‹çindekiler - Anadolu Üniversitesi

10. Ünite - Spektroskopik Yöntemler199fiekil 10.4Etanolün CDCl 3 de1 H-NMRSpektrumu. (Endüflük manyetikalanda -en soldagözlenenve di¤erprotonlarlaetkileflmeyen pikOH grubuna aitpiktir. Di¤er piklerise CH 3 ve CH 2gruplar›na aittir.)NMR spektroskopisinde en önemli ifllem numune haz›rlanmas›d›r. Numune nekadar deriflikse o kadar iyi spektrum verir. En mükemmel spektrum saf s›v› ile al›-n›r. Ancak çok viskoz olmamal›d›r. 1 H NMR spektrumu al›nacak bir madde çözeltisihalinde veya s›v› ise do¤rudan NMR tüpü içerisine konulur. Tüpün kapa¤› kapat›l›rve d›fl› temiz bir ka¤›t mendille silinir. Kat› bir madde yada viskoz bir s›v› ise çözücükullan›l›r. Burada kullan›lacak olan çözücü spektrumda mümkün oldu¤uncaaz sinyal vermelidir. Bu amaçla genel olarak klorlu ve döterolu çözücüler (CCl 4 ,D 2 O, CDCl 3 vb.) kullan›l›r.NMR spektroskopisi daha çok organik maddelerin, biyokimyasal moleküllerinyap›lar›n›n ayd›nlat›lmas›nda kullan›l›r. Bazen de kantitatif amaçlar için uygulanabilir.Bu yöntem tek bafl›na bir organik maddenin yap›s›n›n ayd›nlat›lmas›nda yeterlide¤ildir. Di¤er yöntemlere de ihtiyaç duyulur.Alifatik bilefliklerde yüksekmanyetik alandan düflükmanyetik alana do¤rus›ralama, metil (CH 3 ),metilen (CH 2 ) ve metin (CH)gruplar› fleklindedir.KÜTLE SPEKTROMETR‹S‹Bir organik molekülün yap› analizi için en kolay yol, hidrojen ve karbon atomlar›türüne ve say›s›na bakmak veya fonksiyonlu gruplar› aramak yerine tüm yap›s›nabirden bakmakt›r. Kütle spektrometrisi spektroskopik yöntemler aras›nda molekülüntüm yap›s› hakk›nda bilgi veren ve ço¤u zaman molekül kütlesinin ve molekülformülünün de bulunmas›n› sa¤layan bir yöntemdir.Bir numuneyi özel bir düzenek yard›m› ile gaz halinde yüklü ve hareketli bileflenlerinedönüfltürerek, bunlar› kütle/yük oranlar›na göre ay›rma ve ay›rmadanyararlanarak da numuneyi teflhis ve tayin etme yöntemine kütle spektrometrisi ad›verilir. Bu amaçla kullan›lan cihazlar ise kütle spektrometresi ad›yla bilinir. Kütlespektrometresinde çok az miktarda madde kullan›larak yap› analizi yap›labildi¤igibi, gaz ya da s›v› kromatografi cihazlar›na ba¤lanarak kar›fl›mlar›nda analizi yap›labildi¤iiçin kütle spektrometrisi organik yap› analizinde tek bafl›na bilgi verebilecekyararl› ve geliflmifl bir yöntemdir.