Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ...

Prvková analýza gravitaných prašných spadov
V rámci viac ako 10-roného sledovania gravitaných prašných spadov v hospodársko-sídelnej aglomerácii (HSA)
Košice sa normovaným spôsobom [15] odoberali vzorky (obr.3), ktoré sa po odparení a vysušení pri 105°C miešali
s grafitovým práškom a spektrochemickým prídavkom Li2CO 3 a následne sa navažovali do grafitových nosných elektród (15
mg vzorky). Analytická kalibrácia sa realizovala pomocou štandardov pripravených synteticky zo spektrálne istých
chemikálií . Výsledky (celkové množstvo spadu, resp. obsahy sledovaných prvkov: Cr, Cu, Mn, Pb, Sn, Ti, V, Zn a Fe)
umožnili sledovanie dlhodobých trendov v záaži ažkými kovmi, ako aj súvislostí medzi obsahmi jednotlivých prvkov
a celkovým gravitaným spadom.
Obr.3: Vzorkovanie gravitaných prašných spadov
Priama spektrometrická analýza sedimentov – rôzne kalibrané postupy
Pri priamej spektrometrickej analýze sedimentov (rienych aj jazerných) sa využilo budenie v modernizovanom
oblúkovom výboji v spojení so spektrometrom IRIS INTREPID a kalibrácia sa uskutonila dvoma spôsobmi:
- klasickou metódou viacerých kalibraných vzoriek (CRM) s 10 opakovanými meraniami pri každej vzorke
- tzv. monoštandardovou kalibráciou s využitím viacerých konštantných navážok (12 - 10 - 8 -6 – 2 – 1 mg) jedinej
kalibranej vzorky (CRM) s 10 opakovaniami pri každom navážku
- tzv. monoštandardovou kalibráciou s 50 variabilnými navážkami (0,48 – 11,50 mg) jediného štandardu (CRM)
Vzorky sedimentov sa použili bez akéhokovek prídavku, navažovali sa priamo do grafitových elektród v príslušných
množstvách.
Priama spektrometrická analýza biofilmov
Biofilmy - mikroorganizmy (baktérie, riasy, huby) sa akumulujú sa na pevných povrchoch, sú všadeprítomné na Zemi,
kolonizujú všetky typy povrchov, kde je možný rast v prostredí pôd, podzemných a povrchových vôd. Vo vodných ekosystémoch
sú dôležitou súasou potravinového reazca, podieajú sa na samoistiacich procesoch v pôdach, vodách a sedimentoch,
hrajú podstatnú úlohu pri biologickom istení odpadových vôd ako aj pri bioremeditácii ažkých kovov, ktoré sa v biofilmoch
akumulujú.
V tomto prípade sa použila popísaná inštrumentácia Atomcomp-2000, kalibrácia sa realizovala pomocou synteticky pripravených
vzoriek, ktorých zloženie (matrix + sledované prvky) sa zvolilo na základe literárnych údajov [4]. Matrix mal zloženie
80 % SiO 2 + 10 % Fe2O3 + 10 % Al2O3, sledovali sa Mn (2,5 - 0,0125 % ), Cu (1,0 - 0,005 %), Zn(0,25 - 0,00125 %)
a Cd, Co, Cr, Ni, Pb (0,1 - 0,0005 % ). Ako reálne vzorky sa odobrali dve vzorky v blízkosti areálu US Steel v Košiciach
(obr.4 poda [16]) , na kontrolu slúžilo viacero CRM sedimentov, resp. kalov (BCR 144, BCR 146, BCR 277, GWB 07312).
Obr.4: vzorka biofilmu [16]
Multimatrixová kalibrácia
Inštrumentalizácia ETV-ICP-OES je dostatone robustná voi vplyvom matrixu, pokia sa vhodne optimalizujú
experimentálne podmienky. Pri sledovaní možnosti použitia jedinej kalibrácie pre odlišné environmentálne vzorky [17] sa
použilo spojenie elektrotermickej atomizácie s ICP-spektrometrom IRIS Interpid s horizontálnou plazmou (obr.5),
s experimentálnymi podmienkami, uvedenými v tabuke III.
Zborník príspevkov
z 18. medzinárodnej vedeckej konferencie
"Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9
- 8 -
hotel Falkensteiner, Bratislava
11. - 14. 10. 2010