Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ...

Recommendations

Info

Tabuka V : Výsledky kalibrácie – konštantné navážky štandardu (12 – 10 – 8 – 6 – 4 – 2 – 1 mg, každá 10 x) prvok Cr Ni Cu Zn lineárny vážený lineárny kvadra- lineárny vážený kvadra- lineárny vážený model lineárny tický lineárny tický lineárny A 3,71 3,54 28,7 23,5 21,2 9,96 2,81 20,8 21,9 B 0,030 0,031 0,105 0,163 0,081 0,114 0,168 0,026 0,026 C -0,001 -6,74 r 0,994 0,994 0,989 0,997 0,964 0,822 0,997 0,996 0,996 sres. 2,79 2,87 3,1 1,5 10,1 21,8 3,0 5,6 5,7 RSDmetóda /% 8,8 8,8 12,3 4,0 22,2 34,0 3,2 6,1 6,2 LOQ / ng (ISO 11843-2) 152 49 69 26 232 34 48 446 382 Návratnos/% 96 96 116 96 111 108 105 102 model akceptovaný? integ. intenzita / s.j. 100 80 60 40 20 0 ÁNO SEDIMENT,konšt.navážok: Ni ÁNO NIE ÁNO NIE ÁNO ÁNO ÁNO ÁNO y = 0,1053x + 28,689 R 2 = 0,9775 0 200 400 600 w / ng integr.intenzita / s.j. SEDIMENT,variabilné navážky: Ni y = 0,2429x + 20,322 R 2 140 120 100 80 60 40 20 0 = 0,9479 0 100 200 300 400 500 w / ng a b Obr. 9: Priebeh kalibraných funkcií pre kalibráciu s konštantným navážkom (a), resp. variabilným navážkom (b) kalibranej vzorky (CRM) pre Ni v sedimente Prezentované výsledky nasvedujú tomu, že oboma spôsobmi kalibrácie je možné dospie k akceptovateným hodnotám validaných kritérií. V prípade Cu je s ohadom na vysoké hodnoty integrovaných intenzít pri vyšších látkoých množstvách najvhodnejším nelineárny model. Celkove hodnoty presnosti metódy sú v optimálnych prípadoch pod hranicou 10%, o je pre metódy priamej spektrometrickej analýzy akceptovatené. Limit stanovitenosti je vždy výhodnejší za použia váženej metódy najmenších štvorcov, o naznauje výhodnos použitia tohto postupu už aj preto, že väšinou nie je pri analýzach tohto typu potvrdená podmienka homoskedasticity (zhodnosti rozptylov), ktorá je základnou podmienkou aplikácie metódy najmenších štvorcov [19]. Priama spektrometrická analýza biofilmov integ. I 60 45 30 15 0 y = 36,175x + 7,1447 R 2 = 0,9993 AC-2000 : Cu 0 0,25 0,5 0,75 1 c (Cu) /% kalibr.vzorky bf 003 bf 004 BCR 144 BCR 146 CR 277 GBW 07312 integ.I 50 40 30 20 10 AC 2000: Cr y = 1213,2x + 18,554 R 2 = 0,9974 0 0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 c(Cr) / % a b Kalibr. bf 003 Bf 004 BCR 277 GBW 07312 Lineární (Kalibr.) Obr. 10 : Výsledky analytickej kalibrácie pri analýze biofilmov pre Cu (a), resp. Cr (b) – poda [18]. Zborník príspevkov z 18. medzinárodnej vedeckej konferencie "Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9 - 11 - hotel Falkensteiner, Bratislava 11. - 14. 10. 2010
