Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ...

Recommendations

Info

Výsledky a diskusia Na obr. 2 sú znázornené jednotlivé pracovné kroky ZE (schéma A) a ZE-ZE (schéma B) separácií. V oboch prípadoch boli oba kanáliky naplnené identickým nosným elektrolytom. Schéma A na obr. 2 ukazuje využitie CC ipu v jednokolónovom usporiadaní, kde na separáciu jednotlivých zložiek vzorky sa využíva separaná dráha oboch separaných kanálikov. V prípade, ak je potrebné uskutoni „on-column“ istenie vzorky (sample clean-up), je možné použi CC ip v dvojkolónovom usporiadaní (schéma B na obr. 2). Použitím správneho asovo riadeného programu analýzy a prepínania smeru hnacieho prúdu je možné odvies interferujúce zložky matrice v prvom separanom kanáliku a uskutoni prenos len analyticky dôležitých zložiek do druhého kanálika na ipe pred ich separáciou a detekciou (kroky 3B-5B na obr. 2). 2A 3A BE S A+M 1 i i C1b S BE C1a ZE A A A x 2 1 M BE C2 D1 D2 2B 3B 4B 5B ZE-ZE BE S A+M i A A A M x 2 1 i A x A2 A 1 Obr. 2. Sekvencia pracovných krokov v ZE a ZE-ZE separáciách na CC ipe 1 = poiatoné usporiadanie roztokov v kanálikoch. ZE separácia: 2a = poiatoná fáza separácie so zakoncentrovaním vzorky (S) elektrickým poom; 3a = ZE separácia a detekcia jednotlivých zložiek vzorky vodivostným detektorom D2. ZE- ZE separácia: 2b = rovnako ako v 2a; 3b = ZE separácia v prvom kanáliku s odstránením matricových zložiek migrujúcich pred analytmi (A1-A x); 4b = prenos analytov (A 1-A x) do druhého separaného kanálika (zmena smeru hnacieho prúdu); 5b = ZE separácia a detekcia prenesených zložiek v druhom separanom kanáliku. C1a, C1b = predná a zadná as prvého separaného kanálik; C2 = druhý separaný kanálik; D1, D2 = detekné senzory v C1 a C2; BE S = nosný elektrolyt prispôsobený zloženiu vzorky (S); A1-Ax = analyty; M = matricové zložky nachádzajúce sa vo vzorke; i = smer hnacieho prúdu. Pri návrhu a optimalizácii ZE separaného systému pre stanovenie študovaných organických kyselín v likvori na CC ipe sme vychádzali z práce Ramautara a kol. [1]. Na obr. 3 je znázornený elektroforeogram zo ZE separácie organických kyselín v prítomnosti 55 mg/l chloridu v takto optimálnom nosnom elektrolyte. Zborník príspevkov z 18. medzinárodnej vedeckej konferencie "Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9 - 165 - i i A A x 2 A 1 M hotel Falkensteiner, Bratislava 11. - 14. 10. 2010
a G b O imp imp 100 200 300 400 C G 10 mV t m (s) Obr. 3. ZE separácie organických kyselín v optimálnom nosnom elektrolyte pri pH = 5,5 Separácie boli uskutonené v nosnom elektrolyte pri pH =5,5. Dávkovaná vzorka: (a) 55 mg/l chlorid (slepý pokus); (b) 55 mg/l chlorid, 0,5 mg/l oxalát, 2,5 mg/l citrát, 1,5 mg/l glykolát, laktát, 2- a 3-hydroxybutyrát. 2. Imp = neidentifikovaná neistota. Za preferovaných separaných a pracovných podmienok bola v optimalizovanom nosnom elektrolyte pri pH = 5,5 uskutonená séria ZE opakovaných meraní s analytmi nachádzajúcimi sa v modelových vzorkách na nasledujúcich koncentraných úrovniach: 0,2 mg/l oxalát, 0,7 mg/l citrát, 0,6 mg/l glykolát, 1,0 mg/l laktát, 3,0 mg/l 2-hydroxybutyrát a 3,5 mg/l 3-hydroxybutyrát spolu s 55 mg/l chloridu reprezentujúceho makrozložku v CSF. Koncentrácie analytov v modelových vzorkách boli zvolené na nižších úrovniach vzhadom na ich koncentrané úrovne v reálnych vzorkách pri ich cca. 50- až 100-násobnom zriedení. V tab. 1 sú uvedené dlhodobé opakovatenosti kvalitatívnych a kvantitatívnych parametrov ZE separácií v týchto modelových vzorkách. Parametre dlhodobej opakovatenosti boli vypoítané z 20 ZE opakovaných meraní uskutonených v priebehu piatich dní, priom pred každou sériou meraní