ÜMMÜHAN TİBET - Ulusal Zeytin ve Zeytinyağı Konseyi
ÜMMÜHAN TİBET - Ulusal Zeytin ve Zeytinyağı Konseyi
ÜMMÜHAN TİBET - Ulusal Zeytin ve Zeytinyağı Konseyi
You also want an ePaper? Increase the reach of your titles
YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.
ZEYTĠNYAĞI<br />
VE<br />
KARAR AĞACI<br />
UYGULAMALARI<br />
Ümmühan TĠBET
ZEYTĠNYAĞI NEDĠR?<br />
SABUNLAġMAMIġ<br />
MADDELER<br />
%1<br />
ZEYTĠNYAĞI<br />
TRĠGLĠSERĠDLER<br />
%99
KARAR AĞACI<br />
Karar ağacı ile; Bir zeytinyağı numunesinin<br />
Laboratuvarda analizlerinin yapılması sırasında, Türk Gıda<br />
Kodeksi, <strong>Zeytin</strong>yağı <strong>ve</strong> Pirina Yağı Tebliği’nde belirtilen<br />
kalite <strong>ve</strong> saflık kriterlerine uygun olup olmadığını<br />
belirlemek amacıyla izlenmesi gereken yol gösterilmektedir.<br />
Karar ağacında belirtilen analizler, karar ağacında yer alan<br />
kararlardan birine varılana kadar uygulanmak suretiyle<br />
gösterilen sırayla gerçekleştirilmelidir.
ZEYTĠNYAĞININ YAĞ ASĠTLERĠ KOMPOZĠSYONU<br />
PALMĠTOLEĠK<br />
C 16:1<br />
PALMĠTĠK<br />
C 16:0<br />
STEARĠK<br />
C 18:0<br />
OLEĠK<br />
C 18:1<br />
LĠNOLEĠK<br />
C 18:2<br />
LĠNOLENĠK<br />
C 18:3<br />
YAĞ ASĠDĠ<br />
KOMPOZĠSYONU<br />
ARAġĠDĠK<br />
C 20:0<br />
GADOLEĠK C<br />
20:1<br />
BEHENĠK<br />
C 22:0<br />
LĠGNOSERĠK<br />
C 24:0
ZEYTĠNYAĞINDA SABUNLAġMIYAN MADDELER<br />
SQUALEN<br />
STEROLLER<br />
AROMATĠK<br />
BĠLEġENLER<br />
FENOLĠK<br />
BĠLEġENLER<br />
a-<br />
TOKOFEROL<br />
SABUNLAġMAMIġ<br />
MADDELER<br />
b-KAROTEN<br />
FOSFOLĠPĠDLER<br />
TRĠTERPENĠK<br />
ALKOLLER
ZEYTĠNYAĞININ KALĠTESĠ<br />
NATUREL<br />
SIZMA<br />
Z.YAĞI<br />
NATUREL<br />
BĠRĠNCĠ<br />
Z.YAĞI<br />
ZEYTĠN<br />
ZEYTĠNYAĞI<br />
HAM<br />
ZEYTĠNYAĞI<br />
RAFĠNE<br />
Z.YAĞI<br />
RĠVĠERA<br />
Z.YAĞI<br />
PRĠNA<br />
HAM PRĠNA<br />
YAĞI<br />
RAFĠNE PRĠNA<br />
YAĞI<br />
PRĠNA YAĞI
ZEYTĠNYAĞININ<br />
KALĠTE KRĠTERLERĠ<br />
Serbest Yağ Asitleri (FFA, % Oleik asit cinsinden)<br />
Peroksit Sayısı( meqvalan gr O/kg yağ)<br />
Ultraviolet IĢığında Özgül Soğurma(E 232, E 270, DE)<br />
Duyusal Özellikler(mey<strong>ve</strong>msilik, acılık, yakıcılık)<br />
Yağ Asitleri Etil Esteri <strong>ve</strong> Yağ Asitleri Metil<br />
Esterleri(FAME+FAEE, FAEE/FAME)
SERBEST YAĞ ASĠTLERĠ<br />
<strong>Zeytin</strong>yağı, %98-99 oranında gliseridlerden oluşmuştur. Bu<br />
oran yağın naturel ya da rafine olmasına göre değişiklikler<br />
gösterir. Gliseridler, üç hidroksil grubunu ihtiva eden<br />
gliserol ile uzun zincirli (C16 – C18) yağ asitlerinin<br />
esterleşmesi ile meydana gelir. Biyolojik olarak sentezlenen<br />
yağ nötrdür. Ancak meyvanın kötü durumda oluşundan<br />
(bilhassa kurtlu, sinek vuruklu) <strong>ve</strong>ya hatalı işleme ya da<br />
işlenmeden önce uzun süre bekletilmesi gibi nedenlerle<br />
serbest yağ asitleri meydana gelir.
