Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ...

Recommendations

Info

Modernizovaný oblúkový výboj (obr.1) sa použil aj v kombinácii s Echelle-CID-spektrometrom IRIS Intrepid II XSP pri analýze sedimentov, pri sledovaní kovových prvkov v biofilmoch sa použil komerný CID-Echelle-spektrometer s integrovaným iastone programovateným oblúkovým výbojom ATOMCOMP-2000 (obr.2) a nakoniec pri tzv. mnohomatrixovej kalibrácii sa aplikovala technika ETV-ICP-OES, takisto so spektrometrom IRIS Intrepid II XSP. Podrobnosti experimentálnych podmienok uvádzajú tabuky I. a II. Tabuka I.: Experimentálne podmienky pri práci so zdrojom DCA-301 v spojení so spektrometrom LECO-750, resp. IRIS Intreprid II XSP Spektrometer LECO-750 / Intreprid II XSP Pracovná oblas 165 nm – 1000 nm Druh zobrazenia priame pomocou svetlovodu Druh budenia riadený jednosmerný oblúk Budiaci zdroj DCA-301 Primárne napätie 220V Intenzita prúdu poda programu 4 až 18 A Expoziná doba individuálna, poda typu materiálu Typ elektród vysokoodporové uhlíkové elektródy, Elektrokarbon,s.r.o. Topoany Vzdialenos elektród 4,00 mm Nosná elektróda SW – 380 , kladná polarita Protielektróda SW – 202 Vyhodnocovací softvér SPECTRUMAT / TEVA. Analytický signál integrovaná intenzita s individuálnou vobou integraných hraníc a b c Obr.2.: Optický emisný spektrometer AtomComp 2000 (a), príklad programu asovej závislosti riadeného oblúka (b), schéma merania signálu na CID ipe (c) Tabuka II.: Experimentálne podmienky pri práci so spektrometrom Atomcomp-2000 Spektrometer ATOMCOMP 2000 Pracovná oblas 175 nm – 900 nm Druh zobrazenia priame s jednou šošovkou Druh budenia riadený jednosmerný oblúk Budiaci zdroj integrovaný jednosmerný oblúk Primárne napätie 220V Intenzita 4 – 18 A Expoziná doba 5 + 15 + 25 s (posledný krok menitený) Typ elektród grafitové elektródy, Carbonne-Lorraine Vzdialenos elektród 4,00 mm Nosná elektróda typ 9119, kladná polarita Protielektróda typ 9109 Vyhodnocovací softvér ThermoSPEC/CID Analytický signál integrovaná intenzita s pevne nastavenými hranicami integrácie (voba pixelov) Zborník príspevkov z 18. medzinárodnej vedeckej konferencie "Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9 - 7 - hotel Falkensteiner, Bratislava 11. - 14. 10. 2010
Prvková analýza gravitaných prašných spadov V rámci viac ako 10-roného sledovania gravitaných prašných spadov v hospodársko-sídelnej aglomerácii (HSA) Košice sa normovaným spôsobom [15] odoberali vzorky (obr.3), ktoré sa po odparení a vysušení pri 105°C miešali s grafitovým práškom a spektrochemickým prídavkom Li2CO 3 a následne sa navažovali do grafitových nosných elektród (15 mg vzorky). Analytická kalibrácia sa realizovala pomocou štandardov pripravených synteticky zo spektrálne istých chemikálií . Výsledky (celkové množstvo spadu, resp. obsahy sledovaných prvkov: Cr, Cu, Mn, Pb, Sn, Ti, V, Zn a