Výsledky, prezentované pre dva vybrané prvky Cr a Cu na obrázku 10 dokumentujú jednak vhodnos zvoleného postupu kalibrácie, lebo obe reálne vzorky (BF-03, BF-04) sa nachádzajú prakticky v strede pracovného rozsahu, jednak správnos kalibrácie, lebo väšina kontrolných vzoriek (CRM sedimentov, resp. kalov) sa taktiež nachádza bu priamo na preloženej kalibranej priamke, alebo v akceptovatenej blízkosti. Metóda priamej spektrometrickej analýzy s inštrumentalizáciou Atomcomp-2000 je teda použitená na úely sledovania biofilmov. Multimatrixová kalibrácia (ETV-ICP-OES) Analytická kalibrácia pri priamej spektrometrickej analýze tandemovou technikou (oddelené vyparovanie a budenie vzorky) ETV-ICP-OES za použitia certifikovaných referenných materiálov najrozmanitejšieho environmentálneho pôvodu potvrdila pre rad prvkov (na obrázku 11 sú uvedené najpriaznivejšie výsledky pre Co, resp. Cu) túto možnos. Po dôslednej optimalizácii a validácii postupu pre všetky environmentálne relevantné prvky môže táto metóda slúži ako rýchla charakterizujúca metóda v celej oblasti anorganických environmentálnych analýz . 2000,00 Intensität 1800,00 1600,00 1400,00 1200,00 1000,00 Cu3273 800,00 600,00 STD0605 STD 2909 gr Algae Apple-le SiC 933 400,00 SJ soil GBW 305 SL-1 200,00 Soil 7 0,00 Konzentration [ng abs.] BCR 277 Trend 0,00 50,00 100,00 150,00 200,00 250,00 a b Obr.11: Výsledky mnohomatrixovej kalibrácie metódou viacerých navážok jednotlivých kalibraných vzoriek (CRM: algae – žralok – pee – sediment – pôda – jazerný sediment – rieny sediment - popolek) pre Co (a), resp. Cu (b) (poda prezentácie [17]). Záver Na konkrétnych príkladoch environmentálne relevantných aplikácií sa dokumentovali možnosti využitia priamych (bez- rozkladových) spektrometrických analýz pre najrozmanitejšie typy vzoriek, resp. analytických úloh. Moderná inštrumentalizácia, vychádzajúca z klasických spektrochemických poznatkov ale využívajúca dnešné možnosti riadenia procesov, prípadne aj ich automatizáciu umožuje široké využitie týchto metód práve v oblastiach, kde je použitie roztokových metód analýzy spojené s problémami bu v dôsledku malého množstva vzorky ( gravitaný prašný spad, biofilmy), alebo kvôli samotnému charakteru vzoriek. Nádejné sú aj už publikované a iastone aj v praxi aplikované automatizácie metód ETV- ICP-OES, ale aj oblúkový výboj v spojení so spektrometrom, ako to naznauje aj obrázok 12. a b Obr. 12: Automatizovaný podáva vzoriek pre oblúkový výboj (a – poda [20] a automatizovaný systém ETV-ICP- OES (b – poda [17]. Poakovanie Autori sú zaviazaní vakou za podporu APVV v rámci projektu SK-HU-0012-08, ako aj VEGA v rámci projektov 1/0459/08 a 1/0461/08, ako aj prof.RNDr.M.Melounovi,DrSc. z Univerzity v Pardubiciach a firme TriloByte za poskytnutie programu QC Expert na testovacie úely. . Zborník príspevkov z 18. medzinárodnej vedeckej konferencie "Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9 - 12 - hotel Falkensteiner, Bratislava 11. - 14. 10. 2010
Page 2 and 3: Zborník príspevkov z 18. medziná
Page 4 and 5: Konferencia bola venovaná pamiatke
Page 6 and 7: Obsah zborníka príspevkov z 18. m
