‹çindekiler - Anadolu Üniversitesi

6. Ünite - Kalite Kontrol
109
Su Miktar Tayini
Materyalde bulunan su, mikrobiyal üremeye, mantar ve böcek bar›nmalar›na ve
hidrolize neden olacakt›r. Materyalde bulunabilecek su miktar›n›n limitleri belirlenmifltir.
Bitkisel Materyalin çok kolay su absorplayaca¤› ve suyun varl›¤›nda hidrolizlerin
artaca¤› unutulmamal›d›r.
Azeotropik metot, test edilecek materyalin tafl›d›¤› su miktar›n› do¤rudan ölçmeye
yarayan bir metottur. Örnek, toluen veya ksilen gibi su ile kar›flmayan bir çözücü
ile distile edilirse örne¤in tafl›d›¤› su çözücü taraf›ndan absorbe edilir. Su ve
çözücü birlikte distile olur, so¤uyunca toplama tüpünde ayr›fl›rlar. E¤er çözücü susuz
ise hatal› sonuçlar al›nacakt›r, bu nedenle iflleme bafllamadan önce çözücü su
ile doyurulmal›d›r.
Deneyin Yap›l›fl›:
Materyalin Haz›rlanmas›: Gerekli miktardaki çeflitli bitki k›s›mlar›ndan oluflan
veya toz edilmemifl örnek 3 mm’yi aflmayacak flekilde kesilmifl, ö¤ütülmüfl veya
ufalanm›fl olarak haz›rlan›r. Tohum ve meyveler 3 mm’den küçük olmayacak
flekilde k›r›lmal›d›r. Bu ifllem s›ras›nda yüksek devirli de¤irmenler kullan›labilir,
ancak nem kayb›na sebebiyet verecek ifllemler uygulanmamal›d›r. Örnek al›n›rken
numunenin tamam›n› temsil edecek flekilde al›nmal›d›r.
Azeotropik Metot (Toluen distilasyonu): Aparey (fiekil 6.9), balon (A) ve
so¤utucu (C) aras›nda yer alan dereceli parçadan meydana gelir. Bu parça, dereceli
toplay›c› (E) tüpü, silindrik ba¤lay›c› (B) tüp ve buhar ç›k›fl borusundan (D)
oluflmufltur. Dereceli k›s›m (E) 0.1 ml’lik aral›klarla derecelendirilmifltir. Is›t›c› olarak
elektrikli ›s›t›c› veya ya¤ banyosu kullan›l›r. Balonun üst k›sm›na ve ba¤lay›c›
boru üstüne ›s› yal›t›m› yap›labilir.
Yöntem: Aletin toplay›c› tüpü ve so¤utucusu su ile tamamen y›kan›p temizlenir
ve kurutulur.
200 ml toluen ve yaklafl›k 2 ml su kuru balon içerisine konur. 2 saat distillenir,
sonra yaklafl›k 30 dakika so¤umaya b›rak›l›r ve su hacmi 0.05 ml hassasiyette okunur.
Yaklafl›k 2-3 ml su verece¤i tahmin edilen materyal, yüzde 1 duyarl›l›kla tart›-
larak balon içine konur. E¤er k›vaml› ise, metal varak içinde tart›l›r. Birkaç parça
kaynama tafl› ilave edilir ve balon 15 dakika hafifçe ›s›t›l›r. Toluen kaynamaya bafllay›nca,
suyun ço¤u distilleninceye kadar, distilasyon h›z› saniyede yaklafl›k 2
damla geçecek flekilde ayarlan›r ve sonra saniyede yaklafl›k 4 damlaya ç›kart›l›r.
Bütün su distillendikten sonra, so¤utucu tüpün içi toluen ile y›kan›r. Distilasyona
5 dakika daha devam edilir, ›s›t›c› kapat›l›r, toplay›c› tüp oda s›cakl›¤›nda so¤umaya
b›rak›l›r ve toplay›c› tüpün çeperine yap›flm›fl su damlalar› da al›n›r. Su ve toluen
tabakalar› tamamen ayr›ld›¤›nda, suyun hacmi okunur ve materyaldeki yüzdesi
afla¤›daki formülle kg’ de ml olarak hesaplan›r.
1000 ( n 2 − n 1 )
m
m = incelenecek materyalin gram olarak kütlesi
n 1 = birinci distilasyonda elde edilen suyun milimetre olarak miktar›
n 2 = iki distilasyonda elde edilen toplam suyun milimetre olarak miktar›
.