Fe) umožnili sledovanie dlhodobých trendov v záaži ažkými kovmi, ako aj súvislostí medzi obsahmi jednotlivých prvkov a celkovým gravitaným spadom. Obr.3: Vzorkovanie gravitaných prašných spadov Priama spektrometrická analýza sedimentov – rôzne kalibrané postupy Pri priamej spektrometrickej analýze sedimentov (rienych aj jazerných) sa využilo budenie v modernizovanom oblúkovom výboji v spojení so spektrometrom IRIS INTREPID a kalibrácia sa uskutonila dvoma spôsobmi: - klasickou metódou viacerých kalibraných vzoriek (CRM) s 10 opakovanými meraniami pri každej vzorke - tzv. monoštandardovou kalibráciou s využitím viacerých konštantných navážok (12 - 10 - 8 -6 – 2 – 1 mg) jedinej kalibranej vzorky (CRM) s 10 opakovaniami pri každom navážku - tzv. monoštandardovou kalibráciou s 50 variabilnými navážkami (0,48 – 11,50 mg) jediného štandardu (CRM) Vzorky sedimentov sa použili bez akéhokovek prídavku, navažovali sa priamo do grafitových elektród v príslušných množstvách. Priama spektrometrická analýza biofilmov Biofilmy - mikroorganizmy (baktérie, riasy, huby) sa akumulujú sa na pevných povrchoch, sú všadeprítomné na Zemi, kolonizujú všetky typy povrchov, kde je možný rast v prostredí pôd, podzemných a povrchových vôd. Vo vodných ekosystémoch sú dôležitou súasou potravinového reazca, podieajú sa na samoistiacich procesoch v pôdach, vodách a sedimentoch, hrajú podstatnú úlohu pri biologickom istení odpadových vôd ako aj pri bioremeditácii ažkých kovov, ktoré sa v biofilmoch akumulujú. V tomto prípade sa použila popísaná inštrumentácia Atomcomp-2000, kalibrácia sa realizovala pomocou synteticky pripravených vzoriek, ktorých zloženie (matrix + sledované prvky) sa zvolilo na základe literárnych údajov [4]. Matrix mal zloženie 80 % SiO 2 + 10 % Fe2O3 + 10 % Al2O3, sledovali sa Mn (2,5 - 0,0125 % ), Cu (1,0 - 0,005 %), Zn(0,25 - 0,00125 %) a Cd, Co, Cr, Ni, Pb (0,1 - 0,0005 % ). Ako reálne vzorky sa odobrali dve vzorky v blízkosti areálu US Steel v Košiciach (obr.4 poda [16]) , na kontrolu slúžilo viacero CRM sedimentov, resp. kalov (BCR 144, BCR 146, BCR 277, GWB 07312). Obr.4: vzorka biofilmu [16] Multimatrixová kalibrácia Inštrumentalizácia ETV-ICP-OES je dostatone robustná voi vplyvom matrixu, pokia sa vhodne optimalizujú experimentálne podmienky. Pri sledovaní možnosti použitia jedinej kalibrácie pre odlišné environmentálne vzorky [17] sa použilo spojenie elektrotermickej atomizácie s ICP-spektrometrom IRIS Interpid s horizontálnou plazmou (obr.5), s experimentálnymi podmienkami, uvedenými v tabuke III. Zborník príspevkov z 18. medzinárodnej vedeckej konferencie "Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9 - 8 - hotel Falkensteiner, Bratislava 11. - 14. 10. 2010
Page 2 and 3: Zborník príspevkov z 18. medziná
Page 4 and 5: Konferencia bola venovaná pamiatke
Page 6 and 7: Obsah zborníka príspevkov z 18. m
