taramalı elektron mikroskobu
taramalı elektron mikroskobu
taramalı elektron mikroskobu
You also want an ePaper? Increase the reach of your titles
YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.
TARAMALI ELEKTRON<br />
MİKROSKOBU<br />
BAHAR 2010
TARİHSEL GELİİM<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
1878 Abbe Işık şiddet sınırını buldu<br />
1923 de Broglie <strong>elektron</strong>ların dalga davranışına sahip<br />
olduğunu gösterdi<br />
1926 Busch <strong>elektron</strong>ların mağnetik alanda saptığını gösterdi<br />
1932 Von Borris ve Ruska TEM i icat etti<br />
1935 Max Knoll Đlk SEM’i üretti<br />
1938 Siemens Đlk ticari TEM üretti<br />
1965 Đlk ticari SEM üretildi<br />
Bahar 2009
TARİHSEL GELİİM<br />
<br />
Max Knoll, 1935’te Berlinde ilk Taramalı Elektron Mikroskopu imal ettiğinde daha<br />
yüksek çözünürlüğe sahip olan Geçirimli Elektron Mikroskopunun-Transmission<br />
Electron Microscopy- gölgesinde kalmış olduğunu fark eder ve patent almaya gerek<br />
duymaz!!!<br />
<br />
Yıllar sonra Siemens und Halke Berlin’de çalışan Von Borris ve Ruska-Yüksek<br />
çözünürlüklü TEM’in mucitleri- Manfred von Ardenne adlı bir mucitin kendi özel<br />
laboratuarında geliştirilmesi için verilen SEM projesinin iptali için başvururlar. Şirket<br />
kendi parasını çöpe atma pahasına mucitleri kırmaz ve proje iptal edilir. Bu iki mucid<br />
SEM’in hiçbir zaman TEM e rakip olamayacağı için iptalini istedikleri söylenir ancak<br />
muhtemeldir ki SEM in TEM e rakip olabileceği akıllarından geçmiş olabilir.<br />
<br />
Ancak şuda varki TEM de uygulanan real time mikroskopi tekniğinin o zamanki SEM<br />
makinalarında uygulanması oldukca zordu. Ancak <strong>elektron</strong>iğin gelişmesi ile buda<br />
aşılmış olmasına rağmen yinede SEM bir alternatif olarak düşünülmemiştir. Field<br />
Emission Gun-Alan Etkili Elektron Tabancalar icat edildiğinde bu görüş değişmiş ve<br />
SEM in potansiyeli fark edilmiş.<br />
Bahar 2009
TARİHSEL GELİİM<br />
<br />
Son yıllarda SEM lerde ortaya çıkan gelişmeler SEM in kullanım alanlarını<br />
genişletmiş ve malzeme analizinde artık birincil araç olarak kullanılmaya<br />
başlanmıştır. Son gelişmeler örneğin<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
0.5kV hızlandırma geriliminin kullanılması-<br />
Bilgisayarların efektif kullanımı ile dijital resimleme, kolon ve hassas<br />
<strong>elektron</strong>ik kontroller<br />
EBSD ile oryantasyonların çıkarılması<br />
Düşük vakum altında biyolojik ve hassas numunelerin yüksek<br />
çözünürlükle incelenmesi vb..<br />
<br />
<br />
Elektron sayıcı- Everhart-Thornley detektör’ü, ilk defa Sir Charles Oatley<br />
önerilmiş ancak bugünlerde her firmanın neredeyse kendi geliştirdiği özel<br />
detektörler kullanılmaktadır.<br />
Si-Li X-ışını detektörlerinin dahada geliştirilmesi ile Malzeme analizleri<br />
daha hassas hala gelmiştir. Bunun en önemli kısmı kullanılan<br />
ekranlamanın daha düşük atom numaralı elementlerle yapılıp kalınlığının<br />
