‹çindekiler - Anadolu Üniversitesi

‹çindekiler - Anadolu Üniversitesi ‹çindekiler - Anadolu Üniversitesi

ue.anadolu.edu.tr
from ue.anadolu.edu.tr More from this publisher
12.07.2015 Views

194 Bitki Kimyas› ve Analiz Yöntemleri• Örnekten ç›kan ›fl›man›n çeflitli dalga boylar›nda toplanmas› ve so¤urmafliddetinin ölçülmesi• Çeflitli dalga boylar›nda so¤urman›n ve fliddetinin kaydedilmesi, spektrumelde edilmesiSo¤urma spektrumlar›n›n kaydedilmesi için kullan›lan cihazlara spektrometread› verilir. Ultraviyole ve infrared spektroskopilerinde kullan›lan cihazlar spektrofotometread›yla da an›l›rlar. Spektrometrelerde elektromagnetik ›fl›ma, elektronikcihazlarla elektriksel impulslara çevrilerek ölçülür ve spektrum özel ka¤›tlar üzerinekaydedilir. Spektrometreler tek veya çift ›fl›ma (›fl›n) demetli olarak s›n›fland›r›-labilir. Çift ›fl›ma demetli cihazlarda, kaynaktan ç›kan ›fl›ma iki demete ayr›larak biriörnek çözeltisinin bulundu¤u hücreden, di¤eri örne¤in çözücüsünden geçirilir.Sonra herikisi al›c›da toplan›r, toplam so¤urma fliddetinden çözücünün so¤urmafliddeti ç›kar›larak örne¤in so¤urma fliddeti kaydedilir.Spektroskopik YöntemlerEn çok kullan›lan 4 spektroskopik yöntem;• Ultraviyole (UV) - Görünür Bölge (Alan) spektroskopisi: Moleküllerin elektronikkuantum düzeyleri aras›ndaki geçiflleri inceler. UV spektrumu ile moleküldekikonjugasyonun türü ve derecesi belirtilir.• Infrared (IR) (K›rm›z›ötesi) spektroskopisi: Moleküllerin titreflme kuantumdüzeyleri aras›ndaki geçiflleri inceler. IR spektrumu ile moleküldeki fonksiyonlugruplar›n baz›lar› belirtilir.• NMR (Nükleer manyetik rezonans) spektroskopisi : Moleküldeki baz› çekirdeklerinmagnetik alanda spin kuantum düzeyleri aras›ndaki geçiflleri inceler.NMR spektrumu ile moleküldeki çekirde¤in say›s›, türü ve kimyasal çevresibelirtilir.• Kütle spektrometrisi : Madde yüksek enerjili elektron demeti ile bombard›-man edilir ve oluflan pozitif iyonlar kütle/yük oranlar›na göre kaydedilir.Kütle spektrumu ile maddenin molekül kütlesi ve molekül formülü elde edilir,içerdi¤i fonksiyonlu gruplar ve yap›s›da bulunabilir.Fotometri , çözelti içindekimadde miktar›n› çözeltidengeçen veya çözeltinintuttu¤u ›fl›k miktar›ndanfaydalanarak ölçmeifllemidir.Fotometre, fotometrikölçümde kullan›lancihazlara verilen add›r.ULTRAV‹YOLE - GÖRÜNÜR ALAN (UV-VIS)(MOR ÖTES‹) SPEKTROSKOP‹S‹Ultraviyole ve görünür alan spektroskopisi, yap› tayininde, kalitatif ve kantitatifanalizlerde en çok kullan›lan yöntemdir.Fotometrik ölçümde, renksiz çözeltilerin konsantrasyonu da ölçülebilir. Analizedilen örnek üzerine ›fl›k demetinin bir k›sm›n› filtreler kullanarak ay›ran ve gönderenaletler kolorimetre veya fotometre olarak adland›r›l›rken, yar›klar ya da prizmalararac›l›¤› ile bu seçicili¤i yapan aletler spektrofotometre olarak adland›r›l›rlar.Ultraviyole ›fl›ma, dalgaboyu 10-400 nm olan ›fl›mad›r ve X ›fl›nlar› ile görünürbölge aras›nda bulunur. 10-200 nm bölgesine uzak ultraviyole ve 200-400 nm bölgesindeultraviyole, 400-800 nm bölgesine görünür alan ad› verilir. 300 nm alt›ndacam so¤urucu oldu¤undan bu analizlerde kuvars hücreler kullan›l›r.Bütün organik bileflikler ultraviyole ›fl›mas›n› so¤ururlar. 200 nm den yukar›daso¤urma yapan organik bilefliklerin ultraviyole analizinin pratik bir de¤eri vard›r.Ultraviyole analizlerin tek bafllar›na yap› ayd›nlat›lmas›nda kullan›lmalar› çok zordur.Bu nedenle di¤er spektroskopik yöntemlere yard›mc› olarak kullan›l›r.UV Spektroskopisi için yap›labilecek genellemeler flöyle s›ralanabilir:

10. Ünite - Spektroskopik Yöntemler• Organik yap› analizi için UV Spektroskopisi’nden tek bafl›na fazla bir bilgiç›karmak oldukça güçtür. Yap›labilecek genellemeler IR Spektroskopisi ilebirleflince,• çift ba¤lar• aromatik sistemler• karbonil gruplar›• enonlar• nitro gruplar› ve di¤er kromoforlar hakk›nda bilgi verir.Ultraviyole ve görünür alan spektroskopisinin kalitatif analize uygulanmas› oldukças›n›rl›d›r. Bu s›n›rlaman›n bafll›ca nedeni absorpsiyon piklerinin ve minimumlar›n›nçok az olmas›d›r. Kalitatif bir analizde kullan›lacak bir çözücüde arananbafll›ca özellikler afla¤›daki gibi olmal›d›r.• Saydam olmal›• Spektrumu al›nacak maddeyi çözmeli• Spektrumu al›nacak maddenin absorplama yapt›¤› alanda absorplama yapmamal›• Polar olmamal›• Çözdü¤ü maddenin kromofor grubuyla reaksiyona girmemeli195Kromofor,absorplama yapanelektronlar› bulunan atomgruplar›na verilen add›r. Birkromofor, ultraviyolegörünüralanda absorplamayapan izole fonksiyonlu grupolarak tan›mlan›r.fiekil 10.1UltraviyoleSpektrum örne¤i.Spektrofotometrik çözücülerin saf olmalar› gerekir. Spektrum al›n›rken kullan›-lan küvetlerin ›fl›n geçen yüzeylerine elle dokunulmamal›d›r. Çözelti içerisinde havakabarc›klar›n›n ve parçac›klar›n olmamas›na dikkat edilmelidir.

10. Ünite - Spektroskopik Yöntemler• Organik yap› analizi için UV Spektroskopisi’nden tek bafl›na fazla bir bilgiç›karmak oldukça güçtür. Yap›labilecek genellemeler IR Spektroskopisi ilebirleflince,• çift ba¤lar• aromatik sistemler• karbonil gruplar›• enonlar• nitro gruplar› ve di¤er kromoforlar hakk›nda bilgi verir.Ultraviyole ve görünür alan spektroskopisinin kalitatif analize uygulanmas› oldukças›n›rl›d›r. Bu s›n›rlaman›n bafll›ca nedeni absorpsiyon piklerinin ve minimumlar›n›nçok az olmas›d›r. Kalitatif bir analizde kullan›lacak bir çözücüde arananbafll›ca özellikler afla¤›daki gibi olmal›d›r.• Saydam olmal›• Spektrumu al›nacak maddeyi çözmeli• Spektrumu al›nacak maddenin absorplama yapt›¤› alanda absorplama yapmamal›• Polar olmamal›• Çözdü¤ü maddenin kromofor grubuyla reaksiyona girmemeli195Kromofor,absorplama yapanelektronlar› bulunan atomgruplar›na verilen add›r. Birkromofor, ultraviyolegörünüralanda absorplamayapan izole fonksiyonlu grupolarak tan›mlan›r.fiekil 10.1UltraviyoleSpektrum örne¤i.Spektrofotometrik çözücülerin saf olmalar› gerekir. Spektrum al›n›rken kullan›-lan küvetlerin ›fl›n geçen yüzeylerine elle dokunulmamal›d›r. Çözelti içerisinde havakabarc›klar›n›n ve parçac›klar›n olmamas›na dikkat edilmelidir.

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!