Page 8 and 9: ANALÝZA BENZÉNU, TOLUÉNU, ETYLBE
Page 10 and 11: Obr. 2. Schéma uzatvoreného syst
Page 12 and 13: Reálne vzorky Na obr. 5 je znázor
Page 16 and 17: ICP-Torch Transport-Tube Bypass (Zu
Page 18 and 19: Tabuka V : Výsledky kalibrácie -
Page 20 and 21: LITERATÚRA [1] A. M.Ure, C. M. Dav
Page 22 and 23: 2 EXPERIMENTÁLNA AS 2.1 Použité
Page 24 and 25: 3.2 Optimalizácia experimentálnyc
Page 26 and 27: tenzidu. CPT Tritonu X-114 je okolo
Page 28 and 29: MOŽNOSTI VYUŽITIA KOMBINÁCIE TEC
Page 30 and 31: Pre iónovo-výmennú chromatografi
Page 32 and 33: Obr. 7: Skúmanie vplyvu koncentrá
Page 34 and 35: Po týchto skúsenostiach sme sa ro
Page 36 and 37: IZOELEKTRICKÁ FOKUSACE VE SKOKOVÉ
Page 38 and 39: Obr.2. Schéma neutralizaního reak
Page 40 and 41: Tab 1: Závislost délky zóny na d
Page 42 and 43: BIOAKUMULÁCIA TOXICKÝCH PRVKOV MI
Page 44 and 45: Tabuka 4 Bioakumulovaný Zn jednotl
Page 46 and 47: Úbytok kovu v % 100 80 60 40 20 0
Page 48 and 49: DEVELOPMENT OF THE SOLID SAMPLING E
Page 50 and 51: 3. Results and discussion 3.1. Meth
Page 52 and 53: different atomization signal profil
Page 54 and 55: Financial support from the Scientif
Page 56 and 57: Zhydrolyzované ftaláty boli deriv
Page 58 and 59: UVONENIE PRCHAVÝCH ORGANICKÝCH ZL
Page 60 and 61: a 3B) v headspace bunkách CALU-1 v
Page 62 and 63: koncentrácia niekokých alkánov a
Page 64 and 65:
Obrázok 4: A a B: Porovnanie konce
Page 66 and 67:
TEPLOTNE PROGRAMOVANÉ PLYNOVO CHRO
Page 68 and 69:
metyl x-metyl-y-oát OV 1 I P s OV
Page 70 and 71:
metyl x-metyl-y-oát OV 1 I P s OV
Page 72 and 73:
Fig. 1. Chromatogram GC separácie
Page 74 and 75:
OV 1 Obr. 3. Závislos homomorfnýc
Page 76 and 77:
Záver Namerali sa teplotne-program
Page 78 and 79:
modifier solutions for ensure homog
Page 80 and 81:
applied to attain a stabilization o
Page 82 and 83:
against aqueous standards with a pr
Page 84 and 85:
Ludrová (6). Maslo sa vyrobilo zmi
Page 86 and 87:
Tabuka 2. Zloženie mastných kysel
Page 88 and 89:
Tabuka 3. Obsah jednotlivých izom
Page 90 and 91:
[19] J. Blaško, R. Kubinec, I. Ost
Page 92 and 93:
2. Experimental Instrumentation Flo
Page 94 and 95:
Analysis of real samples The boiler
Page 96 and 97:
a) b) 2 2 1 1 3 3 3 3 Fig. 1 The ex
Page 98 and 99:
Conclusion remarks The identificati
Page 100 and 101:
screening, possible interactions am
Page 102 and 103:
The design consists of a factorial
Page 104 and 105:
elative area 15 10 5 -1,68 -1,00 0,
Page 106 and 107:
It can be seen that the programms d
Page 108 and 109:
nevodíkovými atómami izotropne s
Page 110 and 111:
O22—C6—C7 109.57 (15) C10—C11
Page 112 and 113:
[8] S. Teklu, L.L. Gundersen, T. La
Page 114 and 115:
iónom kovu môže by ovplyvnená a
Page 116 and 117:
V alšej asti práce sme študovali
Page 118 and 119:
vzorky, pomer hmotností vzorky a s
Page 120 and 121:
literatúre nenašli informácie. M