oldukca azaltılması SEM in analitik çözme kabiliyetinin artırılması ile<br />
sağlanmıştır.<br />
Bahar 2009
TARİHSEL GELİİM<br />
Çözünürlük<br />
Bahar 2009
AVANTAJLAR-DEZAVANTAJLAR<br />
Avantajları<br />
<br />
<br />
<br />
Çözme Gücü<br />
Çözme Derinliği<br />
Büyütme<br />
Dezavantajları<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
Vakum<br />
Đletken numune<br />
Bakım masrafları<br />
yüksek<br />
Pahalı ($300K)<br />
Bahar 2009
KULLANIM YERLERİ<br />
Topografi<br />
Morfoloji<br />
Şekil, boyut, vs.<br />
Bileşim<br />
Kristalografik Bilgi<br />
Bahar 2009
TANIM<br />
<br />
Taramalı Elektron Mikroskopu yüksek çözünürlüklü resim<br />
oluşturmak için vakum ortamında oluşturulan ve aynı ortamda<br />
elektromağnetik lenslerle inceltilen <strong>elektron</strong> demeti ile incelenecek<br />
malzemeyi analiz etme imkanı sunar.<br />
<br />
Mikroskopta oluşturulan resimler, <strong>elektron</strong> demetinin malzeme ile<br />
olan etkileşiminden ortaya çıkan ışımalar veya geri yansıyan<br />
<strong>elektron</strong>lar sayılarak oluşturulur. Bunlar Đkincil <strong>elektron</strong><br />
yansımalı(secondary electron image) geri yansımaya uğramış<br />
<strong>elektron</strong>lar (backscattered electrons), karakteristik x ışınları,<br />
Auger <strong>elektron</strong>ları, vs.<br />
Bahar 2009
MİKROSKOP KOLONU<br />
Tipik bir Taramalı Elektron<br />
Mikroskopunun diyagramı<br />
yanda verilmiştir:<br />
Elektron tabancası<br />
<br />
Elektron Tabancası<br />
Yoğunlaştırma lensi<br />
<br />
Saptırma Bobinleri<br />
Tarama<br />
bobinleri<br />
Elektron demeti<br />
<br />
<br />
<br />
Yoğunlaştırıcı EM lensler<br />
Vakum<br />
Detektör<br />
Objektif<br />
lensi<br />
Son apertüre<br />
Detektör<br />
Görüntü<br />
Numune<br />
Bahar 2009
MİKROSKOP KOLONU<br />
Elektron demeti<br />
Elektron tabancası<br />
Anot<br />
Yoğunlaştırma lensi<br />
TV ekranı<br />
Tarama bobinleri<br />
Gerisaçılım <strong>elektron</strong><br />
dedektörü<br />
Numune platformu<br />
Đkincil <strong>elektron</strong> dedektörü<br />
Numune<br />
Bahar 2009
SEM DONANIMI<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
Vakum Sistemi<br />
Elektron Tabancası<br />
Elektromağnetik Mercekler<br />
Apertürler<br />
Numune Haznesi<br />
Elektron tabancası<br />
SEM kolonu<br />
Yoğunlaştırma Lensleri<br />
Görüntü<br />
Objektif Lensleri<br />
Tarama Bobinleri<br />
Dedektör<br />
SEM KOLONU.mov<br />
Bahar 2009
VAKUM SİSTEMİ<br />
<br />
Mekanik Pompa(Fore-Rotary)<br />
<br />
<br />
100-1000 Liter per minute<br />
0.01 Torr sınırı vardır<br />
<br />
Difüzyon Pompası<br />
<br />
<br />
100-1000 Liter per minute<br />
10 -(5-7) Torr a ulaşılır<br />
Bahar 2009
VAKUM<br />
<br />
<br />
<br />
SEM de vakum sistemi oldukca önemlidir, basınç <strong>elektron</strong><br />
tabancasının çalışmasını engellemeyecek kadar düşük olmalıdır.<br />
Elektron yayan yüzeylerin koroze olmasını engellemek için düşük<br />
olması istenir. Tungsten filamant için 10-5 torr olması ve LaB6<br />
