‹çindekiler - Anadolu Üniversitesi

‹çindekiler - Anadolu Üniversitesi ‹çindekiler - Anadolu Üniversitesi

ue.anadolu.edu.tr
from ue.anadolu.edu.tr More from this publisher
12.07.2015 Views

DÜfiÜNEL‹MDÜfiÜNEL‹MSORUSORU148 Bitki Kimyas› ve Analiz YöntemleriD‹KKATD‹KKATI P = 10 x (n P - n 1 ) / mm = Tart›lan numune miktar› (g).SIRA S‹ZDEn 1 = Niflasta SIRA S‹ZDE çözeltisi eklenmeden önce titrasyonda harcanan sodyum tiyosülfatmiktar› (ml).n 2 = Niflasta çözeltisi eklendikten sonra titrasyonda harcanan sodyum tiyosülfatAMAÇLARIMIZ miktar› (ml).AMAÇLARIMIZK ‹ T A PTELEV‹ZYON‹NTERNETPeroksit indisi tayininde kullan›lan di¤er yöntemler için “European Pharmacopoeia (EP),6 th K ‹ T A PEd., Vol.1” kitab›ndan yararlanabilirsiniz.Hidroksil ‹ndisiTELEV‹ZYONHidroksil indisi I OH , 1 gram numunenin açilasyonunu sa¤layan asidi nötralize etmekiçin gerekli potasyum hidroksit miktar›n›n mg olarak de¤eridir.Çal›flma için baflka bir miktar belirtilmemiflse, Tablo 7.3’de gösterilen miktardakimadde, hava ‹NTERNET so¤utucusu tak›lm›fl 150 ml asetilleme balonuna konulur. Tablodaverilen asetik anhidrit miktar› eklenir ve hava so¤utucusu tak›l›r.Balon içindeki su düzeyi s›v› düzeyinin 2.5 cm üstünde olacak flekilde su banyosunda1 saat ›s›t›l›r. Balon ç›kart›l›r ve so¤utulur. So¤utucunun üst k›sm›ndan 5ml su eklenir. E¤er bulan›kl›k görülürse berraklafl›ncaya kadar piridin eklenir, eklenenhacim not edilir. Balon su banyosunda 10 dakika çalkalan›r. Balon al›n›r veso¤utulur. So¤utucu ve fenolftalein çözeltisi ile nötrallefltirilmifl 5 ml alkol ile balonuncidarlar› ve so¤utucu ›slat›l›r. ‹ndikatör olarak (n 1 ml 0.5 M alkollü potasyumhidroksit) 0.2 ml fenolftalein çözeltisi kullan›larak 0.5 M alkollü potasyum hidroksitile titre edilir. Ayn› ifllem numune konulmadan bofl olarak yap›l›r (n 2 ml 0.5 Malkollü potasyum hidroksit).I OH = [28.05 (n 2 - n 1 ) / m] + I ATablo 7.3Hidroksil ‹ndisi içinkullan›lacakde¤erler.Tahmini De¤er(IOH)Numune Miktar›(g)Asetilleme Reaktifinin Hacmi(ml)10-100 2.0 5.0100-150 1.5 5.0150-200 1.0 5.0200-250 0.75 5.0250-3000 60 - 1.20 5.0-10.0300-350 1.0 10.0350-700 0.75 15.0700-950 0.5 15.0SIRA S‹ZDEDÜfiÜNEL‹MSORUD‹KKATSIRA S‹ZDEHidroksil indisi tayininde kullan›lan di¤er yöntemler için “European Pharmacopoeia (EP),6 th SIRA S‹ZDEEd., Vol.1, 2008 ve Türk Farmakopesi I, Avrupa Farmakopesi Adaptasyonu 2004” kitaplar›ndanyararlanabilirsiniz.DÜfiÜNEL‹MHekzabromür ‹ndisi100 gram ya¤›n SORU bromlanmas›yla meydana gelen hekzabrom stearik asitin gramcinsinden de¤eridir.3.5 gram civar›nda ya¤ tam olarak tart›l›r. 45 ml 0.5 N alkollü potasyum hidroksitçözeltisi ile sabunlaflt›r›l›r. Etanol distillenerek uzaklaflt›r›l›r. Kalan art›k 50 mlD‹KKATs›-SIRA S‹ZDEAMAÇLARIMIZ AMAÇLARIMIZ