Bazı spesifik enzimlerin etkisi ile zeytinde bulunan lipaz enzimi mey<strong>ve</strong>de<br />
lipolitik faaliyete başlar <strong>ve</strong> özellikle mey<strong>ve</strong> zarları deforme olur. Lipaz<br />
aktivitesi aşağıdaki şekilde etkiler:<br />
CH2 - COOR CH2 - OH<br />
CH – COOR’ + Lipaz + H2O CH – COOR’ + CH - COOH<br />
CH2COOR” CH2COOR”<br />
Trigliserid Digliserid Serbest Asit<br />
Serbest yağ asitleri tayini; sodyum hidroksit çözeltisinin titrasyonu ile<br />
tayin edilirler. 10 gram yağ yaklaĢık üç misli nötrleĢtirilmiĢ fenolftalein<br />
li dietil eter + etanol çözeltisi ile çözüldükten sonra bazla titrasyon<br />
yapılır <strong>ve</strong> sonuçlar oleik asit cinsinden ifade edilmek için çözeltinin<br />
konsantrasyonuyla birlikte oleik asitin molekül ağırlığı da hesaba dahil<br />
edilir.
PEROKSĠT<br />
Tanımlanan analiz şartlarında potasyum iyodürü okside eden<br />
bir kilogram yağdaki aktif oksijenin milieşdeğer ağırlığıdır.<br />
Yağ biyosentezlendiğinden itibaren oksidasyona maruz kalır.<br />
Perosit; sedece yağdaki peroksidasyon bileşiklerinin<br />
konsantrasyonunu belirtir, tek başına oksidasyonun<br />
seviyesini göstermez. Oksidasyon reaksiyonu genellikle<br />
stabil olmayan 2 <strong>ve</strong> 3 bağlı karbon atomları arasında , metal<br />
bulaşığı <strong>ve</strong>ya buna benzer bir enerji yardımıyla serbest<br />
radikal oluşması ile başlar. Oksidasyonun birinci<br />
kademesinde hidroperoksitler oluşur.
RH + O2 R* + HO2*<br />
R* + O2 RO2*<br />
R*: Aktif serbest radikalPeroksit sayısı, 1000 gram yağdaki<br />
aktif oksijen sayısı olup, milieqivalen gr. oksijen olarak ifade<br />
edilir. 5 gr. Yağ örneği 30 ml. glacial asetik asit + kloroform<br />
(3/2) çözeltisi ile çözüldükten sonra 0,50 ml. doymuş KI ila<strong>ve</strong><br />
edilir <strong>ve</strong> 30 ml. saf su ile seyreltildikten sonra nişasta<br />
indikatörü yanında ayarlı sodyum tiyosülfat çözeltisi ile<br />
titrasyon yapılır. Naturel Yemeklik <strong>Zeytin</strong>yağlarında peroksit<br />
sayısı en fazla 20 olabilir, rafine zeytinyağında bu değer<br />
maksimum 5, rivierada ise en fazla 15’ tir.
