Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ...
Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ... Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ...
Tab. 3: Opakovatenosti migraných asov a plôch píkov organických kyselín v CSF Analyt Migraný as Plocha píku c n Priemer RSD Priemer RSD (s) (%) (mVs) (%) (mg/l) Oxalát 179,3 0,4 3,1 9,4 0,05 10 Citrát 243,1 0,4 16,3 4,4 1,6 10 Glykolát - - - - - 10 Laktát 294,5 0,4 44,8 1,9 1,5 10 2-hydroxybutyrát - - - - - 10 3-hydroxybutyrát - - - - - 10 n = poet meraní; RSD = relatívna smerodajná odchýlka. Vzorka CSF . 7 bola 100-krát zriedená. Koncentrácie organických kyselín prítomných v analyzovaných vzorkách CSF boli stanovované metódou kalibranej krivky. Výsledky sú uvedené v tab. 4. Priemerné koncentrácie organických kyselín stanovených ZE metódou na CC ipe sú v dobrej zhode s údajmi publikovanými v práci [1]. V súasnosti nie sú publikované referenné hodnoty pre obsah organických kyselín v CSF, preto je vemi problematické akýmkovek spôsobom interpretova namerané údaje. Hodnoty výažností pre organické kyseliny zosumarizované v tab. 4 (96-117 %) indikujú správnos analytických výsledkov. Tab. 4: ZE stanovenie organických kyselín vo vzorkách CSF Analyt Parameter Vzorka .: 1 7 14 20 24 25 DF 100 100 100 100 100 100 Oxalát c±SD (mg/l) 4,5±0,3 4,5±0,3 5,1±0,2 7,3±0,4 9,0±0,5 8,7±0,7 R (%) 99 - - - 96 107 Citrát c±SD (mg/l) 134,7±5,2 155,4±3,9 103,7±3,1 116,7±4,1 139,8±3,3 105,9±3,1 R (%) 99 - - - 106 103 Glykolát c±SD (mg/l) - - - - - - R (%) 117 - - - 96 93 Laktát c±SD (mg/l) 212±4,4 151,6±2,7 113,1±7,0 141,8±2,8 100,7±1,5 106,1±2,6 R (%) 102 - - - 108 92 2-hydroxybutyrát c±SD (mg/l) - - - - - - R (%) 112 - - - 108 112 3-hydroxybutyrát c±SD (mg/l) - - - - - - R (%) 99 - - - 104 97 c = priemerná hodnota koncentrácie analytu stanovenej vo vzorke; R = výažnos. V prípade, ak sa analyty nachádzajú vo vzorke na nízkych koncentraných úrovniach spolu s vekým nadbytkom makrozložiek, len zriedenie vzorky (zníženie koncentrácie makrozložiek a s tým spojené zníženie koncentrácie analytu na úrove, ke už nie je kvantifikovatený, resp. detekovatený) neposkytne adekvátny analytický výsledok. Toto je prípad separácie oxalátu od chloridu vo vzorkách CSF. Ako už bolo spomenuté vyššie, jednou z možností riešenia tohto problému je použitie CC ipu v režime „column-switching“. Schéma B na obr. 2 názorne ukazuje jednotlivé pracovné kroky v ZE-ZE separáciách na takomto ipe. Využitie ZE-ZE prístupu v analýze organických kyselín v CSF je ukázané na obr. 5. Z elektroforeogramu na obr. 5a je zrejmé, že ak sa CC ip použije v jednokolónovom usporiadaní separaných kanálikov, t.j. celá dávkovaná vzorka sa prenesie do druhého separaného kanálika, separaná dráha na CC ipe nie je postaujúca na úplný destacking oxalátu od chloridu (vi vyššie). Odvedenie cca. 97-99 % chloridu v prvom separanom kanáliku umožnilo rozlíšenie oxalátu od chloridu bez jeho straty v druhom separanom kanáliku na CC ipe pracujúcom v režime „columnswitching“ (obr. 5b a 5c). Elektroforeogram na obr. 5d ukazuje situáciu, ke pri odvedení väšieho množstva chloridu v prvom separanom kanáliku, došlo k úplnej strate oxalátu v druhom separanom kanáliku. Kvantitatívne údaje zo ZE a ZE- ZE stanovenia organických kyselín vo vzorkách CSF . 