Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ...

kationického roztoku elektrolytu bol pridaný trietyléntetraamín (TETA), ktorý vemi efektívne potlail adsorpciu
študovaných katiónov na povrch vnútorných stien separaných kanálikov PMMA ipu. Na potlaenie elektroosmotického
toku bol pridaný do roztokov oboch elektrolytov vysokomolekulový polymér: metylhydroxyetylcelulóza (MHEC).
Elektroforeogramy zo ZE separácií študovaných aniónov a katiónov prítomných v modelových vzorkách na sub-ppm
koncentraných úrovniach sú zobrazené na Obr. 1. Zloženie a vodivos jednotlivých nosných elektrolytov bolo
optimalizované aj na základe oakávaných koncentraných úrovní študovaných katiónov a aniónov vo vzorkách pitných vôd.
ANIÓNY KATIÓNY
- D1 D2 D1 D2
+ +
-
Cl
Cl
NO
2
NO
SO
3
2
NO
4
2
NO
SO
3
2
4
NE
VÝMENA
60 s
NH +
NH
4
+
4
Ca 2+
Ca 2+
Mg 2+
Mg 2+
Na +
Na +
200 500 800 t (s)
Obr. 1 ZE separácie modelových vzoriek aniónov a katiónov na CC ipe
ZE separácie boli realizované v anionickom a kationickom nosnom elektrolyte pri hnacom prúde 40 A. Koncentrané
zastúpenie jednotlivých analytov v modelových vzorkách bolo 0,5 mg/l.
S ohadom na objem dávkovanej vzorky (900 nl), použitý typ detekcie (kontaktná vodivostná detekcia) a spôsob
zakoncentrovania vzorky (zakoncentrovanie elektrickým poom, ke bola vzorka dávkovaná do zriedeného nosného
elektrolytu) bol odhadnutý koncentraný detekný limit pre jednotlivé študované anióny na úrovni cca. 100 g/l. Za
identických pracovných podmienok bol koncentraný detekný limit pre jednotlivé katióny odhadnutý na cca. 10 g/l.
Opakovatenosti kvalitatívnych a kvantitatívnych parametrov analytov za preferovaných pracovných a separaných
podmienok (potlaený HDF a EOF v uzatvorenom separanom priestore CC ipu) boli vyhodnocované zo série opakovaných
ZE separácií aniónov a katiónov na rôznych koncentraných úrovniach (Tab 1).
Tab. 1: Opakovatenosti migraných asov a plôch píkov analytov zo ZE separácií modelových vzoriek
Analyt
Migraný as
Priemer (s) RSD (%)
Plocha píku
Priemer (mVs) RSD (%)
Koncentrácia
(mg/l)
Poet meraní
Chlorid
275
322
0,1
0,1
226,0
2658,4
0,8
1,3
5,2
60,3
3
3
Síran
343
385
0,3
0,3
139,9
1725,3
0,7
1,6
5,2
60,2
3
3
Dusinan
399
412
0,1
0,2
11,9
431,7
2,7
0,7
0,6
20,7
3
3
Amoniak
177
165
0,5
0,2
9,2
156,3
3,8
0,8
0,05
1,0
4
4
Vápnik
195
183
0,5
0,5
12,9
171,5
1,5
2,0
0,05
1,0
4
4
Horík
210
195
0,4
0,5
19,5
347,2
2,8
1,2
0,05
1,0
4
4
Draslík
314
298
0,8
0,6
10,1
183,9
3,8
1,2
0,05
1,0
4
4
Sodík
234
221
0,6
0,6
8,7
206,9
2,8
1,7
0,05
1,0
4
4
RSD = relatívna štandardná odchýlka, ZE separácie boli realizované v anionickom a kationickom nosnom elektrolyte pri
hnacom prúde 40 A.
Zborník príspevkov
z 18. medzinárodnej vedeckej konferencie
"Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9
- 173 -
K +
K +
hotel Falkensteiner, Bratislava
11. - 14. 10. 2010