ÖZGÜL ABSORBANS:<br />
<strong>Zeytin</strong>yağında, yağın oksidasyon seviyesini gösteren bir parametre<br />
olup, spektrofotometre cihazı kullanılarak UV ışığında değişik dalga<br />
boylarında yağın ışığı absorbe etmesi prensibi ile çalışılan analiz<br />
yöntemidir. Yağın oksidasyon reaksiyonu; bir <strong>ve</strong>ya daha fazla çift<br />
bağ içeren bileşiklerde meydana gelir.<br />
Yağların rafinasyon sırasında yüksek sıcaklığa maruz kalması ile<br />
konjuge dien sistemleri oluşacak yönde oksidasyon gelişir. 232 nm.<br />
dalga boyu ölçümleri yağın konjuge dien çift bağlarının<br />
göstergesidir. Oksidasyonun ikincil ürünleri yani keton grubu iki çift<br />
bağ ile konjuge olmuş karbonilik bileşikler 270 nm. de maksimum<br />
absorbsiyon <strong>ve</strong>rirler.
ÖZGÜL ABSORBANS:<br />
Konjuge trienler, 260, 268 <strong>ve</strong> 280 nm. de maksimum band<br />
spektrumu <strong>ve</strong>rirler.<strong>Zeytin</strong>yağında özgül absorbans tayini için;<br />
naturel zeytinyağında yaklaşık 0.1 gram, rafine <strong>ve</strong> riviera<br />
zeytinyağında ise 0.06-0.08 gram numune tartılır, spekroskopik<br />
cyclohexane ile 25 ml.lik balon jojede tamamlanır <strong>ve</strong> kuvars cell<br />
kullanılarak 232, 266, 270 <strong>ve</strong> 274 nm. deki değerleri okunur. Her bir<br />
değerin madde miktarına bölünmesi ile o dalga boylarına ait E özgül<br />
soğurma değerleri tespit edilir.R=K232 /K270 değeri; iyi kalitedeki<br />
naturel yağlar için 10-15, rafine yağ için 3’ tür. E270 değerinin<br />
ölçümü kendi başına kötü kaliteli bir yağ ile naturel-rafine yağ<br />
karışımı arasındaki farkı göstermeye yeterli gelmez. ∆K değeri, bu<br />
bakımdan önemlidir.∆K= K270 – (K266+K274 /2)
YAĞ ASĠTLERĠ ETĠL ESTERLERĠ VE METĠL<br />
ESTERLERĠ(FAME+ FAEE)<br />
Bu metot, zeytinyağının kalitesini görmek açısından tavsiye<br />
edilecek en iyi yöntemlerden birisidir.Bu metod ile natürel<br />
sızma zeytinyağına hile amacı ile karıştırılan deodorize yağ<br />
(kolon yağı), rafine zeytinyağı <strong>ve</strong> natürel birinci zeytinyağı gibi<br />
yağların tespit etmek mümkündür.<br />
Numuneye belirli bir iç standart ila<strong>ve</strong> edilir, sonra aktifsulandırılmış<br />
silikajelli kolondan geçirilerek fraksiyonlarına<br />
ayrılır. Test koşulları altında trigliseritlerden daha az polaritede<br />
olan uygun fraksiyon toplanır, sonra doğrudan, kapiler kolonlu<br />
gaz kromotografisi cihazıyla analiz edilir. GC Çalışma şartları<br />
genellikle aşağıdaki şekildedir:<br />
Fırın sıcaklığı:Programlı çalışma yapılır.<br />
Detektör sıcaklığı: 350 ºC,<br />
Enjektör Sıcaklığı:on-column<br />
Kolon:15 m uzunluğunda SPB 5
Natürel Sızma <strong>Zeytin</strong>yağı <strong>ve</strong> aynı yağa %20 deodorize yağ karışımına ait kromatogram<br />
Burada:<br />
1-Metil miristat I.S. 6- Metil oleat<br />
2-Metil palmitat 7- Metil stearat<br />
3-Etil palmitat 8- Etil linoleat<br />
4-Metil heptadekanoat 9- Etil oleat<br />
5-Metil linoleat 10- Etil stearat
NATUREL ZEYTĠNYAĞLARININ DUYUSAL<br />
ÖZELLĠKLERĠNĠN TESBĠTĠ<br />
Bu metot; bir panelde seçilen bir tadımcı grubuna natürel<br />
zeytinyağının sınıflandırılması <strong>ve</strong> zeytinyağının kusurlarının<br />
şiddetine, aromasına (mey<strong>ve</strong>msilik) <strong>ve</strong> diğer pozitif<br />
özelliklerine göre derecelendirilmesinin belirlenmesinde ne tür<br />
uygulamalar yapılacağını tarif eder.<br />
Tadım panelistlerinin seçimi <strong>ve</strong> eğitimi ile tadım odaları <strong>ve</strong><br />
tadım bardaklarının seçiminde uluslar arası standartlar<br />
kullanılmalıdır.<br />
Bir panel, panel başkanı <strong>ve</strong> 8-12 tadımcıdan oluşur.Panel<br />
başkanı; yağ türleri konusunda uygun eğitim almış bir uzman<br />
olmalıdır <strong>ve</strong> panelin organizasyonundan <strong>ve</strong> işleyişinden<br />
(numunelerin hazırlanması, kodlanması, tadımcılara sunulması,<br />
<strong>ve</strong>rilerin toplanması <strong>ve</strong> işlenmesi) sorumludur.
