‹çindekiler - Anadolu Üniversitesi

‹çindekiler - Anadolu Üniversitesi ‹çindekiler - Anadolu Üniversitesi

ue.anadolu.edu.tr
from ue.anadolu.edu.tr More from this publisher
12.07.2015 Views

110 Bitki Kimyas› ve Analiz YöntemleriBaz› kimyasal testler sadece belirli bir bileflik grubunu ortaya ç›karan genel birnitelikteyken, baz›lar› daha özeldir. Buna ra¤men, ço¤u durumda, özellikle bitkiselmateryal bir yapraksa, ilk ekstre kimyasal testlerin yap›lmas› için yeterince safde¤ildir. Bu sebeple genellikle baz› saflaflt›rma ifllemlerine ihtiyaç vard›r. Aktif bilefliklerinbu aflamada hala var olduklar›n› kontrol etmek için genel kimyasal testlertekrarlanabilir. Böyle k›smen saflaflt›r›lm›fl ekstreler bile hala daha kuvvetli biray›rma gerektiren birçok maddenin kar›fl›m› halindedirler.Pratikte, kuru bitkisel materyal öncelikle toz hale getirilerek, eter, petrol eteri,benzen ve kloroform gibi lipofilik (apolar) bir çözücü ile ekstraksiyona bafllan›r.‹flleme etil- veya metil alkol gibi orta polaritedeki çözücüler ile devam edilir, sonolarak su ile ekstre edilerek ifllem tamamlan›r. Ekstraksiyon sonunda; eter (1), alkol(2) ve su ekstreleri (3) elde edilmifl olur. Eter ekstresi lipofilik maddeleri, di¤eriki ekstre de hidrofilik (polar) karakterli bileflikleri içermektedir. Üç ekstre de çeflitlikimyasal teflhis yöntemleri ile ayr› ayr› test edilirler.Maserasyon: Bitkiselmateryalin bir süre uygunçözücü içindebekletilmesidir.fiekil 5.1ETER EKSTRES‹10-25 gr toz edilmifl bitkisel materyal eter ile Soxhlet apareyinde (fiekil 5.1) devaml›ekstraksiyona tabi tutulur. Ya da bir erlen içinde eterli k›s›m buharlaflt›¤›nda art›kkalmayana dek çözücü ile sürekli çalkalanarak ekstre (maserasyon) edilebilir.Ekstre 40-50 ml kalana dek yo¤unlaflt›r›l›r.Soxhlet Apareyi.Bu ekstrede genellikle ya¤da çözünebilen uçucu ya¤lar, sabit ya¤lar, ya¤ asitleri,steroller, triterpenler, karotenler, baz haldeki alkaloitler, flavon yap›s›ndakiaglikonlar, antrakinon aglikonlar›, kumarinler ve klorofil gibi apolar maddeler bulunmaktad›r.