7. Ünite - Sabit Ya¤lar Üzerinde Yap›lacak Analizler149cak suda çözülür ve ay›rma hunisine al›n›r. 5 ml 5 N sülfürik asit çözeltisi eklenirve so¤utulur. Önce 30, sonra 10 ml eterle ekstre edilir. Eterli ekstreler susuz sodyumsülfat üzerinde 4-5 saat kurutulur, süzülür ve eter distillenir. Sabit a¤›rl›¤a kadarkurutulur. 2-3 gram ya¤ tam olarak tart›l›r, 20 ml eterde çözülür. Çözelti -10°Cye kadar so¤utulur. % 2’lik eterli brom çözeltisi erlenin kenar›ndan yavafl yavaflak›t›larak k›rm›z› renk de¤iflmeyinceye kadar ilave edilir. Çöken koyu renkli parçac›klar,sabit a¤›rl›¤a getirilip daras› al›nm›fl bir filtre ka¤›d›ndan süzülerek eterley›kan›r ve 85°C - 90°C’de kurutulup tart›l›r (Hekzabromür indisi 0.367 faktörü ileçarp›larak linolenik asit miktar› bulunur).Hekzabromür ‹ndisi = a x 100 / ba : Elde edilen hekzabrom stearik asitin a¤›rl›¤› (g)b : Ya¤ asitlerinin a¤›rl›¤› (g)SIRA S‹ZDESIRA S‹ZDESabunlaflmayan MaddeDÜfiÜNEL‹MSabunlaflmayan madde, 100°C - 105°C aras›nda uçucu olmayan, esterlefltirmedensonra incelenen bir maddeden, bir organik çözücü yard›m›yla ekstraksiyon yoluylaelde edilen maddeler için kullan›l›r. Sonuç yüzde k/k olarakSORUhesaplan›r.DÜfiÜNEL‹MSORUDeney yap›l›rken ya¤lanmam›fl flilifli cam malzeme kullan›l›r.D‹KKATD‹KKATSabunlaflmayan madde miktar› tayin edilecek numuneden 250 ml’lik balonaSIRA S‹ZDESIRA S‹ZDE(m) gram tart›l›r. Üzerine 50 ml alkollü potasyum hidroksit çözeltisinden ilave edilir.Geri çeviren so¤utucu alt›nda 1 saat su banyosunda ›s›t›l›r. Ara s›ra çalkalan›r.Sonra, 25°C’nin alt›na inecek flekilde so¤utulur. Balon içeri¤i AMAÇLARIMIZ 100 ml su yard›m›ylaay›rma hunisine aktar›l›r. S›v› k›s›m 100 ml peroksitsiz eter ile 3 kere dikkatlice AMAÇLARIMIZçalkalan›r.Eterli fazlar toplan›r. Bu fazlar, içinde 40 ml su bulunan ay›rma hunisineaktar›l›r. Birkaç dakika yavaflça çalkalan›r. ‹ki faz›n ayr›lmas› için K ‹ Tbeklenir. A P ‹ki fazK ‹ T A Payr›ld›ktan sonra eterli faz al›n›r ve sulu faz at›l›r. Eterli faz iki kere 40 ml su ile y›-kand›ktan sonra 40 ml 30 g/l’lik potasyum hidroksit ve 40 ml su ile y›kan›r. Bu ifllemüç kere tekrarlan›r. Eterli tabaka, sulu k›s›m fenolftalein TELEV‹ZYON ile bazik belirti vermeyinceyekadar birkaç kere su ile y›kan›r. Bu ifllemlerden sonra eterli tabaka da-TELEV‹ZYONras› al›nm›fl bir balona aktar›l›r. Ay›rma hunisi peroksitsiz eter ile y›kan›r.Eter uçurulduktan sonra, kalan k›sma 6 ml aseton ilave edilir. Daha sonra çözücüdikkatlice hava tabancas›yla uçurulur. Kalan k›s›m 100°C - 105°C aras›ndaki‹NTERNET‹NTERNETs›cakl›kta kurutulur. Desikatörde so¤umaya b›rak›l›r. Sabit tart›ma geldi¤inde tart›-SIRA S‹ZDESIRA S‹ZDEm› al›n›r, (a) gram.Önceden fenolftalein çözeltisiyle nötr oldu¤u saptanan ve sabit tart›ma getirilmiflolan k›s›m, 20 ml alkol içersinde çözülür. 0.1 M alkollü sodyum DÜfiÜNEL‹M hidroksit çözeltisiyletitreDÜfiÜNEL‹Medilir.% Sabunlaflmayan madde = 100 x a/mSORUSORUTitrasyonda 0.1 M alkollü sodyum hidroksit çözeltisinden harcanan miktar D‹KKAT 0.2 ml’den fazlaise tabakalar›n ayr›m› tam olmam›fl demektir. Tart›lan k›s›m “sabunlaflmayan madde”olarak kabul edilmez ve deney tekrarlan›r.SIRA S‹ZDED‹KKATSIRA S‹ZDEAMAÇLARIMIZ AMAÇLARIMIZK ‹ T A PK ‹ T A PTELEV‹ZYONTELEV‹ZYON