NATUREL ZEYTİNYAĞININ DUYUSAL<br />
OLARAK SINIFLANDIRILMASI<br />
Naturel Sızma <strong>Zeytin</strong>yağı: Kusurların medyanı 0’<br />
dır <strong>ve</strong> mey<strong>ve</strong>msiliğin medyanı 0’ ın üstündedir.<br />
Naturel Birinci <strong>Zeytin</strong>yağı: Kusurların medyanı 0-<br />
3,5 arasındadır <strong>ve</strong> mey<strong>ve</strong>msiliğin medyanı 0’ın<br />
üzerindedir.<br />
Ham (Rafinajlık) <strong>Zeytin</strong>yağı: Kusurların medyanı<br />
3,5’in üzerindedir.
DUYUSAL ÖZELLĠKLERĠN ETĠKETLEMEDE KULLANILMASI<br />
Panel başkanı, talep edildiğinde yoğunluk <strong>ve</strong> hissedilen<br />
özelliklere göre aşağıdaki sıfatlara karşılık gelen tanım <strong>ve</strong><br />
aralıklara uyan yağları sertifikalandırabilir.<br />
-Her bir pozitif özellik (mey<strong>ve</strong>msi-yeşil <strong>ve</strong>ya olgun-yakıcı<br />
<strong>ve</strong>ya acı):<br />
Yoğun: medyan değeri 6’dan büyük olduğunda,<br />
Orta: medyan değeri 3-6 olduğunda,<br />
Hafif: medyan değeri 3’ten az olduğunda kullanılabilir.<br />
-Dengeli: Yağın <strong>ve</strong>rdiği koku, tat <strong>ve</strong> his özellikleri<br />
bakımından acı <strong>ve</strong>/<strong>ve</strong>ya yakıcı özelliği medyanı, mey<strong>ve</strong>msi<br />
özelliği medyanının 2 puan üstünde olduğu durumda<br />
kullanılabilir.<br />
-Yumuşak yağ: Acı <strong>ve</strong> yakıcılık özellikleri medyanlarının 2<br />
<strong>ve</strong>ya daha az olması durumunda kullanılır.