filamant içinse 10 -5 ile 10 -6 torr arası ve FEG filament için 10 -9 torr<br />
dur.<br />
Eğer iyi bir vakum yoksa yüzeyde pislikler birikecektir. Bu tür<br />
pislikler Elektron Tabanca haznesinde birikip performasını<br />
etkileyecektir. Çünkü bu tür yüzeyler voltaj ölçümlerinin<br />
hassasiyetini azaltır. Elektron tabancasının haznesi ve kolon ortak<br />
olarak vakuma alınır!!.<br />
SEM lerde difüzyon pompası kullanılır ve bazende rotary<br />
pompalarla desteklenir. Yüksek vakum için-FEG- iyon pompaları<br />
kullanılır.<br />
Bahar 2009
ELEKTRON TABANCALARI<br />
<br />
Neden ihtiyaç duyulur<br />
<br />
Elektron tabancaları numune üzerine<br />
yoğunlaştıracak kadar <strong>elektron</strong> üreten<br />
kaynaklardır.<br />
<br />
3 tür <strong>elektron</strong> tabancası mevcuttur!!!<br />
<br />
<br />
<br />
Hairpin Tungsten<br />
Lanthanum hexaboride (LaB6)<br />
Field emission electron tabancaları<br />
Bahar 2009
ELEKTRON TABANCASI<br />
<br />
<br />
<br />
Filament, elektrik akımı verilerek ısıtılır. Bu sayede yeterli enerjiye sahip <strong>elektron</strong>lar<br />
filamentin ucunda birikerek bir <strong>elektron</strong> bulutu oluştururlar. Eğer filamente verilen<br />
akım kaldırılısa bu <strong>elektron</strong>lar filament tarafından tekrar absorbe edilirler.<br />
Eğer filamentin yanına bir pozitif yüklü bir plaka (Anot) yerleştirilirse, <strong>elektron</strong>lar bu<br />
anotun çekim etkisi altında kalırlar. Bu durumda da <strong>elektron</strong>lar anot tarafından<br />
absorbe edilirler.<br />
Eğer anotla <strong>elektron</strong> bulutu arasına negatif yüklü bir plaka (katod) yerleştirilirse<br />
anoda doğru yönlenen <strong>elektron</strong>lardan dikey doğrultuda bir ışınım elde edilir.<br />
Tungsten filament<br />
Wehlnet silindiri (-)<br />
(~500-50000V)<br />
Elektronlar<br />
W filament<br />
Elektron bulutu<br />
Katod (-)<br />
Anot (+)<br />
Anot(+)<br />
Apertüre<br />
Bahar Sem-gun.mov 2009
Tungsten filament<br />
Wehlnet silindiri (-)<br />
(~500-50000V)<br />
Elektronlar<br />
W filament<br />
Elektron bulutu<br />
Katod (-)<br />
Anot (+)<br />
Anot(+)<br />
Apertüre<br />
Bahar 2009
ELEKTRON TABANCALARI<br />
Tungsten Tel filament ve<br />
LaB6 uç<br />
FEG filamantı<br />
Bahar 2009
TUNGSTEN TABANCA<br />
Bu kaynakta yayınım yüzeyinin çok küçük olması için 120-<br />
µm tungsten tel ince uç biçimi verecek şekilde<br />
bükülmüştür. Đçinden geçen akımla filamant ısınır.<br />
Yeterince enerji verildiğinde <strong>elektron</strong>lar yüzeyi terk<br />
ederler. 2700 o C ye kadar ısı üretilir. 50-150 saat ömrü<br />
vardır. Ucuzdur<br />
<br />
10 -5 torr çalışma vakumuna ihtiyaç duyar.<br />
Bahar 2009
LANTHANUM HEXABORIDE (LaB6) TABANCA<br />
<br />
Lanthanum hexaboride (LaB6) <strong>elektron</strong> tabancası kristal haldeki<br />
LaB6 in Tungsten veya Rhenium üzerine oturtulması ile<br />
oluşturulur. Voltaj uygulandığında kristal ısınır ve <strong>elektron</strong><br />
yaymaya başlar. Düşük sıcaklıkta çalışır ve yüksek akımları<br />
kaldıracak kadar dayanıklıdır.<br />