1 a 17 sú uvedené v tab. 5. Zborník príspevkov z 18. medzinárodnej vedeckej konferencie "Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9 - 169 - hotel Falkensteiner, Bratislava 11. - 14. 10. 2010
G 10 mV a b c d O O imp imp imp O C G G C G C imp L L L C G 100 200 300 400 t m (s) Obr. 5. ZE a ZE-ZE separácie organických kyselín prítomných vo vzorke CSF . 17 Separácie boli uskutonené v nosnom elektrolyte pri pH =5,5. Vzorka .17 bola 50-krát riedená. V prvom separanom kanáliku bolo odvedených (a) 0 %, (b), 97 % (c) 99 % a (d) 99,5 % chloridov (hlavná makrozložka). Tab. 5: Porovnanie ZE a ZE-ZE stanovenia organických kyselín vo vzorkách CSF Analyt Parameter Vzorka . 1 a 1 b 17 a 17 b DF 100 25 50 50 Oxalát c±SD (mg/l) 4,5±0,3 4,2±0,2 4,5±0,5 5,4±0,4 Citrát c±SD (mg/l) 134,7±5,2 126,5±9,2 66,2±2,3 62,9±1,6 Glykolát c±SD (mg/l) - - 10,8±0,9 11,3±0,6 Laktát c±SD (mg/l) 212±4,4 215,0±1,9 90,8±12,1 106,5±0,6 2-hydroxybutyrát c±SD (mg/l) - - - - 3-hydroxybutyrát c±SD (mg/l) - - - - a b ZE a. ZE-ZE separácie boli uskutonené v elektrolytovom systéme pri pH = 5,5. c = priemerná hodnota koncentrácie analytu stanovenej vo vzorke. Záver Práca sa zaoberala stanovením vybraných organických kyselín (kyselina oxálová, glykolová, citrónová, mliena, 2- a 3hydroxymaslová) vo vzorkách CSF na PMMA CC ipe s vodivostnou detekciou (obr. 1). ZE a ZE-ZE separácie organických kyselín boli uskutonené na identickom CC ipe. ZE separácie boli uskutoované pri pH = 5,5. Na rozlíšenie oxalátu od Zborník príspevkov z 18. medzinárodnej vedeckej konferencie "Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9 - 170 - L hotel Falkensteiner, Bratislava 11. - 14. 10. 2010
- Page 126 and 127: Abundance Abundance Abundance 1x10
- Page 128 and 129: Galactitol [mmol/mol creatinine] 60
- Page 130 and 131: References [1] J.T.R. Clarke, Clini
- Page 132 and 133: structural information of the analy
- Page 134 and 135: (x10,000,000) 1.5 1:TIC (1.00) 1.4
- Page 136 and 137: 1 st fraction 1.5 1.0 0.5 (x10,000,
- Page 138 and 139: 1 st fraction 1.5 1.0 0.5 (x10,000,
- Page 140 and 141: RAPID LIQUID CHROMATOGRAPHY-MASS SP
- Page 142 and 143: the LC-ESI-IT-TOF MS analyzer. HPLC
- Page 144 and 145: (x10,000,000) 1:TIC (1.00) 4:TIC (1
- Page 146 and 147: Figure 5 is showing MS and MS/MS sp
- Page 148 and 149: Figure 7 present MS and MS/MS spect
- Page 150 and 151: MS and MS/MS spectra of potential m
- Page 152 and 153: DVOUROZMĚRNÁ KAPALINOVÁ CHROMATO
- Page 154 and 155: řřů ěř Pnčč ěě : ččěP2D
- Page 156 and 157: řěůčťě čě č ěě Obr. 6.