DUYUSAL ANALĠZ STANDARTLARI(IOC)<br />
<strong>Zeytin</strong>yağının Duyusal Analiz Standartı; Temel Terminoloji<br />
COI/T.20/Doc.no.4 Rev.1 2007)<br />
<strong>Zeytin</strong>yağının Duyusal Analiz Standartı; <strong>Zeytin</strong>yağı Tadım<br />
Bardağı COI/T.20/Doc.no.5 Rev.1 2007)<br />
<strong>Zeytin</strong>yağının Duyusal Analiz Standartı; Tadım Laboratuvarı<br />
Kurulum Rehberi COI/T.20/Doc.no.6 Rev.1 2007)<br />
<strong>Zeytin</strong>yağının Duyusal Analiz Standartı; Naturel <strong>Zeytin</strong>yağı<br />
Tadımcısı Seçim, Eğitim <strong>ve</strong> Takip Rehberi COI/T.20/ Doc. no.<br />
14/ Rev.3 2011)<br />
<strong>Zeytin</strong>yağının Duyusal Analiz Standartı; Naturel <strong>Zeytin</strong>yağının<br />
Organeloptik Değerlendirme Metodu COI/T.20/Doc. no. 15/<br />
Rev.4 2011)
KUSURLARIN ALGILANMA YOĞUNLUĞU:<br />
KızıĢma/Çamurlu tortu ----------------------------------------------------<br />
Küflü-rutubetli ----------------------------------------------------<br />
ġarabımsı-sirkemsi/asidik-ekĢimsi ----------------------------------------------------<br />
Metalik ----------------------------------------------------<br />
Ransid ----------------------------------------------------<br />
Diğerleri (belirtiniz) -----------------------------------------------------<br />
POZĠTĠF ÖZELLĠKLERĠN ALGILANMA YOĞUNLUĞU:<br />
Mey<strong>ve</strong>msi --------------------------------------------------------<br />
yeĢil □ olgun □<br />
Acılık --------------------------------------------------------<br />
Yakıcılık --------------------------------------------------------<br />
Tadımcının adı:<br />
Numune kodu<br />
Tarih:<br />
Yorumlar:<br />
NATUREL ZEYTİNYAĞININ ORGANOLEPTİK<br />
DEĞERLENDİRMESİ PROFİL TABLOSU
NATUREL SIZMA ZEYTĠNYAĞI KALĠTE KRĠTERLERĠNDE<br />
KARAR AĞACI<br />
Serbest asitlik, (100 g da oleik asit<br />
cinsinden)<br />
≤ 0,8 > 0,8<br />
Peroksit değeri, (meq aktif<br />
oksijen/kg yağ )<br />
≤20 > 20<br />
E 270≤0,22<br />
Mey<strong>ve</strong>msilik<br />
medyanı<br />
(Mf) > 0 <strong>ve</strong><br />
Kusur medyanı<br />
(Md) = 0<br />
Delta E<br />
≤0,01<br />
E 270>0,22<br />
Ultraviyole ışığında özgül<br />
soğurma<br />
Ultraviyole ışığında özgül<br />
soğurma<br />
E 232≤2,5<br />
Duyusal analiz<br />
E 232>2,5<br />
Yağ asidi metil etil esterleri (mg/kg)<br />
ΣFAME+ΣFAEE<br />
≤75<br />
ΣFAME+ΣFAEE>75<br />
<strong>ve</strong> ≤150 ise<br />
ΣFAEE/ΣFAME≤1,5<br />
Ultraviyole ışığında özgül<br />
soğurma<br />
Mey<strong>ve</strong>msilik<br />
medyanı<br />
Mf = 0<br />
Delta E<br />
>0,01<br />
ΣFAME+ΣFAEE<br />
>150<br />
ΣFAEE/ΣFAME<br />
>1,5<br />
Mey<strong>ve</strong>msilik<br />
medyanı<br />
(Mf) > 0 <strong>ve</strong><br />
kusur medyanı<br />
(Md) >0<br />
Yağ kategorisi kalite kriterleri açısından beyan edilen şekildedir.<br />
Tablo 3’e gidiniz (saflık kriterleri)<br />
Yağ beyan edilen<br />
