‹çindekiler - Anadolu Üniversitesi

198 Bitki Kimyas› ve Analiz Yöntemlerienerji farklar›n› ölçmek çok güçtür. Bu nedenle NMR spektroskopisi cihazlar› di-¤er spektroskopi cihazlar› ile karfl›laflt›r›ld›¤›nda daha ayr›nt›l›, daha karmafl›k vedaha pahal›d›r.Ifl›n enerjisinin di¤er yöntemlerde oldu¤u gibi elektronlar taraf›ndan de¤il, çekirdeklertaraf›ndan absorplanmas› ve aralar›ndaki enerji fark› ölçülecek seviyelerinmaddede normal olmamas›, ancak madde üzerine d›flar›dan uygulanan fliddetlibir manyetik alan taraf›ndan ortaya ç›kar›lmas›, NMR Spektroskopisi’ni di¤eryöntemlerden ay›ran farklardan bir kaç›d›r.NMR Spektroskopisi madde yap›s›n›n ayd›nlat›lmas›nda kullan›lan yöntemlerinen güçlülerinden birisidir. Organik, inorganik ve biyokimyac›lar taraf›ndan çokfazla kullan›lan bir yöntemdir. Bütün organik bilefliklerin analizinde 1 H NMR ve13 C NMR spektroskopileri çok kullan›l›r.Kullan›lan aletin tipine, çekirde¤in türüne, numunenin fiziksel haline, analiziyap›lan›n çevresine ve istenen veriye ba¤l› olarak bir kaç türde NMR spektrumusöz konusudur. En çok kullan›lan spektrumlar yüksek ayr›nt›l› olanlard›r. NMRspektroskopisi daha çok proton üzerinde yap›lan çal›flmalarla gelifltirilmifltir. Bununlaberaber az da olsa di¤er çekirdekler üzerinde yap›lan NMR spektroskopileride vard›r.NMR spektrumlar›nda piklerin yerlerinin bir standarta göre tespit edilmesi gerekir.Standart olarak kullan›lan madde numuneyle birlikte cihaza konulur ve numuneylebirlikte standart›nda spektrumu al›n›r. Böyle bir standarta iç standart ad›verilir. Üzerinde ölçme yap›lacak çekirdek proton oldu¤u zaman kullan›lacak içstandart genellikle tetrametil silan (TMS)’d›r. Maddenin kapal› formülü Si(CH 3 ) 4tür. Bu maddede bulunan tüm protonlar eflde¤erdir, ayn› kimyasal çevrede bulunurlar.Bundan dolay› TMS yüksek manyetik alanda fliddetli bir pik verir. Bu pikbütün maddelerin piklerinden ayr› ve daha yüksek alan taraf›nda bulunur, bu pikspektrumun bafllang›c› kabul edilir. Ayr›ca bu maddenin inert olmas›, bir çok çözücüdeçözünmesi ve kaynama noktas›n›n düflük olmas› gibi avantajlar› vard›r.NMR spektrometrelerinde genel olarak m›knat›slar, numune probu, radyo frekansverici ve al›c›s›, alan taray›c›s›, dedektör ve yaz›c› gibi bölümler bulunur.M›knat›s cihaz›n en önemli k›s›mlar›ndand›r. Elektro m›knat›slar, daimi m›knat›slarya da süper iletken bobinli m›kant›slar kullan›l›r. Süper iletken bobinli m›knat›slarperformanslar› nedeniyle en çok tercih edilenlerdir.Numuneyi manyetik alanda belirli bir yerde tutmak, belirli bir h›zla döndürmek,uyar›c› ve alg›lay›c› bobinleri korumak ve ›s›y› belirli bir s›cakl›kta sabit tutmakamac› ile numune probu denilen bölüm kullan›l›r. Proba yerlefltirilen numunetüplerinin d›fl çaplar› genellikle 5 mm, hacimleri ise 0.4 ml kadard›r. Ancak numuneninaz olmas› durumunda veya baz› özel durumlarda daha az numune almas›için baflka ölçülerde numune tüpleri de kullan›labilir. Numune tüpü, manyetikalan›n homojen olmamas›ndan gelen etkileri etkisiz hale getirmek için ekseni boyuncasaniyede 30-40 devirle döndürülür. Döndürme ifllemi haval› plastik bir türbünlegerçeklefltirilir. M›knat›s kutuplar›n›n üzerine yerlefltirilen bir bobin ile alanfliddeti de¤ifltirilir, ayarlan›r. Radyo frekans› yay›c›s›ndan ç›kan sinyaller manyetikalan bölümünde bulunan bobinlere gönderilir. Numune içerisindeki rezonans halindekiçekirdekler taraf›ndan meydana getirilen radyo frekans› sinyali de numuneninetraf›n› saran dedektör taraf›ndan al›n›r ve kaydedici sistem taraf›ndan kaydedilir.Al›nan sinyaller ka¤›t üzerinde spektrum haline dönüfltürülür. Üzerinde de-¤erlendirmeler yap›l›r.