Cilt/Volume 19 Sayı/Number 1-2 2008 - veteriner kontrol merkez ...
Cilt/Volume 19 Sayı/Number 1-2 2008 - veteriner kontrol merkez ...
Cilt/Volume 19 Sayı/Number 1-2 2008 - veteriner kontrol merkez ...
Create successful ePaper yourself
Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.
örnek solüsyonu azot altında uçurma sisteminde<br />
(VLM EVA IVIS) 50°C’de 0.5 ml kalıncaya kadar<br />
yoğunlaştırılmıştır. 0.5 ml’lik kalıntı GC-mikro-<br />
ECD cihazına enjekte edilmiştir.<br />
Geri Alım (Recovery) Çalışması<br />
Geri alım çalışmasında kullanılmak amacı ile<br />
Ankara Tavukçuluk Araştırma Enstitüsünden alınan<br />
yumurtalar, OK pestisid ve PCB-28 yönünden analiz<br />
edilmiştir. OK pestisid ve PCB-28 içermediği<br />
belirlenen yumurtların analiz kromatogramları negatif<br />
<strong>kontrol</strong> olarak kullanılmıştır. Aynı zamanda bu<br />
yumurtlardan 6’lı gruplar oluşturularak toplam 18<br />
örneğe 25 ppb, 50 ppb ve 100 ppb yoğunluğunda<br />
OK pestisid ve PCB-28 standardı (Dr. Ehrenstorfer)<br />
eklenmiştir. GC-mikro-ECD cihazında OK pestisid<br />
ve PCB-28 standartlarının geliş zamanları belirlenmiştir.<br />
Dört ayrı yoğunlukta (100 ppb, 250 ppb, 500<br />
ppb ve 1000 ppb) hazırlanan standart<br />
kromatogramlarından kalibrasyon eğrileri çizilerek<br />
korelasyon katsayı (R 2 ) değerleri tespit edilmiştir.<br />
Geri alım çalışması için hazırlanan örnekler, hazırlama<br />
işleminden geçirilerek GC-mikro-ECD cihazına<br />
enjekte edilmiştir. Standart ile geri alım çalışmasının<br />
kromatogramları karşılaştırılarak maddelerin<br />
Hz<br />
60000<br />
50000<br />
40000<br />
30000<br />
20000<br />
10000<br />
448<br />
.<br />
16<br />
0<br />
ECD1 A, (YUMURTA\STD00001.D)<br />
17.472<br />
18.242 - ALFAHCH<br />
18.503 - HEKZAKLOROBENZEN<br />
<strong>19</strong>.889<br />
<strong>19</strong>.650<br />
20.125<br />
20.598<br />
21.595<br />
21.994<br />
22.590 22.717<br />
23.103<br />
Şekil 1. OK pestisidlere ait standart kromatogramı.<br />
23.720 - HEPTAKLOR<br />
25.843 - ALDRIN<br />
Etlik Veteriner Mikrobiyoloji Derg, <strong>19</strong>, <strong>2008</strong> 15<br />
26.648<br />
26.933<br />
27.771<br />
28.540<br />
29.033 - HEPTAKLOREPOKSÝT<br />
29.818<br />
30.890<br />
31.230 - ALFAENDOSULFAN<br />
geri alım yüzde ortalama ve relatif standart sapma<br />
(RSD) değerleri belirlenmiştir.<br />
Gaz Kromatografi-Mikro-ECD (GC-μECD)<br />
Cihaz Şartları<br />
Örneklerden elde edilen final solüsyonların gaz<br />
kromatografi mikro-ECD dedektör cihazında analizi<br />
için Pelosi ve arkadaşlarının cihaz yönteminden<br />
faydalanılmıştır (PELOSI ve ark., 2002). Belirtilen<br />
yönteme göre, enjektör bloğu sıcaklığı: 240°C; kolon<br />
başlangıç sıcaklığı: 60°C’dir. Başlangıç sıcaklığında<br />
bekleme süresi 2 dakikadır. Başlangıç sıcaklığından<br />
20°C/dk hızla 250°C/dk final sıcaklığına<br />
çıkılmıştır. Cihazda enjeksiyon modu splitless olarak<br />
uygulanmıştır. Enjeksiyon hacmi 1 μL; Taşıyıcı<br />
gaz (azot) akış hızı: 1 ml/dk’dır. Cihaz kolon tipi<br />
HP -5, %5 metil silikon ve kolon boyutları 30 m x<br />
0.25 mm x 0.25 μm’dir.<br />
Bulgular<br />
OK pestisidlere ait 1 ppm yoğunlukta standart<br />
kromatogramı Şekil 1’de gösterilmiştir.<br />
32.137<br />
32.498<br />
32.909<br />
33.154 - 44 DDE<br />
33.591 - DIELDRIN<br />
34.225 - ENDRIN<br />
34.726 - BETAENDOSULFAN<br />
20 25 30 35 40 45<br />
100 ppb yoğunlukta standart eklenmiş örneğin geri alım kromatogramı Şekil 2’de gösterilmiştir.<br />
35.676 - 44 DDD<br />
36.347<br />
36.969 - 44 DDT<br />
38.157<br />
39.407<br />
39.789<br />
41.417<br />
41.875<br />
42.520 - METOKSIKLOR<br />
42.840<br />
44.794<br />
min
Change language