Bahar 2009
TERMOİONİK TABANCALAR<br />
Sıcaklık arttıkça filamentten ayrılan <strong>elektron</strong>ların<br />
sayısı artar.<br />
J<br />
=<br />
AT<br />
2<br />
e<br />
Φ<br />
−<br />
kT<br />
J=Elektron akışı<br />
A=Malzeme sabiti<br />
T=Filament sıcaklığı<br />
Φ=Đş fonksiyonu<br />
k=Boltzman sabiti (1.38 x10 -23 J/K)<br />
Bahar 2009
FEG TABANCA<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
FEG tabancası tungsten-zirconium uca sahiptir ve en iyi çözme gücüne ve<br />
performans a sahiptir. Yüksek vakumda ve yüksek mağnetik alan<br />
etkisiyle <strong>elektron</strong>lar telden çekilir. Bu tabancada ısıtma yoktur- Soğuk<br />
katod…<br />
Diğer <strong>elektron</strong> tabancalarına karşı olan avantajları:<br />
Yüksek ışık verme kabiliyeti- daha fazla <strong>elektron</strong>-<br />
Elektronlar daha küçük bir alandan yayınırlar. Ve daha düşük enerjide<br />
<strong>elektron</strong> salınımı sağlar ve çözünürlüğü daha yüksektir. Tungsten<br />
elektrodun 1/10 u ve LaB6 in 1/5 i.<br />
BU tabancanın ömrü Tungsten filamantınkinden 1000 kat daha fazladır.<br />
10 -9 ve ya 10 -10 vakum gerektirir.<br />
W filament<br />
Katot<br />
Anot<br />
Elektron demeti<br />
Bahar 2009
ELEKTRON TABANCALARI<br />
<br />
Enerji dağılımının (∆E/E) küçük olması elde edilen <strong>elektron</strong>ların<br />
enerjilerinin birbirine yakın olması anlamına gelir.<br />
<br />
Bu sayede elde edilen görüntülerin kalitesi daha yüksek olur.<br />
Birim<br />
W<br />
LaB 6<br />
FEG<br />
Φ (Eşik enerjisi)<br />
eV<br />
4.5<br />
2.4<br />
4.5<br />
Çalışma sıcaklığı<br />
K<br />
2700<br />
1700<br />
300<br />
Parlaklık<br />
A/m 2<br />
10 9<br />
5x10 10<br />
10 13<br />
Enerji saçılımı<br />
eV<br />
3<br />
1.5<br />
0.3<br />
Vakum<br />
Pa<br />
10 -2<br />
10 -4<br />
10 -8<br />
Kullanım ömrü<br />
saat<br />
100<br />
500<br />
>1000<br />
Bahar 2009
Haftaya!!<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
Saptırma bobinleri<br />
Mercekler<br />
Detektörler<br />
Numune-Elektron etkileşimi<br />
<br />
Daha sonraki hafta<br />
<br />
<br />
Resim oluşumu vs..<br />
Kontrast tekniklerinin kullanımı<br />
Bahar 2009
Bahar 2009
5.HAFTA
ELEKTRON-NUMUNE ETKİLEİMİ<br />
<br />
Filamentten elde edilen <strong>elektron</strong>ların numune ile çarpışması sonucu ortaya çıkan<br />
sonuçlar iki kategoriye ayrılır:<br />
<br />
<br />
Elektron sinyalleri<br />
Photon sinyalleri<br />
Gelen <strong>elektron</strong>lar<br />
Gerisaçılan <strong>elektron</strong>lar<br />
X-ışınları<br />
Auger <strong>elektron</strong>ları<br />
Katod ışıması<br />
Đkincil <strong>elektron</strong>lar<br />
Elastik olmayan<br />
bir şekilde saçılan<br />
<strong>elektron</strong>lar<br />
Saçılmayan <strong>elektron</strong>lar<br />
Elastik şekilde<br />
Saçılan <strong>elektron</strong>lar<br />
Bahar 2009
ELEKTRON-NUMUNE ETKİLEİMİ<br />
Elektron demeti<br />
Numune yüzeyi<br />
Auger <strong>elektron</strong>larının<br />
elde edildiği hacim (D≈10Å)<br />
