Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ...

Obr.4. Závislos výažku stripovania (R) jednotlivých BTEX od objemu stripovacieho plynu pri 21 °C.
Linearita, opakovatenos, limit detekcie a kvantifikácie
Na stanovenie linearity kalibranej závislosti sa analyzovali vzorky BTEX pri desiatych rôznych koncentráciách (0,1;
0,25; 0,5; 1; 2,5; 5; 10; 25; 50 a 100 μgl -1 ). V tabuke 1 sú uvedené hodnoty smerníc a úsekov jednotlivých závislostí,
korelané koeficienty, F calc a Fcrit z Mandelovho testu pre všetky zložky analyzované pomocou zariadenia INCAT. Z tabuky
1 je zrejmé, že kalibrané závislosti sú lineárne v celom rozsahu koncentrácií, o potvrdzujú hodnoty Fcalc a F crit
z Mandelovho testu.
Opakovatenos vyjadrená pomocou relatívnej smerodajnej odchýlky (RSD), uvedená v tabuke 2, sa sledovala pri
štyroch koncentráciách (0,1; 0,5; 5 a 50 μgl -1 ). Pre každú koncentráciu sa uskutonilo pä meraní. Pre koncentrácie 5 a 50
μgl -1 sú hodnoty RSD v rozsahu 0,5-2,6%. Vyššie hodnoty RSD sú pri nižších koncentráciách blízke limitu detekcie.
Sledoval sa tiež pamäový efekt a bol zaznamenaný pri vyšších koncentráciách 50 a 100 μgl -1 . Pri druhej desorpcii
z INCAT zariadenia bolo množstvo nedesorbovaných analytov nižšie než 0,1% vo všetkých prípadoch. Odstránenie tohto
efektu vyžaduje dlhší as na desorpciu, o nemá žiadny vplyv na analýzu.
Limity detekcie a kvantifikácie sú uvedené v tabuke 3 spolu s priemernými hodnotami pre slepé pokusy a smerodajnou
odchýlkou slepých pokusov z 10 meraní. LOD hodnoty pre vodné vzorky BTEX namerané pomocou INCAT zariadenia sú
0,05-0,07 μgl -1 , o je porovnatené s bežne používanými technikami purge-and-trap (P & T) a mikroextrakcie na tuhej fáze
(SPME) [12,16].
Tabuka 1. Hodnoty smerníc (a) a úsekov (b) jednotlivých kalibraných závislostí pre BTEX v rozsahu koncentrácií 0,1-100
μgl -1 , korelané koeficietny (r 2 ), vypoítané (Fcalc) a kritické (Fcrit) hodnoty Mandelovho testu.
Analyty a b r 2 F cal F crit
Benzén 616,12 -18,03 0,9996 9,14 12,25
Toluén 612,21 2,61 0,9997 3,16 12,25
Etylbenzén 562,57 3,92 0,9999 5,45 12,25
m-Xylén 615,59 -2,47 0,9999 4,42 12,25
o-Xylén 503,66 7,97 0,9998 4,11 12,25
Tabuka 2. Hodnoty relatívnej smerodajnej odchýlky (RSD) pre odozvy BTEX pri 4 koncentráciách.
Analyty RSD (%)
0,1 μgl -1
0,5 μgl -1 5 μgl -1 50 μgl -1
Benzén 11,6 7,9 0,6 1,3
Toluén 8,8 5,1 0,7 1,6
Etylbenzén 3,0 2,2 0,5 2,0
m-Xylén 7,8 1,7 0,6 1,6
o-Xylén 5,7 1,0 2,6 1,5
Tabuka 3. Priemerné hodnoty slepých pokusov ( x b ), smerodajné odchýlky slepých pokusov (sb), limity detekcie (LOD)
a kvantifikácie (LOQ) pre jednotlivé BTEX použitím INCAT zariadenia vyrátané z 10 meraní.
Analyty
x b (pAs) sb (pAs) LOD (μgl 1 ) LOQ (μgl 1 )
Benzén 11,53 1,71 0,06 0,08
Toluén 27,39 3,74 0,07 0,10
Etylbenzén 16,34 3,66 0,05 0,09
m-Xylén 31,28 2,45 0,07 0,09
o-Xylén 33,55 2,24 0,07 0,10
Zborník príspevkov
z 18. medzinárodnej vedeckej konferencie
"Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9
- 4 -
hotel Falkensteiner, Bratislava
11. - 14. 10. 2010