Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ...

a
G
b
O
imp
imp
100 200 300 400
C
G
10 mV
t m (s)
Obr. 3. ZE separácie organických kyselín v optimálnom nosnom elektrolyte pri pH = 5,5
Separácie boli uskutonené v nosnom elektrolyte pri pH =5,5. Dávkovaná vzorka: (a) 55 mg/l chlorid (slepý pokus); (b) 55
mg/l chlorid, 0,5 mg/l oxalát, 2,5 mg/l citrát, 1,5 mg/l glykolát, laktát, 2- a 3-hydroxybutyrát. 2. Imp = neidentifikovaná
neistota.
Za preferovaných separaných a pracovných podmienok bola v optimalizovanom nosnom elektrolyte pri pH = 5,5
uskutonená séria ZE opakovaných meraní s analytmi nachádzajúcimi sa v modelových vzorkách na nasledujúcich
koncentraných úrovniach: 0,2 mg/l oxalát, 0,7 mg/l citrát, 0,6 mg/l glykolát, 1,0 mg/l laktát, 3,0 mg/l 2-hydroxybutyrát a 3,5
mg/l 3-hydroxybutyrát spolu s 55 mg/l chloridu reprezentujúceho makrozložku v CSF. Koncentrácie analytov v modelových
vzorkách boli zvolené na nižších úrovniach vzhadom na ich koncentrané úrovne v reálnych vzorkách pri ich cca. 50- až
100-násobnom zriedení. V tab. 1 sú uvedené dlhodobé opakovatenosti kvalitatívnych a kvantitatívnych parametrov ZE
separácií v týchto modelových vzorkách. Parametre dlhodobej opakovatenosti boli vypoítané z 20 ZE opakovaných meraní
uskutonených v priebehu piatich dní, priom pred každou sériou meraní boli pripravené nové roztoky elektrolytov a
modelových vzoriek.
Výsledky v tab. 1 ukazujú vysokú opakovatenos migraných asov analytov, ke ich RSD hodnoty sa pohybovali
v rozmedzí 0,4-0,8 %.RSD hodnoty plôch píkov analytov sa pohybovali v priemere cca. 7 %. Vyššia RSD hodnota plochy
píku pre citrát (18,8 %) súvisí s relatívne nízkou koncentráciou tohto analytu v modelovej vzorke a tým aj malej priemernej
hodnoty plochy píku.
Na odhad LOD boli uskutonené ZE separácie s modelovými vzorkami obsahujúcimi analyty na nasledujúcich
koncentraných úrovniach: 50-400 g/l oxalát, 200-1400 g/l citrát, 200-1300 g/l glykolát, 200-2000 g/l laktát, 700-6100
g/l 2-hydroxybutyrát a 900-7100 g/l 3-hydroxybutyrát a chlorid o koncentrácii 55 mg/l reprezentujúci makrozložku v CSF.
V tab. 2 sú uvedené hodnoty LOD pre jednotlivé analyty.
Tab. 1: Opakovatenosti migraných asov a plôch píkov organických kyselín v modelových vzorkách
Analyt
Migraný as Plocha píku
c n
Priemer RSD
Priemer RSD
(s)
(%)
(mVs)
(%) (mg/l)
oxalát 190,2 0,4 17,1 6,1 0,2 20
citrát 248,9 0,6 2,0 18,8 0,7 20
glykolát 262,7 0,6 19,5 5,3 0,6 20
laktát 299,6 0,8 27,0 10,6 1,0 20
2-hydroxybutyrát 331,0 0,7 31,8 7,1 3,0 20
3-hydroxybutyrát 367,5 0,6 22,2 6,7 3,5 20
n = poet meraní; RSD = relatívna smerodajná odchýlka.
Zborník príspevkov
z 18. medzinárodnej vedeckej konferencie
"Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9
- 166 -
L
2H
3H
hotel Falkensteiner, Bratislava
11. - 14. 10. 2010