Page 122 and 123:
Záver Pri úprave vzorky pôdy met
Page 124 and 125:
galactose-4-epimerase [6, 7]. First
Page 126 and 127:
Abundance Abundance Abundance 1x10
Page 128 and 129:
Galactitol [mmol/mol creatinine] 60
Page 130 and 131:
References [1] J.T.R. Clarke, Clini
Page 132 and 133:
structural information of the analy
Page 134 and 135:
(x10,000,000) 1.5 1:TIC (1.00) 1.4
Page 136 and 137:
1 st fraction 1.5 1.0 0.5 (x10,000,
Page 138 and 139:
1 st fraction 1.5 1.0 0.5 (x10,000,
Page 140 and 141:
RAPID LIQUID CHROMATOGRAPHY-MASS SP
Page 142 and 143:
the LC-ESI-IT-TOF MS analyzer. HPLC
Page 144 and 145:
(x10,000,000) 1:TIC (1.00) 4:TIC (1
Page 146 and 147:
Figure 5 is showing MS and MS/MS sp
Page 148 and 149:
Figure 7 present MS and MS/MS spect
Page 150 and 151:
MS and MS/MS spectra of potential m
Page 152 and 153:
DVOUROZMĚRNÁ KAPALINOVÁ CHROMATO
Page 154 and 155:
řřů ěř Pnčč ěě : ččěP2D
Page 156 and 157:
řěůčťě čě č ěě Obr. 6.
Page 158 and 159:
Obr. 9. Separaci metabolitů indolo
Page 160 and 161:
STANOVENIE OXIDANÝCH PRODUKTOV OXI
Page 162 and 163:
e d c b a G NO - 3 NO - 2 NO - 2 NO
Page 164 and 165:
Na obr. 4b je elektroforeogram z IT
Page 166 and 167:
Vhodnos navrhnutého analytického
Page 168 and 169:
Experimentálna as CZE separácie b
Page 170 and 171:
Séria kalibraných meraní modelov
Page 172 and 173:
Výsledky a diskusia Na obr. 2 sú
Page 174 and 175:
Tab. 2: Parametre regresných rovn
Page 176 and 177:
Tab. 3: Opakovatenosti migraných a
Page 178 and 179:
chloridu, typickej makrozložky v C
Page 180 and 181:
kationického roztoku elektrolytu b
Page 182 and 183:
Tab. 2: Stanovenie aniónov a kati
Page 184 and 185:
CHARAKTERIZÁCIA RP-HPLC FRAKCIONOV
Page 186 and 187:
Obr. 2. RP-HPLC profil vzorky HK Al
Page 188 and 189:
Obr. 6. RP-HPLC profily frakcií vz
Page 190 and 191:
Zoznam použitej literatúry [1] Ha
Page 192 and 193:
a druhá kolóna kontaktným vodivo
Page 194 and 195:
c b a 1000 1500 tm [s] 2000 Obr. 3:
Page 196 and 197:
Záver ITP-CZE uskutonená použit
Page 198 and 199:
Automatizácia je založená na po
Page 200 and 201:
e d c b a 20mAu t CZE (min) 2 4 6 8
Page 202 and 203:
kyselina; mandlová kyselina (3,75
Page 204 and 205:
Literatúra [1] Th.P.E.M. Verheggen
Page 206 and 207:
Z uvedeného vyplýva, že je stál
Page 208 and 209:
2a.) 2b.) Obrázok 2.: RP - HPLC z
Page 210 and 211:
Porovnaním chromatogramov frakcií
Page 212 and 213:
Práca vznikla za podpory grantov V
Page 214 and 215:
Vznik a funkcia humínových látok
Page 216 and 217:
celkového náboja jedného gramu p
Page 218 and 219:
Vzorky pôd a ich charakterizácia
Page 220 and 221:
Zborník príspevkov z 18. medziná
Page 222 and 223:
Obrázok 11: Kruhové diagramy perc
Page 224:
[23] D. Gondar, R. Lopez, S. Fiol,
show all

Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ...

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

Delete template?

Save as template?