Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ...
Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ... Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ...
V alšej asti práce sme študovali vplyv pH eluného prostredia na zadržanie humínových látok na IMAC kolónach so zvolenými chelatanými sorbentami. Ako vzorky HL sme si zvolili: 1. štandard HK Aldrich a 2. HK izolované z rašeliny z oblasti Cerová, Slovensko. Štandardná IMAC procedúra pozostáva s nasledujúcich piatich krokov: 1. naplnenie a ekvalibriácia chromatografickej kolóny; 2. imobilizácia iónov kovu na chelatotvorný ligand; 3. nadávkovanie vzorky HL; 4. elúcia vzorky a 5. regenerácia IMAC kolóny. Všetky experimenty boli uskutonené na rovnakej 3 cm CGC sklenenej kolóne naplnenej jedným zo sorbentov Iontosorb DTTA resp. Iontosorb Salicyl. Naše merania sme uskutonili pri troch rôznych hodnotách pH eluného inidla a to pH = 3,0; 6,0 a 8,0. Nezadržanú as vzorky HL sme eluovali z IMAC kolóny 5 ml zvoleného tlmivého roztoku. Zadržanú as vzorky sme následne eluovali 5 ml 0,01 mol l -1 vodného roztokom HCl s pH hodnotou 2,0. Pre obidve vzorky HL (Aldrich a Cérová), najväšia as HL sa zadržala pri pH hodnote 6,0, ako v prípade sorbentu Iontosorb DTTA resp. Iontosorb Salicyl. Analýza vzoriek HL pri pH hodnote 6,0 je znázornená na chromatografických záznamov (obr. 3. A obr. 4). Dá sa predpoklada že humínové látky s vekým potom funkných skupín budú viac interagova s iónmi Al(III) pri tejto hodnote pH prostredia. Záver Rozdielna schopnos humínových kyselín zadržiava sa na nepohyblivej fáze s imobilizovaným Al(III) pri rôznych hodnotách pH eluného prostredia bola využitá na navrhnutie IMAC metódy so skokovou zmenou pH pohyblivej fázy. Na základe prezentovaných výsledkov môžeme konštatova, že navrhnutá IMAC metóda je vhodná na frakcionáciu humínových látok poda ich rôznej afinity ku hlinitým iónom. Získané frakcie môžu by alej charakterizované inými chromatografickými metódami resp. deteknými technikami. Využitím týchto analytických prostriedkov bude potom možné získa alšie informácie o humínových látkach: ich charaktere, štruktúre, funknosti a možnosti ich alšieho použitia v rôznych oblastiach priemyslu, ponohospodárstva a medicíne. Zárove dané štúdium môže slúži ako potenciálny model iastkových pôdnych procesov. Táto práca vznikla za finannej podpory grantov vedeckej grantovej agentúry Ministerstva školstva SR a Slovenskej akadémie vied VEGA 1/0329/10, APVV-0595-07 a VVCE-0070-07. LITERATÚRA [1] P. Janoš, I. Zatepálková, J. Chromatogr. A 1160 (2007) 160. [2] R. Góra, M. Hutta, J. Chromatogr. A 1084 (2005) 39. [3] R. Halko, T. Neuroný, M. Hutta, Pol. J. Soil Sci. 42 (2009) 149. Zborník príspevkov z 18. medzinárodnej vedeckej konferencie "Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9 - 109 - hotel Falkensteiner, Bratislava 11. - 14. 10. 2010