7. Ünite - Sabit Ya¤lar Üzerinde Yap›lacak Analizler149cak suda çözülür ve ay›rma hunisine al›n›r. 5 ml 5 N sülfürik asit çözeltisi eklenirve so¤utulur. Önce 30, sonra 10 ml eterle ekstre edilir. Eterli ekstreler susuz sodyumsülfat üzerinde 4-5 saat kurutulur, süzülür ve eter distillenir. Sabit a¤›rl›¤a kadarkurutulur. 2-3 gram ya¤ tam olarak tart›l›r, 20 ml eterde çözülür. Çözelti -10°Cye kadar so¤utulur. % 2’lik eterli brom çözeltisi erlenin kenar›ndan yavafl yavaflak›t›larak k›rm›z› renk de¤iflmeyinceye kadar ilave edilir. Çöken koyu renkli parçac›klar,sabit a¤›rl›¤a getirilip daras› al›nm›fl bir filtre ka¤›d›ndan süzülerek eterley›kan›r ve 85°C - 90°C’de kurutulup tart›l›r (Hekzabromür indisi 0.367 faktörü ileçarp›larak linolenik asit miktar› bulunur).Hekzabromür ‹ndisi = a x 100 / ba : Elde edilen hekzabrom stearik asitin a¤›rl›¤› (g)b : Ya¤ asitlerinin a¤›rl›¤› (g)SIRA S‹ZDESIRA S‹ZDESabunlaflmayan MaddeDÜfiÜNEL‹MSabunlaflmayan madde, 100°C - 105°C aras›nda uçucu olmayan, esterlefltirmedensonra incelenen bir maddeden, bir organik çözücü yard›m›yla ekstraksiyon yoluylaelde edilen maddeler için kullan›l›r. Sonuç yüzde k/k olarakSORUhesaplan›r.DÜfiÜNEL‹MSORUDeney yap›l›rken ya¤lanmam›fl flilifli cam malzeme kullan›l›r.D‹KKATD‹KKATSabunlaflmayan madde miktar› tayin edilecek numuneden 250 ml’lik balonaSIRA S‹ZDESIRA S‹ZDE(m) gram tart›l›r. Üzerine 50 ml alkollü potasyum hidroksit çözeltisinden ilave edilir.Geri çeviren so¤utucu alt›nda 1 saat su banyosunda ›s›t›l›r. Ara s›ra çalkalan›r.Sonra, 25°C’nin alt›na inecek flekilde so¤utulur. Balon içeri¤i AMAÇLARIMIZ 100 ml su yard›m›ylaay›rma hunisine aktar›l›r. S›v› k›s›m 100 ml peroksitsiz eter ile 3 kere dikkatlice AMAÇLARIMIZçalkalan›r.Eterli fazlar toplan›r. Bu fazlar, içinde 40 ml su bulunan ay›rma hunisineaktar›l›r. Birkaç dakika yavaflça çalkalan›r. ‹ki faz›n ayr›lmas› için K ‹ Tbeklenir. A P ‹ki fazK ‹ T A Payr›ld›ktan sonra eterli faz al›n›r ve sulu faz at›l›r. Eterli faz iki kere 40 ml su ile y›-kand›ktan sonra 40 ml 30 g/l’lik potasyum hidroksit ve 40 ml su ile y›kan›r. Bu ifllemüç kere tekrarlan›r. Eterli tabaka, sulu k›s›m fenolftalein TELEV‹ZYON ile bazik belirti vermeyinceyekadar birkaç kere su ile y›kan›r. Bu ifllemlerden sonra eterli tabaka da-TELEV‹ZYONras› al›nm›fl bir balona aktar›l›r. Ay›rma hunisi peroksitsiz eter ile y›kan›r.Eter uçurulduktan sonra, kalan k›sma 6 ml aseton ilave edilir. Daha sonra çözücüdikkatlice hava tabancas›yla uçurulur. Kalan k›s›m 100°C - 105°C aras›ndaki‹NTERNET‹NTERNETs›cakl›kta kurutulur. Desikatörde so¤umaya b›rak›l›r. Sabit tart›ma geldi¤inde tart›-SIRA S‹ZDESIRA S‹ZDEm› al›n›r, (a) gram.Önceden fenolftalein çözeltisiyle nötr oldu¤u saptanan ve sabit tart›ma getirilmiflolan k›s›m, 20 ml alkol içersinde çözülür. 0.1 M alkollü sodyum DÜfiÜNEL‹M hidroksit çözeltisiyletitreDÜfiÜNEL‹Medilir.% Sabunlaflmayan madde = 100 x a/mSORUSORUTitrasyonda 0.1 M alkollü sodyum hidroksit çözeltisinden harcanan miktar D‹KKAT 0.2 ml’den fazlaise tabakalar›n ayr›m› tam olmam›fl demektir. Tart›lan k›s›m “sabunlaflmayan madde”olarak kabul edilmez ve deney tekrarlan›r.SIRA S‹ZDED‹KKATSIRA S‹ZDEAMAÇLARIMIZ AMAÇLARIMIZK ‹ T A PK ‹ T A PTELEV‹ZYONTELEV‹ZYON

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!