Page 8 and 9: ANALÝZA BENZÉNU, TOLUÉNU, ETYLBE
Page 10 and 11: Obr. 2. Schéma uzatvoreného syst
Page 12 and 13: Reálne vzorky Na obr. 5 je znázor
Page 14 and 15: Modernizovaný oblúkový výboj (o
Page 16 and 17: ICP-Torch Transport-Tube Bypass (Zu
Page 20 and 21: LITERATÚRA [1] A. M.Ure, C. M. Dav
Page 22 and 23: 2 EXPERIMENTÁLNA AS 2.1 Použité
Page 24 and 25: 3.2 Optimalizácia experimentálnyc
Page 26 and 27: tenzidu. CPT Tritonu X-114 je okolo
Page 28 and 29: MOŽNOSTI VYUŽITIA KOMBINÁCIE TEC
Page 30 and 31: Pre iónovo-výmennú chromatografi
Page 32 and 33: Obr. 7: Skúmanie vplyvu koncentrá
Page 34 and 35: Po týchto skúsenostiach sme sa ro
Page 36 and 37: IZOELEKTRICKÁ FOKUSACE VE SKOKOVÉ
Page 38 and 39: Obr.2. Schéma neutralizaního reak
Page 40 and 41: Tab 1: Závislost délky zóny na d
Page 42 and 43: BIOAKUMULÁCIA TOXICKÝCH PRVKOV MI
Page 44 and 45: Tabuka 4 Bioakumulovaný Zn jednotl
Page 46 and 47: Úbytok kovu v % 100 80 60 40 20 0
Page 48 and 49: DEVELOPMENT OF THE SOLID SAMPLING E
Page 50 and 51: 3. Results and discussion 3.1. Meth
Page 52 and 53: different atomization signal profil
Page 54 and 55: Financial support from the Scientif
Page 56 and 57: Zhydrolyzované ftaláty boli deriv
Page 58 and 59: UVONENIE PRCHAVÝCH ORGANICKÝCH ZL
Page 60 and 61: a 3B) v headspace bunkách CALU-1 v
Page 62 and 63: koncentrácia niekokých alkánov a
Page 64 and 65: Obrázok 4: A a B: Porovnanie konce
Page 66 and 67: TEPLOTNE PROGRAMOVANÉ PLYNOVO CHRO
Page 68 and 69:
metyl x-metyl-y-oát OV 1 I P s OV
Page 70 and 71:
metyl x-metyl-y-oát OV 1 I P s OV
Page 72 and 73:
Fig. 1. Chromatogram GC separácie
Page 74 and 75:
OV 1 Obr. 3. Závislos homomorfnýc
Page 76 and 77:
Záver Namerali sa teplotne-program
Page 78 and 79:
modifier solutions for ensure homog
Page 80 and 81:
applied to attain a stabilization o
Page 82 and 83:
against aqueous standards with a pr
Page 84 and 85:
Ludrová (6). Maslo sa vyrobilo zmi
Page 86 and 87:
Tabuka 2. Zloženie mastných kysel
Page 88 and 89:
Tabuka 3. Obsah jednotlivých izom
Page 90 and 91:
[19] J. Blaško, R. Kubinec, I. Ost
Page 92 and 93:
2. Experimental Instrumentation Flo
Page 94 and 95:
Analysis of real samples The boiler
Page 96 and 97:
a) b) 2 2 1 1 3 3 3 3 Fig. 1 The ex
Page 98 and 99:
Conclusion remarks The identificati
Page 100 and 101:
screening, possible interactions am
Page 102 and 103:
The design consists of a factorial
Page 104 and 105:
elative area 15 10 5 -1,68 -1,00 0,
Page 106 and 107:
It can be seen that the programms d
Page 108 and 109:
nevodíkovými atómami izotropne s
Page 110 and 111:
O22—C6—C7 109.57 (15) C10—C11
Page 112 and 113:
[8] S. Teklu, L.L. Gundersen, T. La
Page 114 and 115:
iónom kovu môže by ovplyvnená a
Page 116 and 117:
V alšej asti práce sme študovali
Page 118 and 119:
vzorky, pomer hmotností vzorky a s
Page 120 and 121:
literatúre nenašli informácie. M