ŠTÚDIUM OFF-LINE ÚPRAVY VZORKY PÓDY METÓDOU DISPERZIE MATRICE NA TUHEJ FÁZE (MSPD) PRED RP-HPLC ANALÝZOU VYBRANEJ SKUPINY PESTICÍDOV MÁRIA CHALÁNYOVÁ*, IVANA PROCHÁCKOVÁ Univerzita Komenského v Bratislave, Prírodovedecká fakulta, Katedra analytickej chémie, Mlynská dolina CH-2, 842 15 Bratislava e-mail chalanyova@fns.uniba.sk Úvod Súasné trendy naznaujú, že na jednej strane sa urbanizácia vo svete rozširuje, ale na strane druhej sa znižuje plocha ornej pôdy. Aby sa udržala úrove ponohospodárskej produkcie je potrebné zabezpei, aby ponohospodárstvo bolo životaschopné. Aby sa zabezpeila produkcia kvalitných potravín v dostatonom množstve za dostupné ceny je jedným z viacerých dôvodov preo je potrebné analyzova reziduá pesticídov a ich metabolitov v potravinách i v zložkách životného prostredia (vzduch, voda, pôda, sedimenty). Prevažná as týchto metód je založená na metódach separaných, priom vo väšine prípadov pracujeme s metódami stopovej až ultrastopovej analýzy v komplexných matriciach. Pre komplexné matrice je charakteristické, že v kroku uvoovania analytu z matrice sa spolu s analytom uvoujú koextrakty, ktoré asto spôsobujú interferenciu s analytickým signálom analytu. V prípade analýzy pôd veký podiel extrahovatených látok tvoria humínové látky pozostávajúce z humínových kyselín a fulvokyselín, ktoré sú charakterizované ako amorfné, aromatické silne sfarbené polyelektrolyty so širokou distribúciou mólových hmotností. Stanoveniu pesticídov v zložkách životného prostredia v pevných vzorkách analytickej koncovke predchádza úprava vzorky pozostávajúca z viacerých krokov ako je príprava vzorky , uvonenie analytov z matrice, istenie alebo úprava kvapalného extraktu (zakoncentrovanie alebo redukcia objemu extraktu), rozpustenie analytu v rozpúšadle alebo zmesi rozpúšadiel vhodnom pre HPLC analýzu, samotná HPLC analýza, vyhodnotenie nameraných výsledkov merania a ich interpretácia. Herbicídy (atrazín, simazín, metoxuron, propazín a terbutrín) sa používajú na nienie burín. Cloquintocet-mexyl patrí medzi herbicídne safenery [2]. Sú to prídavné látky k herbicídom, ktoré cielene pôsobia na nežiaduce rastliny [3]. Z tejto skupiny pesticídov atrazín je od 1. augusta 2005 zakázané používa na základe rozhodnutia Európskej komisie 2004/248/EC nakoko medzinárodná agentúra pre výzkum rakoviny (IARC) ho klasifikuje ako možný karcinogén. Insekticídy sú prípravky urené na hubenie hmyzu v jeho rôznych vývojových štádiách [4]. Do tejto skupiny patria i syntetické pyretroidy (cypermetrín a permetrín), ktoré patria medzi široko používané úinné insekticídy. V minulosti sa predpokladalo, že sú málo toxické voi cicavcom, o sa pripisovalo obmedzenej absorpcii niektorých pyretroidov a ich rýchlej biodegradácii peeovými enzýmami. Nové štúdie však spájajú leukémiu a rakovinu lymfatických uzlín s pyretroidmi. Dlhodobé vystavenie udského organizmu úinkom pyretroidov môže naruši životne dôležité metabolické procesy, ktoré prebiehajú v peeni [5]. Izolácia pesticídov z pôd predstavuje komplexný analytický problém. Zložitos problematiky analýzy rezíduí pesticídov vyplýva z rôznorodosti ich fyzikálno-chemických vlastností, stopovej až ultrastopovej koncentrácie a z rôznorodosti matrice [6]. Metóda disperzie matrice na tuhej fáze (Matrix Solid Phase Dispersion MSPD) bola publikovaná