Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ...

Pri dávkovaní 9,9 μl vzorky na CC ip boli odhadnuté cLOD hodnoty pre dusitany a dusinany na úrovni 0,2 μg/l.
Elektroforeogram na obr. 3b ukazuje možnosti prezentovanej ITP-CZE metódy pre stanovenie dusitanov a dusinanov
prítomných v modelovej zmesi o koncentráciách blízkych ich limitom kvantifikácie (LOQ).
b
a
G
20 mV
NO -
2
NO -
3
420 450 480
Time [s]
Obr. 3 Elektorforeogramy z ITP-CZE separácie dusitanov a dusinanov prítomných v modelovej vzorke na koncentraných
úrovniach zodpovedajúcich ich limitu kvantifikácie
Modelová vzorka obsahovala: (a) zakonujúci elektrolyt (slepý pokus); (b) dusitany, dusinany o koncentrácii 1 μg/l v
zakonujúcom elektrolyte. ITP-CZE separácie boli uskutonené v elektrolytovom systéme v tab. 1. Hnací prúd bol
stabilizovaný na 20 μA v oboch separaných kanálikoch. G - vodivos.
Za preferovaných pracovných a ITP-CZE separaných podmienok sme uskutonili analýzy reálnych vzoriek CSF
(tab. 2). Najskôr bola preferovaná priama analýza, ke vzorka CSF bola iba vhodne zriedená (cca. 50-krát) v zakonujúcom
elektrolyte, následne centrifugovaná a supernatant bol dávkovaný na CC ip. Ako je zrejmé z elektroforeogramu na obr. 4c,
veké množstvo chloridov, ktoré sú typickou makrozložkou v CSF, malo za následok prekroenie separanej kapacity CC
ipu, a tým aj stratu rozlíšenia a neumožnilo stanovi dusinany a dusitany. Keže ITP predúprava na CC ipe nebola
postaujúca na efektívne odstránenie chloridov prítomných v reálnej vzorke CSF o 5 000-, resp. 100 000-krát vyššej
koncentrácii (v μg/l) ako dusinany, resp. dusitany, bolo potrebné navrhnú inú predúpravnú techniku pred vlastnou ITP-
CZE analýzou. Ako najvhodnejšia bola vybraná off-line SPE predúprava na báze Ag + sorbentu, ktorý špecificky zachytáva
iba chloridy.
c
b
a
G
Cl -
NO -
2
NO -
3
480 540
Time [s]
Cl -
250 mV
Obr. 4 Elektroforeogramy z priamej ITP-CZE analýzy reálnej vzorky CSF . 1 a po jej extraknej predúprave
Na CC ip bolo dávkované: (a) zakonujúci elektrolyt (slepý pokus), (b) 50-krát zriedená vzorka . 1 po extraknej
predúprave na Ag + sorbente a (c) rovnako ako v (b) bez extraknej predúpravy. ITP-CZE separácie boli uskutonené
v elektrolytovom systéme v tab. 1. Hnací prúd bol stabilizovaný na 20 μA v oboch separaných kanálikoch. G - vodivos.
Zborník príspevkov
z 18. medzinárodnej vedeckej konferencie
"Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9
- 156 -
hotel Falkensteiner, Bratislava
11. - 14. 10. 2010