Page 122 and 123:
Záver Pri úprave vzorky pôdy met
Page 124 and 125:
galactose-4-epimerase [6, 7]. First
Page 126 and 127:
Abundance Abundance Abundance 1x10
Page 128 and 129:
Galactitol [mmol/mol creatinine] 60
Page 130 and 131:
References [1] J.T.R. Clarke, Clini
Page 132 and 133:
structural information of the analy
Page 134 and 135:
(x10,000,000) 1.5 1:TIC (1.00) 1.4
Page 136 and 137:
1 st fraction 1.5 1.0 0.5 (x10,000,
Page 138 and 139:
1 st fraction 1.5 1.0 0.5 (x10,000,
Page 140 and 141:
RAPID LIQUID CHROMATOGRAPHY-MASS SP
Page 142 and 143:
the LC-ESI-IT-TOF MS analyzer. HPLC
Page 144 and 145:
(x10,000,000) 1:TIC (1.00) 4:TIC (1
Page 146 and 147:
Figure 5 is showing MS and MS/MS sp
Page 148 and 149:
Figure 7 present MS and MS/MS spect
Page 150 and 151:
MS and MS/MS spectra of potential m
Page 152 and 153:
DVOUROZMĚRNÁ KAPALINOVÁ CHROMATO
Page 154 and 155:
řřů ěř Pnčč ěě : ččěP2D
Page 156 and 157:
řěůčťě čě č ěě Obr. 6.
Page 158 and 159:
Obr. 9. Separaci metabolitů indolo
Page 160 and 161:
STANOVENIE OXIDANÝCH PRODUKTOV OXI
Page 162 and 163:
e d c b a G NO - 3 NO - 2 NO - 2 NO
Page 164 and 165:
Na obr. 4b je elektroforeogram z IT
Page 166 and 167:
Vhodnos navrhnutého analytického
Page 168 and 169:
Experimentálna as CZE separácie b
Page 170 and 171:
Séria kalibraných meraní modelov
Page 172 and 173:
Výsledky a diskusia Na obr. 2 sú
Page 174 and 175:
Tab. 2: Parametre regresných rovn
Page 176 and 177:
Tab. 3: Opakovatenosti migraných a
Page 178 and 179:
chloridu, typickej makrozložky v C
Page 180 and 181:
kationického roztoku elektrolytu b
Page 182 and 183:
Tab. 2: Stanovenie aniónov a kati
Page 184 and 185:
CHARAKTERIZÁCIA RP-HPLC FRAKCIONOV
Page 186 and 187:
Obr. 2. RP-HPLC profil vzorky HK Al
Page 188 and 189:
Obr. 6. RP-HPLC profily frakcií vz
Page 190 and 191:
Zoznam použitej literatúry [1] Ha
Page 192 and 193:
a druhá kolóna kontaktným vodivo
Page 194 and 195:
c b a 1000 1500 tm [s] 2000 Obr. 3:
Page 196 and 197:
Záver ITP-CZE uskutonená použit
Page 198 and 199:
Automatizácia je založená na po
Page 200 and 201:
e d c b a 20mAu t CZE (min) 2 4 6 8
Page 202 and 203:
kyselina; mandlová kyselina (3,75
Page 204 and 205:
Literatúra [1] Th.P.E.M. Verheggen
Page 206 and 207:
Z uvedeného vyplýva, že je stál
Page 208 and 209:
2a.) 2b.) Obrázok 2.: RP - HPLC z
Page 210 and 211:
Porovnaním chromatogramov frakcií
Page 212 and 213:
Práca vznikla za podpory grantov V
Page 214 and 215:
Vznik a funkcia humínových látok
Page 216 and 217:
celkového náboja jedného gramu p
Page 218 and 219:
Vzorky pôd a ich charakterizácia
Page 220 and 221:
Zborník príspevkov z 18. medziná
Page 222 and 223:
Obrázok 11: Kruhové diagramy perc
Page 224:
[23] D. Gondar, R. Lopez, S. Fiol,
show all

Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ...

Create successful ePaper yourself

Delete template?

Save as template?