- Page 158 and 159: Obr. 9. Separaci metabolitů indolo
- Page 160 and 161: STANOVENIE OXIDANÝCH PRODUKTOV OXI
- Page 162 and 163: e d c b a G NO - 3 NO - 2 NO - 2 NO
- Page 164 and 165: Na obr. 4b je elektroforeogram z IT
- Page 166 and 167: Vhodnos navrhnutého analytického
- Page 168 and 169: Experimentálna as CZE separácie b
- Page 170 and 171: Séria kalibraných meraní modelov
- Page 172 and 173: Výsledky a diskusia Na obr. 2 sú
- Page 174 and 175: Tab. 2: Parametre regresných rovn
- Page 178 and 179: chloridu, typickej makrozložky v C
- Page 180 and 181: kationického roztoku elektrolytu b
- Page 182 and 183: Tab. 2: Stanovenie aniónov a kati
- Page 184 and 185: CHARAKTERIZÁCIA RP-HPLC FRAKCIONOV
- Page 186 and 187: Obr. 2. RP-HPLC profil vzorky HK Al
- Page 188 and 189: Obr. 6. RP-HPLC profily frakcií vz
- Page 190 and 191: Zoznam použitej literatúry [1] Ha
- Page 192 and 193: a druhá kolóna kontaktným vodivo
- Page 194 and 195: c b a 1000 1500 tm [s] 2000 Obr. 3:
- Page 196 and 197: Záver ITP-CZE uskutonená použit
- Page 198 and 199: Automatizácia je založená na po
- Page 200 and 201: e d c b a 20mAu t CZE (min) 2 4 6 8
- Page 202 and 203: kyselina; mandlová kyselina (3,75
- Page 204 and 205: Literatúra [1] Th.P.E.M. Verheggen
- Page 206 and 207: Z uvedeného vyplýva, že je stál
- Page 208 and 209: 2a.) 2b.) Obrázok 2.: RP - HPLC z
- Page 210 and 211: Porovnaním chromatogramov frakcií
- Page 212 and 213: Práca vznikla za podpory grantov V
- Page 214 and 215: Vznik a funkcia humínových látok
- Page 216 and 217: celkového náboja jedného gramu p
- Page 218 and 219: Vzorky pôd a ich charakterizácia
- Page 220 and 221: Zborník príspevkov z 18. medziná
- Page 222 and 223: Obrázok 11: Kruhové diagramy perc
- Page 224: [23] D. Gondar, R. Lopez, S. Fiol,
G 10 mV<br />
a<br />
b<br />
c<br />
d<br />
O<br />
O<br />
imp<br />
imp<br />
imp<br />
O<br />
C<br />
G<br />
G<br />
C<br />
G<br />
C<br />
imp<br />
L<br />
L<br />
L<br />
C G<br />
100 200 300 400<br />
t m (s)<br />
Obr. 5. ZE a ZE-ZE separácie organických kyselín prítomných vo vzorke CSF . 17<br />
Separácie boli uskutonené v nosnom elektrolyte pri pH =5,5. Vzorka .17 bola 50-krát riedená. V prvom separanom<br />
kanáliku bolo odvedených (a) 0 %, (b), 97 % (c) 99 % a (d) 99,5 % chloridov (hlavná makrozložka).<br />
Tab. 5: Porovnanie ZE a ZE-ZE stanovenia organických kyselín vo vzorkách CSF<br />
Analyt Parameter Vzorka .<br />
1 a 1 b 17 a 17 b<br />
DF 100 25 50 50<br />
Oxalát c±SD (mg/l) 4,5±0,3 4,2±0,2 4,5±0,5 5,4±0,4<br />
Citrát c±SD (mg/l) 134,7±5,2 126,5±9,2 66,2±2,3 62,9±1,6<br />
Glykolát c±SD (mg/l) - - 10,8±0,9 11,3±0,6<br />
Laktát c±SD (mg/l) 212±4,4 215,0±1,9 90,8±12,1 106,5±0,6<br />
2-hydroxybutyrát c±SD (mg/l) - - - -<br />
3-hydroxybutyrát c±SD (mg/l) - - - -<br />
a b<br />
ZE a. ZE-ZE separácie boli uskutonené v elektrolytovom systéme pri pH = 5,5. c = priemerná hodnota koncentrácie<br />
analytu stanovenej vo vzorke.<br />
Záver<br />
Práca sa zaoberala stanovením vybraných organických kyselín (kyselina oxálová, glykolová, citrónová, mliena, 2- a 3hydroxymaslová)<br />
vo vzorkách CSF na PMMA CC ipe s vodivostnou detekciou (obr. 1). ZE a ZE-ZE separácie organických<br />
kyselín boli uskutonené na identickom CC ipe. ZE separácie boli uskutoované pri pH = 5,5. Na rozlíšenie oxalátu od<br />
<strong>Zborník</strong> <strong>príspevkov</strong><br />
z 18. medzinárodnej <strong>vedeckej</strong> <strong>konferencie</strong><br />
"Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9<br />
- 170 -<br />
L<br />
hotel Falkensteiner, Bratislava<br />
11. - 14. 10. 2010
Change language