Geri saçılan <strong>elektron</strong>ların<br />
elde edildiği hacim (D≈1-2µ)<br />
Đkincil <strong>elektron</strong>ların<br />
elde edildiği hacim. (D≈100Å)<br />
X-ışınlarının<br />
elde edildiği<br />
hacim (D≈5µ)<br />
Bahar 2009
ELEKTRON-NUMUNE ETKİLEİMİ<br />
Đkincil <strong>elektron</strong>lar<br />
Gerisaçılan <strong>elektron</strong>lar<br />
Gelen Elektronlar<br />
Gelen Elektronlar<br />
Đkincil Elektronlar<br />
Gelen Elektronlar<br />
Gelen Elektronlar<br />
Bahar 2009
İKİNCİL ELEKTRONLAR<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
Bu <strong>elektron</strong>lar gelen<br />
<strong>elektron</strong>lar ile iletkenlik<br />
bandındaki zayıf bağlı<br />
<strong>elektron</strong>lar veya valans<br />
<strong>elektron</strong>ları arasındaki elastik<br />
olmayan (enerji transferine<br />
yol açan) çarpışmadan dolayı<br />
meydan gelir.<br />
Transfer edilen enerji<br />
<strong>elektron</strong>ların bağlanma<br />
enerjilerini yenmeye yeterli<br />
büyüklüktedir.<br />
Böylece incelenen numuneden<br />
<strong>elektron</strong> koparılmış olur.<br />
Bu <strong>elektron</strong>lar ikincil<br />
<strong>elektron</strong>lar olarak<br />
isimlendirilir.<br />
Gelen Elektronlar<br />
Gelen Elektronlar<br />
Đkincil Elektronlar<br />
Bahar 2009
İKİNCİL ELEKTRONLAR<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
Đkincil <strong>elektron</strong>lar düşük enerjili <strong>elektron</strong>lardır.<br />
Detektöre 100-300V arasında bir positif voltaj uygulanması ile kolaylıkla<br />
toplanabilirler.<br />
Bu yolla ikincil <strong>elektron</strong>ların %50-100 arasındaki kısmı toplanabilir.<br />
Böylece incelenen bölgenin 3 boyutlu görüntüsü elde edilmiş olur.<br />
Çukurda kalan bölgelerden kaynaklanan ikincil <strong>elektron</strong>lar sayısı,<br />
tümseklerden kaynaklanan <strong>elektron</strong>ların sayısından farklıdır. Bundan<br />
dolayı fotoğrafta değişik bölgeler için kontrast görülür.<br />
Bahar 2009
Bahar 2009
GERİSAÇILAN ELEKTRONLAR<br />
<br />
<br />
<br />
Gerisaçılan <strong>elektron</strong>lar, gelen<br />
<strong>elektron</strong>lar ile incelenen<br />
numunedeki atomların<br />
çekirdekleri ile arasındaki elastik<br />
(enerji trasferi olamayan)<br />
çarpışmalardan dolayı oluşur.<br />
(Rutherford saçınımı)<br />
Numunedeki atomların atom<br />
numarası ne kadar büyük olursa o<br />
kadar çok sayıda gerisaçılan<br />
<strong>elektron</strong> elde edilir.<br />
Elastik çarpışmada, gelen<br />
<strong>elektron</strong>ların enerji kaybı çok<br />
küçüktür (
GERİSAÇILAN ELEKTRONLAR<br />
<br />
<br />
<br />
Gerisaçılan <strong>elektron</strong>lar ile elde edilen görüntüler, incelenen numunedeki<br />
atomların atom numaraları hakkında bilgi verir.<br />
Atomik numarası küçük olan elementler daha az sayıda elastik <strong>elektron</strong><br />
yansıtır(düşük parlaklık) ve atom numarası büyüdükçe elastik bir şekilde<br />
yansıtılan <strong>elektron</strong>ların sayısı artar (yüksek parlaklık).<br />
Atom numarasına bağlı olarak ortaya çıkan bu durum SEM fotoğrafında bir<br />