5. Ünite - Bitkisel Maddelerin Teflhis Reaksiyonlar›111fiekil 5.2Eter ekstresindegerçeklefltirilenreaksiyonlar.Uçucu ve Sabit Ya¤lar›n TeflhisiBir miktar eter ekstresi kurulu¤a kadar uçuruldu¤unda hofl bir koku kal›yorsa uçucuya¤›n varl›¤› anlafl›l›r. Bakiye az bir miktar alkol ile çözülüp alkollü k›s›m ayr›ld›¤›ndabu hofl kokuyu korumal›d›r.Bir ya¤›n, sabit ya da uçucu ya¤ oldu¤unu belirlemek için bir damlas› bir filtreka¤›d›na damlat›l›r ve ›s›t›l›r. Ya¤ lekesi ›s› etkisi ile kayboluyorsa bu bir uçucu ya¤örne¤idir. Sabit ya¤lar ise kal›c› leke b›rak›rlar.Uçucu ya¤ varl›¤›, eter ekstresinin Clevenger tipi uçucu ya¤ miktar tayini apareyindedistile edildi¤inde dereceli k›s›mda uçucu bilefliklerin bir kar›fl›m›n›n gözlenmesiyleanlafl›l›r. Bu uçucu kar›fl›m çeflitli kromatografik yöntemlerle analiz edilebilmektedir.Sabit ya¤lar›n teflhisinde ise en basit yöntem; bitkisel dokudan al›nan kesitlerin120°C’ye kadar ›s›t›ld›ktan sonra (uçucu ya¤lardan kurtarmak için) Sudan III reaktifiile turuncu renge boyanmas› ile sabit ya¤ varl›¤›n›n gösterilmesidir.Eter ekstresindeki sabit ya¤lar ise uçucu bileflenlerin alkolle ayr›lmas›ndan sonrakalan k›sm›n bir alkali ve alkol kar›fl›m› ile geri çeviren so¤utucu alt›nda sudayüzen ya¤ damlac›klar› kalmayana kadar sabunlaflt›r›lmas›yla belirlenir. Sabunlaflmayanmaddeler de alkol uçurulduktan sonra kalan sulu k›sm›n tekrar eterle tüketilmesiyleelde edilir. Eterli k›s›mda steroller, triterpenler ve karotenoitler bulunmaktad›r.Sterol ve triterpenler Lieberman Burchard’s, karotenoitler ise Carr-Price’sreaksiyonlar› ile teflhis edilirler.Uçucu ya¤: Bitkilerden eldeedilen özel kokulu, adis›cakl›kta s›v› halde olanuçucu maddeler kar›fl›m›d›r.Alkaloitlerin TeflhisiAlkaloitler yap›s›nda karbon, hidrojen ve azot içeren, kokusuz, renksiz, kristalize,ac› lezzetli ve fizyolojik etkili bilefliklerdir. Ço¤u oksijen tafl›makla birlikte, oksijensizolanlar oda s›cakl›¤›nda s›v›d›r. Nikotin, kafein, morfin iyi bilinen alkaloit örnekleridir.Baz halde genellikle suda çözünmez, polar olmayan organik çözücülerdeçözünürler. Bitkide hücre özsuyunda erimifl olarak bulunurlar. Genellikle tuzformunda, nadiren serbest halde bulunurlar.Soxhlet apareyinde elde edilen eter ekstresinin bir k›sm›n›n yo¤unlaflt›r›lmas›ylaelde edilen bakiyeye seyreltik asit ilavesi yap›l›r ve test tüplerinde ikiye bölünür.Bir tüpe Bertrand di¤erine Mayer reaktifi ilave edilerek teflhis edilirler. Bu h›zl› teflhisyöntemi d›fl›nda alkaloit teflhisinde kullan›lan çok say›da yöntem ve reaktif

110 Bitki Kimyas› ve Analiz YöntemleriBaz› kimyasal testler sadece belirli bir bileflik grubunu ortaya ç›karan genel birnitelikteyken, baz›lar› daha özeldir. Buna ra¤men, ço¤u durumda, özellikle bitkiselmateryal bir yapraksa, ilk ekstre kimyasal testlerin yap›lmas› için yeterince safde¤ildir. Bu sebeple genellikle baz› saflaflt›rma ifllemlerine ihtiyaç vard›r. Aktif bilefliklerinbu aflamada hala var olduklar›n› kontrol etmek için genel kimyasal testlertekrarlanabilir. Böyle k›smen saflaflt›r›lm›fl ekstreler bile hala daha kuvvetli biray›rma gerektiren birçok maddenin kar›fl›m› halindedirler.Pratikte, kuru bitkisel materyal öncelikle toz hale getirilerek, eter, petrol eteri,benzen ve kloroform gibi lipofilik (apolar) bir çözücü ile ekstraksiyona bafllan›r.‹flleme etil- veya metil alkol gibi orta polaritedeki çözücüler ile devam edilir, sonolarak su ile ekstre edilerek ifllem tamamlan›r. Ekstraksiyon sonunda; eter (1), alkol(2) ve su ekstreleri (3) elde edilmifl olur. Eter ekstresi lipofilik maddeleri, di¤eriki ekstre de hidrofilik (polar) karakterli bileflikleri içermektedir. Üç ekstre de çeflitlikimyasal teflhis yöntemleri ile ayr› ayr› test edilirler.Maserasyon: Bitkiselmateryalin bir süre uygunçözücü içindebekletilmesidir.fiekil 5.1ETER EKSTRES‹10-25 gr toz edilmifl bitkisel materyal eter ile Soxhlet apareyinde (fiekil 5.1) devaml›ekstraksiyona tabi tutulur. Ya da bir erlen içinde eterli k›s›m buharlaflt›¤›nda art›kkalmayana dek çözücü ile sürekli çalkalanarak ekstre (maserasyon) edilebilir.Ekstre 40-50 ml kalana dek yo¤unlaflt›r›l›r.Soxhlet Apareyi.Bu ekstrede genellikle ya¤da çözünebilen uçucu ya¤lar, sabit ya¤lar, ya¤ asitleri,steroller, triterpenler, karotenler, baz haldeki alkaloitler, flavon yap›s›ndakiaglikonlar, antrakinon aglikonlar›, kumarinler ve klorofil gibi apolar maddeler bulunmaktad›r.

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!