Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ...

objem 0,2 alebo 0,5 ml. Odparok bol zriedený na konený objem 0,5 alebo 1 ml tak, aby pomer voda:metanol v získanom
roztoku bol 1:1 (v/v). Úinnosti extrakcie kontaminovanej pôdy boli porovnané s meraniami s nekontaminovanou pôdou s
prídavkom zmesi štandardov do extraktov pôdy na rovnakých koncentraných úrovniach ako kontaminovaná pôda. Získané
extrakty boli analyzované metódou HPLC.
Výsledky a diskusia
Optimalizácia podmienok analýzy
V rámci optimalizácie separaných podmienok sme skúmali vplyv obsahu organického modifikátora (metanolu) a pH
mobilnej fázy na retenciu študovaných analytov. Na úpravu pH mobilnej fázy bol použitý fosfátový tlmivý roztok v rozmedzí
pH 2,5-5,5. Z nameraných závislostí vyplynulo, že zmena pH nemá významný vplyv na retenciu študovaných analytov,
s výnimkou terbutrínu, kde v rozmedzí pH 2,5-4,8 došlo k zmene retenného asu zo 6,6 na 18,3 min. Pri alšom zvyšovaní
pH nebola pozorovaná zmena retenného asu terbutrínu. Na Obrázku .1 je chromatografický záznam HPLC analýzy
ôsmich štandardov študovaných pesticídov. Na tomto chromatografickom zázname je vidie, že cypermetrin poskytuje tri
navzájom neoddelené píky. Signál cypermetrinu bol vyhodnotený ako skupina. Permetrin poskytuje dva oddelené píky trans
a cis. Pomer foriem trans a cis je 75,5:21,8. Na všetkých nameraných chromatografických záznamoch bol vyhodnotený len
trans-permetrin. Výažnosti analytov boli vyhodnotené na kalibranú iaru.
Obrázok . 1 Chromatografický záznam zmesi štandardov
Experimentálne podmienky: analytická kolóna Purospher Star C18 (50 x 4 mm, I.D., 3 μm vekos astíc), mobilná fáza:
z metanol:voda (50:50, v/v) do metanol:voda (90:10, v/v) za 35 minút, v=0,5 ml/min, =235 nm, dávkovaný objem 20 μl,
c=2,5 μg/ml.1-metoxuron, 2-simazín, 3-atrazín, 4-propazín, 5-terbutrín, 6-cloquintocet-mexyl, 7-cypermetrin, 8-transpermetrin.
Úinnos exrakcie pre techniku disperzie matrice na tuhej fáze
Z povahy humínových kyselín vyplýva, že sú rozpustné v zriedených roztokoch zásad, kým fulvokyseliny sú rozpustné v
roztokoch kyselín. Za úelom minimalizácie množstva koextraktov v desorbáte bol ako desorpné inidlo použitý metanol. V
metanole sa rozpúšajú len himatomelánové kyseliny. O ich percentuálnom zastúpení v humínových látkach sme v dostupnej
Zborník príspevkov
z 18. medzinárodnej vedeckej konferencie
"Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9
- 112 -
hotel Falkensteiner, Bratislava
11. - 14. 10. 2010