kategori ile tutarlı değil.<br />
(a)<br />
Yağ beyan edilen<br />
kategori ile tutarlı değil<br />
(b)<br />
(a) Natürel birinci <strong>ve</strong>ya ham zeytinyağına bakınız (Kalite kriteri-<br />
Tablo 2 <strong>ve</strong>ya Saflık kriteri-Tablo 3)<br />
(b) Ham zeytinyağına bakınız (Kalite <strong>ve</strong> saflık kriterleri-Tablo<br />
4)
Mey<strong>ve</strong>msilik medyanı<br />
(Mf) > 0 <strong>ve</strong><br />
Kusur medyanı<br />
(Md) ≤ 3,5<br />
NATUREL BĠRĠNCĠ ZEYTĠNYAĞI KALĠTE KRĠTERLERĠNDE<br />
KARAR AĞACI<br />
≤ 2,0<br />
Peroksit değeri (meq aktif<br />
oksijen/kg yağ )<br />
≤ 20 > 20<br />
Ultraviyole ışığında özgül<br />
soğurma<br />
E 270≤0,25 E 270>0,25<br />
Ultraviyole ışığında özgül<br />
soğurma<br />
Delta E<br />
≤0,01<br />
Duyusal analiz<br />
Delta E<br />
>0,01<br />
Mey<strong>ve</strong>msilik medyanı<br />
(Mf)=0 <strong>ve</strong>ya<br />
Mey<strong>ve</strong>msilik medyanı<br />
(Mf) > 0 <strong>ve</strong> Kusur<br />
medyanı (Md) > 3,5<br />
Yukarıdaki parametrelerin değerleri natürel<br />
sızma zeytinyağı kalite kriterlerini karşılıyor<br />
mu? (Tablo 1)<br />
Hayır<br />
Serbest asitlik (100 g da<br />
oleik asit cinsinden)<br />
E<strong>ve</strong>t<br />
> 2,0<br />
Ultraviyole ışığında özgül<br />
soğurma<br />
E232≤2,6 E 232>2,6<br />
Yağ kategorisi kalite kriterleri açısından beyan edilen şekildedir.<br />
Tablo 3’e gidiniz (saflık kriterleri)<br />
Yağ beyan edilen<br />
kategori ile tutarlı değil.<br />
(a)<br />
(a) Natürel birinci <strong>ve</strong>ya ham zeytinyağına bakınız (Kalite kriteri-<br />
Tablo 2 <strong>ve</strong>ya Saflık kriteri-Tablo 3)<br />
(b) Ham zeytinyağına bakınız (Kalite <strong>ve</strong> saflık kriterleri-Tablo<br />
4)<br />
Yağ beyan edilen<br />
kategori ile tutarlı değil.<br />
(b)
RAFĠNE ZEYTĠNYAĞI KALĠTE KRĠTERLERĠNDE<br />
KARAR AĞACI<br />
Serbest asitlik (100 g da<br />
oleik asit cinsinden)<br />
≤ 0,3 > 0,3<br />
Peroksit değeri (meq aktif<br />
oksijen/kg yağ )<br />
≤ 5<br />
> 5<br />
Ultraviyole ışığında özgül<br />
soğurma<br />
E 270≤1,10 E 270>1,10<br />
Ultraviyole ışığında özgül<br />
soğurma<br />
Delta E ≤<br />
0,16<br />
Delta E ><br />
0,16<br />
Yağ kategorisi kalite kriterleri açısından beyan edilen şekildedir.<br />
Tablo 7’ye gidiniz (Saflık kriterleri).<br />
Yağ beyan edilen<br />
kategori ile tutarlı değil.
RĠVĠERA ZEYTĠNYAĞI KALĠTE KRĠTERLERĠNDE<br />
KARAR AĞACI<br />
Serbest asitlik (100 g da<br />
oleik asit cinsinden)<br />
≤ 1,0 > 1,0<br />
Peroksit değeri (meq aktif<br />
oksijen/kg yağ)<br />
≤ 15 > 15<br />
Ultraviyole ışığında özgül<br />
soğurma<br />
E 270≤ 0,90 E 270> 0,90<br />
Ultraviyole ışığında özgül<br />
soğurma<br />
DeltaE≤<br />
0,15<br />
DeltaE><br />
0,15<br />
Yağ kategorisi kalite kriterleri açısından beyan edilen şekildedir.<br />
Tablo 7’ye gidiniz (Saflık kriterleri).<br />
Yağ beyan edilen kategori<br />
ile tutarlı değil.