Barkerom v roku 1989 a poas posledných rokov si našla významné miesto medzi úpravnými technikam. MSPD je založená na zmiešaní tuhej vzorky so sorbentom. Pri homogenizovaní sa využívajú mechanické sily vytvárané trením vzorky so sorbentom, priom sa rozruší matrica vzorky a disperguje sa na povrch sorbentu. Z takto upravenej zmesi vznikne špecifický chromatografický materiál, ktorý sa naplní do kolóny [7]. Proces MSPD ovplyvuje viacero faktorov ako: použitý sorbent, charakter matrice Zborník príspevkov z 18. medzinárodnej vedeckej konferencie "Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9 - 110 - hotel Falkensteiner, Bratislava 11. - 14. 10. 2010
- Page 66 and 67: TEPLOTNE PROGRAMOVANÉ PLYNOVO CHRO
- Page 68 and 69: metyl x-metyl-y-oát OV 1 I P s OV
- Page 70 and 71: metyl x-metyl-y-oát OV 1 I P s OV
- Page 72 and 73: Fig. 1. Chromatogram GC separácie
- Page 74 and 75: OV 1 Obr. 3. Závislos homomorfnýc
- Page 76 and 77: Záver Namerali sa teplotne-program
- Page 78 and 79: modifier solutions for ensure homog
- Page 80 and 81: applied to attain a stabilization o
- Page 82 and 83: against aqueous standards with a pr
- Page 84 and 85: Ludrová (6). Maslo sa vyrobilo zmi
- Page 86 and 87: Tabuka 2. Zloženie mastných kysel
- Page 88 and 89: Tabuka 3. Obsah jednotlivých izom
- Page 90 and 91: [19] J. Blaško, R. Kubinec, I. Ost
- Page 92 and 93: 2. Experimental Instrumentation Flo
- Page 94 and 95: Analysis of real samples The boiler
- Page 96 and 97: a) b) 2 2 1 1 3 3 3 3 Fig. 1 The ex
- Page 98 and 99: Conclusion remarks The identificati
- Page 100 and 101: screening, possible interactions am
- Page 102 and 103: The design consists of a factorial
- Page 104 and 105: elative area 15 10 5 -1,68 -1,00 0,
- Page 106 and 107: It can be seen that the programms d
- Page 108 and 109: nevodíkovými atómami izotropne s
- Page 110 and 111: O22—C6—C7 109.57 (15) C10—C11
- Page 112 and 113: [8] S. Teklu, L.L. Gundersen, T. La
- Page 114 and 115: iónom kovu môže by ovplyvnená a
- Page 118 and 119: vzorky, pomer hmotností vzorky a s
- Page 120 and 121: literatúre nenašli informácie. M
- Page 122 and 123: Záver Pri úprave vzorky pôdy met
- Page 124 and 125: galactose-4-epimerase [6, 7]. First
- Page 126 and 127: Abundance Abundance Abundance 1x10
- Page 128 and 129: Galactitol [mmol/mol creatinine] 60
- Page 130 and 131: References [1] J.T.R. Clarke, Clini
- Page 132 and 133: structural information of the analy
- Page 134 and 135: (x10,000,000) 1.5 1:TIC (1.00) 1.4
- Page 136 and 137: 1 st fraction 1.5 1.0 0.5 (x10,000,
- Page 138 and 139: 1 st fraction 1.5 1.0 0.5 (x10,000,
- Page 140 and 141: RAPID LIQUID CHROMATOGRAPHY-MASS SP
- Page 142 and 143: the LC-ESI-IT-TOF MS analyzer. HPLC
- Page 144 and 145: (x10,000,000) 1:TIC (1.00) 4:TIC (1
- Page 146 and 147: Figure 5 is showing MS and MS/MS sp
- Page 148 and 149: Figure 7 present MS and MS/MS spect
- Page 150 and 151: MS and MS/MS spectra of potential m
- Page 152 and 153: DVOUROZMĚRNÁ KAPALINOVÁ CHROMATO
- Page 154 and 155: řřů ěř Pnčč ěě : ččěP2D
- Page 156 and 157: řěůčťě čě č ěě Obr. 6.
