Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ...

e
d
c
b
a
G
NO -
3
NO -
2
NO -
2
NO -
2
NO -
3
NO -
3
NO -
+ NO-
2 3
NO -
2
450 480 510
Time [s]
100 mV
Obr. 2 Elektroforeogramy z ITP-CZE separácií dusitanov a dusinanov s rôznou koncentráciou DDAPS v nosnom elektrolyte
Koncentrácia DDAPS v nosnom elektrolyte bola (a) 0, (b) 50, (c) 100, (d) 150 a (e) 200 mmol/l (tab. 1.). Koncentrácie
dusitanov a dusinanov v modelových vzorkách boli 10 μg/l. ITP-CZE separácie boli uskutonené v elektrolytovom systéme
v tab. 1. Hnací prúd bol stabilizovaný na 20 μA v oboch separaných kanálikoch. G - vodivos.
Za optimalizovaných pracovných a separaných podmienok bola uskutonená séria ITP-CZE opakovaných meraní
a vyhodnotené základné kvalitatívne a kvantitatívne parametre pre analyty. Hodnoty opakovateností kvalitatívnych
a kvantitatívnych parametrov ITP-CZE separácií modelových vzoriek dusitanov a dusinanov sú prezentované v tab. 3.
Tab. 3 Opakovatenosti migraných asov a plôch píkov dusinanov a dusitanov v modelových vzorkách na CC ipe
Analyty
as v ITP Migraný as Plocha píku
c n
Priemer RSD Priemer RSD Priemer RSD
(s)
(%)
(s)
(%) (mVs) (%) (μg/l)
Dusitany
Dusinany
380 0,8
70
76
2,0
1,9
7,3
17,6
9,9
3,1
2,5
2,5
3
3
Dusitany 73 3,6 74,8 1,5 20 3
386 0,7
Dusinany
78 2,0 136,2 2,9 20 3
n - poet meraní; RSD - relatívna smerodajná odchýlka. ITP-CZE separácie boli uskutonené v danom elektrolytovom
systéme pri hnacom prúde 20 μA v obidvoch separaných kanálikoch.
Kalibrané iary pre dusitany a dusinany, z ktorých boli vypoítané ich aktuálne koncentrácie vo vzorkách CSF,
boli zostrojené v koncentranom rozsahu 2,5-50 μg/l. Im prislúchajúce parametre regresných rovníc a odhady cLOD sa
nachádzajú v tab. 4.
Tab. 4 Parametre regresných rovníc (Y = aX + b) pre dusinany a dusitany v modelových vzorkách a odhad ich detekných
limitov
Analyty a
b
r n c
cLOD
(mVs.l/μg) (mVs)
(μg/l)
(g/l) (nmol/l)
Dusitany 3,963 0,317 0,9972 16 2,5-50 0,16 3,5
Dusinany 6,224 2,848 0,9963 19 2,5-50 0,19 3,1
a - smernica; b - úsek kalibraného grafu; r - korelaný koeficient; c - koncentraný interval analytov; n - poet meraní;
cLOD - koncentraný detekný limit. ITP-CZE separácie boli uskutonené v danom elektrolytovom systéme pri hnacom
prúde 20 μA v obidvoch separaných kanálikoch.
Zborník príspevkov
z 18. medzinárodnej vedeckej konferencie
"Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9
- 155 -
hotel Falkensteiner, Bratislava
11. - 14. 10. 2010