ZEYTĠNYAĞININ<br />
SAFLIK KRĠTERLERĠ<br />
Yağ Asitleri Kompozisyonu <strong>ve</strong> trans yağ<br />
asitleri (%m/m)<br />
ECN 42 Farkı<br />
Sterol Kompozisyonu, toplam sterol miktarı <strong>ve</strong><br />
triterpenik alkoller<br />
Mumsu Maddeler(C40+C42+C44+C46)<br />
2-Gliseril Monopalmitat Yüzde Miktarı<br />
Stigmastadien
ECN 42 FARKI<br />
Trigliseridlerin tayini için yaygın olarak HPLC, yüksek<br />
performanslı sıvı kromatografisi kullanılmaktadır. Bu<br />
yöntem zeytinyağına karıştırılmış tohum yağlarını tespit<br />
etmekte kullanılan en kolay <strong>ve</strong> etkili yöntemdir. Bunun<br />
için bir pompa, reaktif index dedektör <strong>ve</strong> kolon olarak<br />
RP 18 superspher 25 cm. lik kolon kullanılır.<br />
Aseton-asetonitril <strong>ve</strong>ya propionitril, sıvı faz akışı 1-1.5<br />
ml. olmalı <strong>ve</strong> 0.5 gram numune asetonla 10 ml. ye<br />
tamamlanarak enjekte edilmelidir. Yağlarda bilhassa 42<br />
karbonlu trigliserid miktarı (trilinolein) karakteristiktir.<br />
HPLC cihazı ile tesbit edilen 42 karbonlu trigliseridler<br />
ile yağ asitleri kompozisyonu <strong>ve</strong>rileri PC programında<br />
yerlerine konularak zeytinyağı ECN 42 farkı limitine<br />
uygun olup olmadığı kontrol edilir.
mAU<br />
180<br />
160<br />
140<br />
120<br />
100<br />
80<br />
60<br />
ZEYTİNYAĞININ TRİGLİSERİD<br />
KOMPOZİSYONU<br />
ADC1 A, ADC1 CHANNEL A (Y:\COI2004\02064243.D)<br />
7.249<br />
7.470<br />
7.958<br />
9.091<br />
9.375<br />
9.714<br />
10.058<br />
Area: 56.5047<br />
Area: 49.3846Area:<br />
322.754<br />
Area: 8.65816<br />
11.448<br />
Area: 95.9291<br />
Area: 1917.89<br />
12.355<br />
13.293<br />
Area: 96.9976<br />
Area: 7814.11<br />
42 44 46 48<br />
14.354<br />
15.743<br />
17.340<br />
Area: 507.93<br />
Area: 177.179<br />
5 10 15 20 25 30<br />
18.440<br />
20.341<br />
Area: 1168.26<br />
50<br />
22.229<br />
Area: 232.462<br />
26.127<br />
Area: 122.456<br />
52<br />
28.583<br />
Area: 63.1457<br />
min
ECN 42 FARKI<br />
Trigliseridlerin tayini için yaygın olarak HPLC, yüksek<br />
performanslı sıvı kromatografisi kullanılmaktadır. Bu<br />
yöntem zeytinyağına karıştırılmış tohum yağlarını tespit<br />
etmekte kullanılan en kolay <strong>ve</strong> etkili yöntemdir. Bunun<br />
için bir pompa, reaktif index dedektör <strong>ve</strong> kolon olarak<br />
RP 18 superspher 25 cm. lik kolon kullanılır.<br />
Aseton-asetonitril <strong>ve</strong>ya propionitril, sıvı faz akışı 1-1.5<br />
ml. olmalı <strong>ve</strong> 0.5 gram numune asetonla 10 ml. ye<br />
tamamlanarak enjekte edilmelidir. Yağlarda bilhassa 42<br />
karbonlu trigliserid miktarı (trilinolein) karakteristiktir.<br />
HPLC cihazı ile tesbit edilen 42 karbonlu trigliseridler<br />
ile yağ asitleri kompozisyonu <strong>ve</strong>rileri PC programında<br />
yerlerine konularak zeytinyağı ECN 42 farkı limitine<br />
uygun olup olmadığı kontrol edilir.
ECN 42 FARKI<br />
Trigliseridlerin tayini için yaygın olarak HPLC, yüksek<br />
performanslı sıvı kromatografisi kullanılmaktadır. Bu<br />
yöntem zeytinyağına karıştırılmış tohum yağlarını tespit<br />
etmekte kullanılan en kolay <strong>ve</strong> etkili yöntemdir. Bunun<br />
için bir pompa, reaktif index dedektör <strong>ve</strong> kolon olarak<br />
RP 18 superspher 25 cm. lik kolon kullanılır.<br />
Aseton-asetonitril <strong>ve</strong>ya propionitril, sıvı faz akışı 1-1.5<br />
ml. olmalı <strong>ve</strong> 0.5 gram numune asetonla 10 ml. ye<br />
tamamlanarak enjekte edilmelidir. Yağlarda bilhassa 42<br />
karbonlu trigliserid miktarı (trilinolein) karakteristiktir.<br />
HPLC cihazı ile tesbit edilen 42 karbonlu trigliseridler<br />
ile yağ asitleri kompozisyonu <strong>ve</strong>rileri PC programında<br />
yerlerine konularak zeytinyağı ECN 42 farkı limitine<br />
uygun olup olmadığı kontrol edilir.