boli pripravené nové roztoky elektrolytov a modelových vzoriek. Výsledky v tab. 1 ukazujú vysokú opakovatenos migraných asov analytov, ke ich RSD hodnoty sa pohybovali v rozmedzí 0,4-0,8 %.RSD hodnoty plôch píkov analytov sa pohybovali v priemere cca. 7 %. Vyššia RSD hodnota plochy píku pre citrát (18,8 %) súvisí s relatívne nízkou koncentráciou tohto analytu v modelovej vzorke a tým aj malej priemernej hodnoty plochy píku. Na odhad LOD boli uskutonené ZE separácie s modelovými vzorkami obsahujúcimi analyty na nasledujúcich koncentraných úrovniach: 50-400 g/l oxalát, 200-1400 g/l citrát, 200-1300 g/l glykolát, 200-2000 g/l laktát, 700-6100 g/l 2-hydroxybutyrát a 900-7100 g/l 3-hydroxybutyrát a chlorid o koncentrácii 55 mg/l reprezentujúci makrozložku v CSF. V tab. 2 sú uvedené hodnoty LOD pre jednotlivé analyty. Tab. 1: Opakovatenosti migraných asov a plôch píkov organických kyselín v modelových vzorkách Analyt Migraný as Plocha píku c n Priemer RSD Priemer RSD (s) (%) (mVs) (%) (mg/l) oxalát 190,2 0,4 17,1 6,1 0,2 20 citrát 248,9 0,6 2,0 18,8 0,7 20 glykolát 262,7 0,6 19,5 5,3 0,6 20 laktát 299,6 0,8 27,0 10,6 1,0 20 2-hydroxybutyrát 331,0 0,7 31,8 7,1 3,0 20 3-hydroxybutyrát 367,5 0,6 22,2 6,7 3,5 20 n = poet meraní; RSD = relatívna smerodajná odchýlka. Zborník príspevkov z 18. medzinárodnej vedeckej konferencie "Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9 - 166 - L 2H 3H hotel Falkensteiner, Bratislava 11. - 14. 10. 2010
Page 2 and 3:
Zborník príspevkov z 18. medziná
Page 4 and 5:
Konferencia bola venovaná pamiatke
Page 6 and 7:
Obsah zborníka príspevkov z 18. m
Page 8 and 9:
ANALÝZA BENZÉNU, TOLUÉNU, ETYLBE
Page 10 and 11:
Obr. 2. Schéma uzatvoreného syst
Page 12 and 13:
Reálne vzorky Na obr. 5 je znázor
Page 14 and 15:
Modernizovaný oblúkový výboj (o
Page 16 and 17:
ICP-Torch Transport-Tube Bypass (Zu
Page 18 and 19:
Tabuka V : Výsledky kalibrácie -
Page 20 and 21:
LITERATÚRA [1] A. M.Ure, C. M. Dav
Page 22 and 23:
2 EXPERIMENTÁLNA AS 2.1 Použité
Page 24 and 25:
3.2 Optimalizácia experimentálnyc
Page 26 and 27:
tenzidu. CPT Tritonu X-114 je okolo
Page 28 and 29:
MOŽNOSTI VYUŽITIA KOMBINÁCIE TEC
Page 30 and 31:
Pre iónovo-výmennú chromatografi
Page 32 and 33:
Obr. 7: Skúmanie vplyvu koncentrá
Page 34 and 35:
Po týchto skúsenostiach sme sa ro
Page 36 and 37:
IZOELEKTRICKÁ FOKUSACE VE SKOKOVÉ
Page 38 and 39:
Obr.2. Schéma neutralizaního reak
Page 40 and 41:
Tab 1: Závislost délky zóny na d
Page 42 and 43:
BIOAKUMULÁCIA TOXICKÝCH PRVKOV MI
Page 44 and 45:
Tabuka 4 Bioakumulovaný Zn jednotl
Page 46 and 47:
Úbytok kovu v % 100 80 60 40 20 0
Page 48 and 49:
DEVELOPMENT OF THE SOLID SAMPLING E
Page 50 and 51:
3. Results and discussion 3.1. Meth
Page 52 and 53:
different atomization signal profil
Page 54 and 55:
Financial support from the Scientif
Page 56 and 57:
Zhydrolyzované ftaláty boli deriv
Page 58 and 59:
UVONENIE PRCHAVÝCH ORGANICKÝCH ZL
Page 60 and 61:
a 3B) v headspace bunkách CALU-1 v
Page 62 and 63:
koncentrácia niekokých alkánov a
Page 64 and 65:
Obrázok 4: A a B: Porovnanie konce
Page 66 and 67:
TEPLOTNE PROGRAMOVANÉ PLYNOVO CHRO
Page 68 and 69:
metyl x-metyl-y-oát OV 1 I P s OV
Page 70 and 71:
metyl x-metyl-y-oát OV 1 I P s OV
Page 72 and 73:
Fig. 1. Chromatogram GC separácie
Page 74 and 75:
OV 1 Obr. 3. Závislos homomorfnýc
Page 76 and 77:
Záver Namerali sa teplotne-program
Page 78 and 79:
modifier solutions for ensure homog
Page 80 and 81:
applied to attain a stabilization o
Page 82 and 83:
against aqueous standards with a pr
Page 84 and 85:
Ludrová (6). Maslo sa vyrobilo zmi
Page 86 and 87:
Tabuka 2. Zloženie mastných kysel
Page 88 and 89:
Tabuka 3. Obsah jednotlivých izom