kontrast meydana getirir.<br />
C Fe Au<br />
Bahar 2009
GÖRÜNTÜLEME MODLARI<br />
Đkincil Elektron Fotoğrafı<br />
Gerisaçılım Fotoğrafı<br />
Kursun-Kalay alaşımı. Gerisaçılan <strong>elektron</strong>ların kullanıldığı fotoğrafta beyaz<br />
bölgeler Kursun konsantrasyonunun yüksek olduğu bölgelerdir.<br />
Bahar 2009
DEDEKTÖRLER<br />
Đkincil Elektron Detektörü<br />
Gerisaçılan Elektron Detektörü<br />
Bahar 2009
BÜYÜTME ORANI<br />
<br />
Taranan alanın boyutu küçültülürse büyütme oranı (magnification) artar.<br />
Numune üzerinde<br />
taranan alan<br />
I<br />
Katod tüpü üzerinde taranan alan<br />
L<br />
Büyütme oranı Alan<br />
10x (1cm) 2<br />
100x (1mm) 2<br />
1Kx (100µ) 2<br />
10Kx (10µ) 2<br />
100Kx (1µ) 2<br />
1Mx (100nm) 2<br />
Büyütme oranı:M=L/I<br />
Bahar 2009
BÜYÜTME ORANI<br />
Bahar 2009
EDS ANALİZİ
EDS ANALİZİ<br />
Đkincil Elektronlar<br />
Numunenin yüzeyine yüksek enerjili <strong>elektron</strong>lar<br />
çarptığında bu çarpışmalardan dolayı, numune<br />
yüzeyinden bazı <strong>elektron</strong>lar kopar.<br />
Eğer bu <strong>elektron</strong>lar içteki (çekirdeğe yakın)<br />
orbitallerden koparılmışlarsa atomlar<br />
kararlıklarını kaybederler. Tekrar karalı hale<br />
gelebilmek için dış orbitallerdeki <strong>elektron</strong>lar iç<br />
orbitallerdeki boşlukları doldururlar.<br />
Gelen Elektronlar<br />
Dış orbitallerdeki <strong>elektron</strong>ların enerjileri iç<br />
orbitallerdeki <strong>elektron</strong>ların enerjilerinden daha<br />
yüksek olduğu için, dış orbital <strong>elektron</strong>ları iç<br />
orbitalleri doldururken belli bir miktar enerji<br />
kaybetmek zorundadırlar.<br />
Bu kaybedilen enerji X-ışını şeklinde ortaya<br />
çıkar.<br />
Bahar 2009
EDS ANALİZİ<br />
6400 eV 7057 eV 704 eV<br />
Ortaya çıkan X-ışınlarının enerjisi ve dalgaboyu sadece atomla ilgili olmayıp<br />
o atomun alışverişde bulunan orbitalleri ile ilgili karakteristik bir özelliktir.<br />
Bahar 2009
EDS ANALİZİ<br />
<br />
Orbitaller arasındaki <strong>elektron</strong> geçişi ve oluşan X-ışınlarının<br />
isimlendirilmesi.<br />
O<br />
N<br />
L β<br />
L α<br />
M<br />
L<br />
L γ<br />
M β<br />
M α<br />
K<br />
K β<br />
K γ<br />
K δ<br />
K α<br />
Bahar 2009
EDS ANALİZİ<br />
<br />
<br />
Numuneden kaynaklanan x-ışınları yarıiletken detektör tarafından algılanır.<br />
Đletkenlik bandına geçen <strong>elektron</strong>lar, elektrik sinyaline dönüştürülür.<br />
x-ışını<br />
∆E =<br />
hc<br />
λ<br />
Đletkenlik bandı<br />
Valans bandı<br />
Bahar 2009
EDS ANALİZİ<br />
Enerji (keV)<br />
Bahar 2009
EDS ANALİZİ<br />
Ni bazlı alaşım<br />
Numune içindeki elementlerin yüzdeleri, elementlerin piklerinin<br />
altındaki alanlarla orantılıdır.<br />
Bahar 2009
ARA
EDS HARİTASI<br />
Sadece, ilgi duyulan elementin sahip olduğu piklerin temsil ettiği X-<br />
ışınlarının seçilmesiyle ve sadece X ışınlarının EDX detektöründe<br />
sayılmasıyla, numune yüzeyindeki her bir nokta için o elementin göreceli<br />
