Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ...

Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ... Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ...

04.05.2013 Views

Tab. 2: Parametre regresných rovníc (Y = aX + b) pre organické kyseliny v modelových vzorkách a odhad ich detekných limitov Analyt a b r n X LOD (mVs.l/mg) (mVs) (mg/l) (g/l) (mol/l) Oxalát 93,16 -1,09 0,9995 29 0,05-1,5 8 0,1 Citrát 18,44 -12,32 0,9971 24 0,7-4,0 72 0,4 Glykolát 43,67 -6,35 0,9993 29 0,6-4,6 35 0,5 Laktát 30,39 -1,31 0,9977 29 1,0-7,5 53 0,6 2-hydroxybutyrát 15,89 -20,65 0,9985 29 3,0-22,5 155 1,5 3-hydroxybutyrát 12,50 -25,31 0,9986 29 3,5-26,3 220 2,1 a = smernica; b = úsek kalibraného grafu; r = korelaný koeficient; X = koncentraný interval analytov; n = poet meraní; LOD = detekný limit. Aplikané možnosti navrhnutej ZE metódy sme testovali na 9 vzorkách CSF. Vzorky CSF boli odobraté v laboratóriu 1. neurologickej kliniky Lekárskej fakulty Univerzity Komenského v Bratislave. Na obr. 4 sú elektroforeogramy zo ZE separácií identickej vzorky CSF (vzorka . 14), ktorá bola zriedená 25-, 50- a 100-krát. Tieto elektroforeogramy ilustrujú vplyv rýchlosti destackingu (rýchlos rozpadu izotachoforetickej migranej konfigurácie) na rozlíšenie oxalátu od chloridu. G a b c O O imp imp O* imp C G G* C 100 200 300 400 t m (s) Obr. 4. ZE separácie organických kyselín prítomných vo vzorke CSF . 14 o rozdielnom riedení Separácie boli uskutonené v nosnom elektrolyte pri pH =5,5. Dávkovaná vzorka .14: (a) 25-krát riedená; (b) 50-krát riedená; (c) 100-krát riedená. Imp = neidentifikovaná neistota. Zborník príspevkov z 18. medzinárodnej vedeckej konferencie "Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9 C - 167 - G L L 5 mV L hotel Falkensteiner, Bratislava 11. - 14. 10. 2010

Elektroforeogramy na obr. 5 ukazujú typické ZE profily vzoriek CSF (vzorky . 1, 4, 7, 12, 14, 20 a 25) pri ich 100násobnom zriedení. Zo ZE profilov vzoriek je zrejmé, že navrhnutá metóda sa vyznauje dobrou selektivitou . G a b c d e f g O O* O O O O O 10 mV imp imp imp imp imp imp imp C C C C C C C 100 200 300 400 Obr. 5. ZE profily analyzovaných vzoriek CSF Separácie boli uskutonené v nosnom elektrolyte pri pH =5,5. Všetky vzorky boli 100-krát riedené. Vzorka .: (a) 1, (b) 4, (c) 7, (d) 12, (e) 14, (f) 20, (g) 25. Imp = neidentifikovaná neistota. Vo vzorke CSF . 7 boli vyhodnocované dlhodobé opakovatenosti migraných asov a plôch píkov analytov. Výsledky sú uvedené v tab. 3. ). RSD hodnoty migraných asov analytov boli 0,4 % a ich korešpondujúce plochy píkov sa reprodukovali s RSD hodnotami v rozmedzí 1,9-9,4 %. Zborník príspevkov z 18. medzinárodnej vedeckej konferencie "Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9 t m (s) - 168 - L L L L L L L hotel Falkensteiner, Bratislava 11. - 14. 10. 2010

Tab. 2: Parametre regresných rovníc (Y = aX + b) pre organické kyseliny v modelových vzorkách a odhad ich detekných<br />

limitov<br />

Analyt a<br />

b<br />

r n X<br />

LOD<br />

(mVs.l/mg) (mVs)<br />

(mg/l)<br />

(g/l) (mol/l)<br />

Oxalát 93,16 -1,09 0,9995 29 0,05-1,5 8 0,1<br />

Citrát 18,44 -12,32 0,9971 24 0,7-4,0 72 0,4<br />

Glykolát 43,67 -6,35 0,9993 29 0,6-4,6 35 0,5<br />

Laktát 30,39 -1,31 0,9977 29 1,0-7,5 53 0,6<br />

2-hydroxybutyrát 15,89 -20,65 0,9985 29 3,0-22,5 155 1,5<br />

3-hydroxybutyrát 12,50 -25,31 0,9986 29 3,5-26,3 220 2,1<br />

a = smernica; b = úsek kalibraného grafu; r = korelaný koeficient; X = koncentraný interval analytov; n = poet meraní;<br />

LOD = detekný limit.<br />

Aplikané možnosti navrhnutej ZE metódy sme testovali na 9 vzorkách CSF. Vzorky CSF boli odobraté v laboratóriu 1.<br />

neurologickej kliniky Lekárskej fakulty Univerzity Komenského v Bratislave. Na obr. 4 sú elektr<strong>of</strong>oreogramy zo ZE<br />

separácií identickej vzorky CSF (vzorka . 14), ktorá bola zriedená 25-, 50- a 100-krát. Tieto elektr<strong>of</strong>oreogramy ilustrujú<br />

vplyv rýchlosti destackingu (rýchlos rozpadu izotach<strong>of</strong>oretickej migranej konfigurácie) na rozlíšenie oxalátu od chloridu.<br />

G<br />

a<br />

b<br />

c<br />

O<br />

O<br />

imp<br />

imp<br />

O*<br />

imp<br />

C G<br />

G*<br />

C<br />

100 200 300 400<br />

t m (s)<br />

Obr. 4. ZE separácie organických kyselín prítomných vo vzorke CSF . 14 o rozdielnom riedení<br />

Separácie boli uskutonené v nosnom elektrolyte pri pH =5,5. Dávkovaná vzorka .14: (a) 25-krát riedená; (b) 50-krát<br />

riedená; (c) 100-krát riedená. Imp = neidentifikovaná neistota.<br />

<strong>Zborník</strong> <strong>príspevkov</strong><br />

z 18. medzinárodnej <strong>vedeckej</strong> <strong>konferencie</strong><br />

"Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9<br />

C<br />

- 167 -<br />

G<br />

L<br />

L<br />

5 mV<br />

L<br />

hotel Falkensteiner, Bratislava<br />

11. - 14. 10. 2010

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!