Page 90 and 91:
[19] J. Blaško, R. Kubinec, I. Ost
Page 92 and 93:
2. Experimental Instrumentation Flo
Page 94 and 95:
Analysis of real samples The boiler
Page 96 and 97:
a) b) 2 2 1 1 3 3 3 3 Fig. 1 The ex
Page 98 and 99:
Conclusion remarks The identificati
Page 100 and 101:
screening, possible interactions am
Page 102 and 103:
The design consists of a factorial
Page 104 and 105:
elative area 15 10 5 -1,68 -1,00 0,
Page 106 and 107:
It can be seen that the programms d
Page 108 and 109:
nevodíkovými atómami izotropne s
Page 110 and 111:
O22—C6—C7 109.57 (15) C10—C11
Page 112 and 113:
[8] S. Teklu, L.L. Gundersen, T. La
Page 114 and 115:
iónom kovu môže by ovplyvnená a
Page 116 and 117:
V alšej asti práce sme študovali
Page 118 and 119:
vzorky, pomer hmotností vzorky a s
Page 120 and 121:
literatúre nenašli informácie. M
Page 122 and 123: Záver Pri úprave vzorky pôdy met
Page 124 and 125: galactose-4-epimerase [6, 7]. First
Page 126 and 127: Abundance Abundance Abundance 1x10
Page 128 and 129: Galactitol [mmol/mol creatinine] 60
Page 130 and 131: References [1] J.T.R. Clarke, Clini
Page 132 and 133: structural information of the analy
Page 134 and 135: (x10,000,000) 1.5 1:TIC (1.00) 1.4
Page 136 and 137: 1 st fraction 1.5 1.0 0.5 (x10,000,
Page 138 and 139: 1 st fraction 1.5 1.0 0.5 (x10,000,
Page 140 and 141: RAPID LIQUID CHROMATOGRAPHY-MASS SP
Page 142 and 143: the LC-ESI-IT-TOF MS analyzer. HPLC
Page 144 and 145: (x10,000,000) 1:TIC (1.00) 4:TIC (1
Page 146 and 147: Figure 5 is showing MS and MS/MS sp
Page 148 and 149: Figure 7 present MS and MS/MS spect
Page 150 and 151: MS and MS/MS spectra of potential m
Page 152 and 153: DVOUROZMĚRNÁ KAPALINOVÁ CHROMATO
Page 154 and 155: řřů ěř Pnčč ěě : ččěP2D
Page 156 and 157: řěůčťě čě č ěě Obr. 6.
Page 158 and 159: Obr. 9. Separaci metabolitů indolo
Page 160 and 161: STANOVENIE OXIDANÝCH PRODUKTOV OXI
Page 162 and 163: e d c b a G NO - 3 NO - 2 NO - 2 NO
Page 164 and 165: Na obr. 4b je elektroforeogram z IT
Page 166 and 167: Vhodnos navrhnutého analytického
Page 168 and 169: Experimentálna as CZE separácie b
Page 170 and 171: Séria kalibraných meraní modelov
Page 174 and 175: Tab. 2: Parametre regresných rovn
Page 176 and 177: Tab. 3: Opakovatenosti migraných a
Page 178 and 179: chloridu, typickej makrozložky v C
Page 180 and 181: kationického roztoku elektrolytu b
Page 182 and 183: Tab. 2: Stanovenie aniónov a kati
Page 184 and 185: CHARAKTERIZÁCIA RP-HPLC FRAKCIONOV
Page 186 and 187: Obr. 2. RP-HPLC profil vzorky HK Al
Page 188 and 189: Obr. 6. RP-HPLC profily frakcií vz
Page 190 and 191: Zoznam použitej literatúry [1] Ha
Page 192 and 193: a druhá kolóna kontaktným vodivo
Page 194 and 195: c b a 1000 1500 tm [s] 2000 Obr. 3:
Page 196 and 197: Záver ITP-CZE uskutonená použit
Page 198 and 199: Automatizácia je založená na po
Page 200 and 201: e d c b a 20mAu t CZE (min) 2 4 6 8
Page 202 and 203: kyselina; mandlová kyselina (3,75
Page 204 and 205: Literatúra [1] Th.P.E.M. Verheggen
Page 206 and 207: Z uvedeného vyplýva, že je stál
Page 208 and 209: 2a.) 2b.) Obrázok 2.: RP - HPLC z
Page 210 and 211: Porovnaním chromatogramov frakcií
Page 212 and 213: Práca vznikla za podpory grantov V
Page 214 and 215: Vznik a funkcia humínových látok
Page 216 and 217: celkového náboja jedného gramu p
Page 218 and 219: Vzorky pôd a ich charakterizácia
Page 220 and 221: Zborník príspevkov z 18. medziná
Page 222 and 223:
Obrázok 11: Kruhové diagramy perc
Page 224:
[23] D. Gondar, R. Lopez, S. Fiol,
show all

Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ...

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

Delete template?

Save as template?