPLC profil vzorky HK Al
- Page 188 and 189: Obr. 6. RP-HPLC profily frakcií vz
- Page 192 and 193: a druhá kolóna kontaktným vodivo
- Page 194 and 195: c b a 1000 1500 tm [s] 2000 Obr. 3:
- Page 196 and 197: Záver ITP-CZE uskutonená použit
- Page 198 and 199: Automatizácia je založená na po
- Page 200 and 201: e d c b a 20mAu t CZE (min) 2 4 6 8
- Page 202 and 203: kyselina; mandlová kyselina (3,75
- Page 204 and 205: Literatúra [1] Th.P.E.M. Verheggen
- Page 206 and 207: Z uvedeného vyplýva, že je stál
- Page 208 and 209: 2a.) 2b.) Obrázok 2.: RP - HPLC z
- Page 210 and 211: Porovnaním chromatogramov frakcií
- Page 212 and 213: Práca vznikla za podpory grantov V
- Page 214 and 215: Vznik a funkcia humínových látok
- Page 216 and 217: celkového náboja jedného gramu p
- Page 218 and 219: Vzorky pôd a ich charakterizácia
- Page 220 and 221: Zborník príspevkov z 18. medziná
- Page 222 and 223: Obrázok 11: Kruhové diagramy perc
- Page 224: [23] D. Gondar, R. Lopez, S. Fiol,
VPLYV ZWITERIONICKÝCH DETERGENTOV NA SEPARÁCIU HUMÍNOVÝCH KYSELÍN ZÓNOVOU<br />
ELEKTROFORÉZOU S IZOTACHOFORETICKOU ÚPRAVOU V SPÁJANÝCH KOLÓNACH<br />
ANDREA PASTIEROVÁ*, RÓBERT BODOR, DUŠAN KANIANSKY<br />
Katedra analytickej chémie, Prírodovedecká fakulta, Univerzita Komenského v Bratislave, Mlynská dolina, 842 15<br />
Bratislava<br />
email: pastierova@fns.uniba.sk<br />
Úvod<br />
Humínové látky (HL) sú komplexné, polydisperzné a heterogénne zmesi nestechiometrického zloženia [1]. HL sú<br />
komplexné makromolekulárne látky obsahujúce rôzne stavebné bloky a rôzne funkné skupiny, štruktúru a správanie, ktoré v<br />
životnom prostredí zostávajú nevyjasnené. Sú amorfné, hnedé alebo ierne, acidické a polydisperzné látky, majú mólovú<br />
hmotnos v rozmedzí od niekokých stoviek do desiatok tisíc daltonov [2]. Úinky humínových látok sa zaínajú oraz viac<br />
využíva v humánnej aj veterinárnej medicíne, v agrochémii, v aplikovanej ekológii a v stavebníctve. Z biomedicínskeho<br />
hadiska humínové látky sú schopné pracova ako protizápalové lieky a lieky proti bolesti, pôsobia proti rakovine, sú<br />
schopné detoxikova, poskytujú preventívny úinok proti kardiovaskulárnym chorobám, stimulujú látkovú výmenu a<br />
priaznivo pôsobia na pohybové ústrojenstvo. Humínové látky nepatria k látkam, ktoré sú zdraviu škodlivé.<br />
Na základe rozpustnosti sa humínové látky delia do troch skupín: [3]<br />
(1) humínové kyseliny, (HAs),<br />
(2) fulvo kyseliny, (FAs),<br />
(3) humín.<br />
V závislosti od pH a iónovej sily majú HAs tendenciu vytvára agregáty vo vodných roztokoch [4]. Separácie v tejto práci<br />
boli uskutoované pri vysokom pH (približne 10) v ITP aj v CZE, o viedlo k eliminácii tvorby týchto agregátov. V tomto<br />
kontexte, acidické skupiny HAs a FAs sú ionizované úplne (karboxylové) alebo vo vysokom stupni (fenolové) a preto<br />
agregácie týchto zložiek, pri takýchto acidobázických podmienkach, by nemali ma vplyv na separáciu. Z hadiska<br />
dosiahnutia adekvátneho rozlíšenia látok on-line kombináciou ITP-CZE je výhodné použi také elektrolytové systémy, v<br />
ktorých efektívne pohyblivosti separovaných látok sú ovplyvnené prostredníctvom nasledovných mechanizmov, napríklad<br />
prídavkom komplexotvorných inidiel, polymérov a povrchovo aktívnych látok a podobne. alšou možnosou je<br />
ovplyvnenie pohyblivosti látok využitím miciel. Po prvý krát v práci [5] boli využité zwiterionické povrchovo aktívne látky<br />
pri CZE separácii tricyklických antidepresív. alšiou prácou bola [6] v ktorej boli využité zwiterionické detergenty na CZE<br />
separáciu blízko príbuzných druhov peptidov. Zwiterionické detergenty neslúžia len k separácii látok, ale sa môžu využíva<br />
aj na zabránenie adsorbcie kationických proteínov na stenu kapiláry, o om svedí práca [7]. V mnohých lánkoch<br />
zwiterionické detergenty zlepšili separáciu analyzovaných látok a keže ešte neboli aplikované na separáciu humínových<br />
látok rozhodli sme sa ich využi v našej práci.<br />
Cieom tejto práce bolo:<br />
1) preskúma možnosti on-line kombinácie ITP a CZE pri separácii sodnej soli humínovej kyseliny (NaHA), kde ITP<br />
zakoncentruje anionické zložky, pochádzajúce zo vzorky a v CZE dôjde k ich rozlíšeniu.<br />
2) zisti vplyv zwiterionických detergentov pridávaných do nosného elektrolytu, ktoré by mohli by schopné zlepši<br />
CZE rozlíšenie anionických zložiek HAs prostredníctvom modifikácie elektr<strong>of</strong>oretických pohyblivostí<br />
3) využi mikr<strong>of</strong>iltráciu k získaniu prehadu o distribúcie mólovej hmotnosti zložiek pochádzajúcich z použitej<br />
vzorky sodnej soli humínovej kyseliny. Použitím mikr<strong>of</strong>iltrov 10 000 a 30 000 odhadnú pomer nízko a vysoko<br />
molekulového obsahu vzorky.<br />
Experimentálna as<br />
Separácia humínových kyselín bola uskutonená v elektr<strong>of</strong>oretickom analyzátore EA-102 (Obr.1), ktorý sa skladal zo<br />
separanej jednotky so spájanými kolónami, z elektronickej a kontrolnej jednotky. Elektronická as pozostávala z prúdovostabilizovaného<br />
zdroja vysokého napätia, vysokonapäového relé, riadiacej jednotky a deteknej inštrumentácie. Kontrolná<br />
jednotka, zabezpeujúca riadenie analýzy (vekos a smer prúdov) a zber dát z detektorov, bola prepojená s PC pomocou<br />
programu ACES. Tento program bol použitý aj na vyhodnotenie dát z detektorov. Separaná jednotka analyzátora<br />
predstavuje hydrodynamicky uzavretý systém, v ktorom pohyb roztoku elektrolytu je zamedzený polopriepustnou<br />
membránou, bez obmedzenia elektromigraného transportu iónov. Prvá kolóna bola vybavená kontaktným vodivostným<br />
<strong>Zborník</strong> <strong>príspevkov</strong><br />
z 18. medzinárodnej <strong>vedeckej</strong> <strong>konferencie</strong><br />
"Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9<br />
- 184 -<br />
hotel Falkensteiner, Bratislava<br />
11. - 14. 10. 2010
Change language