- Page 158 and 159: Obr. 9. Separaci metabolitů indolo
- Page 160 and 161: STANOVENIE OXIDANÝCH PRODUKTOV OXI
- Page 162 and 163: e d c b a G NO - 3 NO - 2 NO - 2 NO
- Page 164 and 165: Na obr. 4b je elektroforeogram z IT
V alšej asti práce sme študovali vplyv pH eluného prostredia na zadržanie humínových látok na IMAC kolónach so<br />
zvolenými chelatanými sorbentami. Ako vzorky HL sme si zvolili: 1. štandard HK Aldrich a 2. HK izolované z rašeliny z<br />
oblasti Cerová, Slovensko. Štandardná IMAC procedúra pozostáva s nasledujúcich piatich krokov: 1. naplnenie<br />
a ekvalibriácia chromatografickej kolóny; 2. imobilizácia iónov kovu na chelatotvorný ligand; 3. nadávkovanie vzorky HL;<br />
4. elúcia vzorky a 5. regenerácia IMAC kolóny. Všetky experimenty boli uskutonené na rovnakej 3 cm CGC sklenenej<br />
kolóne naplnenej jedným zo sorbentov Iontosorb DTTA resp. Iontosorb Salicyl.<br />
Naše merania sme uskutonili pri troch rôznych hodnotách pH eluného inidla a to pH = 3,0; 6,0 a 8,0. Nezadržanú<br />
as vzorky HL sme eluovali z IMAC kolóny 5 ml zvoleného tlmivého roztoku. Zadržanú as vzorky sme následne eluovali<br />
5 ml 0,01 mol l -1 vodného roztokom HCl s pH hodnotou 2,0.<br />
Pre obidve vzorky HL (Aldrich a Cérová), najväšia as HL sa zadržala pri pH hodnote 6,0, ako v prípade sorbentu<br />
Iontosorb DTTA resp. Iontosorb Salicyl. Analýza vzoriek HL pri pH hodnote 6,0 je znázornená na chromatografických<br />
záznamov (obr. 3. A obr. 4). Dá sa predpoklada že humínové látky s vekým potom funkných skupín budú viac<br />
interagova s iónmi Al(III) pri tejto hodnote pH prostredia.<br />
Záver<br />
Rozdielna schopnos humínových kyselín zadržiava sa na nepohyblivej fáze s imobilizovaným Al(III) pri rôznych<br />
hodnotách pH eluného prostredia bola využitá na navrhnutie IMAC metódy so skokovou zmenou pH pohyblivej fázy. Na<br />
základe prezentovaných výsledkov môžeme konštatova, že navrhnutá IMAC metóda je vhodná na frakcionáciu humínových<br />
látok poda ich rôznej afinity ku hlinitým iónom. Získané frakcie môžu by alej charakterizované inými<br />
chromatografickými metódami resp. deteknými technikami. Využitím týchto analytických prostriedkov bude potom možné<br />
získa alšie informácie o humínových látkach: ich charaktere, štruktúre, funknosti a možnosti ich alšieho použitia<br />
v rôznych oblastiach priemyslu, ponohospodárstva a medicíne. Zárove dané štúdium môže slúži ako potenciálny model<br />
iastkových pôdnych procesov.<br />
Táto práca vznikla za finannej podpory grantov <strong>vedeckej</strong> grantovej agentúry Ministerstva školstva SR a Slovenskej<br />
akadémie vied VEGA 1/0329/10, APVV-0595-07 a VVCE-0070-07.<br />
LITERATÚRA<br />
[1] P. Janoš, I. Zatepálková, J. Chromatogr. A 1160 (2007) 160.<br />
[2] R. Góra, M. Hutta, J. Chromatogr. A 1084 (2005) 39.<br />
[3] R. Halko, T. Neuroný, M. Hutta, Pol. J. Soil Sci. 42 (2009) 149.<br />
<strong>Zborník</strong> <strong>príspevkov</strong><br />
z 18. medzinárodnej <strong>vedeckej</strong> <strong>konferencie</strong><br />
"Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9<br />
- 109 -<br />
hotel Falkensteiner, Bratislava<br />
11. - 14. 10. 2010