oranı tespit edilebilir.<br />
<br />
Bu sayımların iki boyutlu dağılımı gösterimi (haritası) o elementin X-ışınları<br />
haritasını verir.<br />
SEM Fotoğrafı<br />
Cu Haritası<br />
Bahar 2009
EDS HARİTASI<br />
SEM Fotoğrafı<br />
Ni Haritası<br />
Cu Haritası<br />
Sn Haritası<br />
Pb Haritası<br />
Ni,Pb ve Sn Haritası<br />
Bahar 2009
EDS HARİTASI<br />
Si (Açık renk)<br />
Al (Açık renk)<br />
Bahar 2009
EDS HARİTASI<br />
Bahar 2009
EDS HARİTASI<br />
Bahar 2009
EDS-DOĞRUSAL PROFİL<br />
Bahar 2009
WDS ANALİZİ
WDS-EDS<br />
WDS:Wavelength Dispersive Spectrometry<br />
EDS:Energy Dispersive Spectrometry<br />
Bahar 2009
FAZ DURUMU<br />
Faz farkına göre<br />
toplam şiddet<br />
değişmektedir.<br />
λ<br />
Faz farkı=0<br />
Faz farkı=0.25λ<br />
<br />
Eğer faz farkı dalga<br />
boyunun tam katları ise<br />
toplam şiddet<br />
maksimum olmaktadır.<br />
Faz farkı=0.4λ<br />
Faz farkı=0.5λ<br />
<br />
Eğer faz farkı<br />
dalgaboyunun yarısının<br />
tek katları ise toplam<br />
şiddet sıfırdır.<br />
Faz farkı=0.75λ<br />
Faz farkı=λ<br />
Bahar 2009
BRAG YASASI<br />
Θ Θ<br />
Θ Θ<br />
d hkl<br />
dSinΘ<br />
dSinΘ<br />
Ekstra mesafe = 2dSinΘ<br />
Dalga şiddetlerinin toplarının maksimum olması için ikinci ışının katettiği ekstra mesafe (faz farkı)<br />
dalga boyunun katları olmalıdır.<br />
nλ<br />
= 2dSinΘ<br />
Bahar 2009
WDS ANALİZİ<br />
<br />
<br />
Kristal de kırılan x-ışınlarının ancak Bragg koşulunu sağlayan dalga boyuna<br />
sahip olanları güçlü bir şekilde yansıtılır ve detektör tarafından algılanır.<br />
Böylece detektörde x-ışınları enerjilerine göre değil dalga boylarına göre<br />
sınıflandırılmış olur.<br />
Elektron<br />
Demeti<br />
Kristal<br />
Rowland<br />
Çemberi<br />
Numune<br />
X-ışını<br />
dedektörü<br />
n λ = 2d sinθ<br />
Bahar 2009
WDS DETECTOR<br />
Wdsrow.mov<br />
Bahar 2009
EDS-WDS<br />
KARILATIRILMASI<br />
Bahar 2009
EDS-WDS<br />
KARILATIRILMASI<br />
<br />
EDS<br />
<br />
Z≥4 olan elementleri<br />
belirleyebilir.<br />
<br />
WDS<br />
<br />
Z≥4 olan elementleri<br />
belirleyebilir.<br />
<br />
<br />
<br />
Çözünürlük 70-130 eV<br />
Aynı anda birçok elementi<br />
belirleyebilir. (Paralel teknik)<br />
SEM ve TEM ile birlikte<br />
kullanılabilir.<br />
Tipik olarak tarama için 2-3<br />
dk yeterlidir.<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
Çözünürlük 2-20 eV<br />
Elementler seri halde (ardışık<br />
olarak) belirlenir. Ancak<br />
çözünürlük oldukça yüksek.<br />
Yüksek oranda x-ışını<br />
oluşumuna ihtiyaç vardır. Bu<br />
yüzden dolayı TEM ile<br />
kullanılması zordur.<br />
Tipik olarak tarama saatler<br />
sürer.<br />
Bahar 2009
EDS-WDS<br />
KARILATIRILMASI<br />
0.97 1.07 1.17 1.27 1.37 1.47 1.57<br />
Energy (keV)<br />
Bahar 2009
WDS HARİTASI<br />
Ni-19Si-3Nb-0.3B alaşımında WDS ile elde edilen B haritası<br />
Bahar 2009
EDS-WDS<br />
KARILATIRILMASI<br />
Gerisaçılım modu<br />
Nikel (EDS) Demir (EDS) Krom (EDS)<br />
Bor (WDS)<br />
Silisyum(WDS) Karbon(WDS)<br />
Bahar 2009
Change language