YAĞ ASĠTLERĠ KOMPOZĠSYONU VE TRANS YAĞ<br />
ASĠTLERĠ<br />
<strong>Zeytin</strong>yağındaki yağ kompozisyonu,<strong>Ulusal</strong> <strong>ve</strong> Uluslar<br />
arası standartlarda belirtilmektedir. Buradaki linoleik<br />
asit limitlerindeki sapma zeytinyağına katılan bir tohum<br />
yağı (örneğin ayçiçek yağı) tağşişinin göstergesidir.<br />
Yaptığımız çalışmalarda linoleik asit dikkate alınarak<br />
%5 ’ lik ayçiçek yağı karışımının tespit edilebileceği<br />
görülmüştür. Yüksek miktarda oleik asit içeren genetik<br />
ayçiçek yağı karışımlarında ise bu yöntem başarısız<br />
kalmakta ancak behenik asit seviyesinin yükselmesi<br />
ile %10-20 oranındaki karışım tespit edilmektedir.
YAĞ ASĠTLERĠ KOMPOZĠSYONU VE TRANS YAĞ<br />
ASĠTLERĠ<br />
Konik dipli santrifüj tübüne 0,5 ml yağ <strong>ve</strong> 2 N metanollü<br />
KOH çözeltisinden 1 ml konur. Üzerine 7 ml n- heptan ila<strong>ve</strong><br />
edilip kuv<strong>ve</strong>tlice çalkalanır.10 dk santrifüjlenir. Üst fazdan<br />
GC ne enjeksiyon yapılır. Çalışma Şartları:<br />
Kolon sıcaklığı : 165 0 C ( Fırın 10 dk. bu sıcaklıkta kalır.<br />
Dakikada 10 0 C artacak şekilde 190 0 C ye gelir. Burada da 10<br />
dk bekler. )<br />
Enjeksiyon Sıcaklığı : 250 0 C<br />
Dedektör Sıcaklığı : 270 0 C<br />
Hidrojen gazı akışı : 1,0 ml/dk<br />
Cam ya da fusedsilika kapiler kolon, iç çapı 0.25-0.32 mm,<br />
60 m-100 boyunda, 0.1-0.3 mikrometre film kalınlığı olacak<br />
şekilde cynopropylsilicone ile kaplanmış(HP 23, DB 23, HP<br />
88........)
ulation of theoretical triglyceride composition (1,3-R-2-R) V3<br />
F i l l i n t h e y e l l o w f i e l d s !<br />
256,4 284,5 254,4 282,5 280,4 278,4 MW<br />
% (GLC) P S Po O L Ln Sum<br />
t FA-Composition 11,9 2,8 0,9 73,1 9,4 0,8 98,9<br />
. FA-Composition 13,1 2,7 0,9 73,0 9,5 0,8 100,0<br />
Theoretical<br />
Composisiton of<br />
Triglycerides with<br />
ECN42:<br />
LLL 0,08352<br />
PoLL 0,02487<br />
nd: PoPoL 0,00247<br />
itic acid P PoPoPo 0,00008<br />
ric acid S OLnL 0,30832<br />
itoleic acid Po PoOLn 0,03060<br />
ulation of theoretical triglyceride composition (1,3-R-2-R) V3<br />
F i l l i n t h e y e l l o w f i e l d s !<br />
256,4 284,5 254,4 282,5 280,4 278,4 MW<br />
% (GLC) P S Po O L Ln Sum<br />
t FA-Composition 11,9 2,8 0,9 73,1 9,4 0,8 98,9<br />
. FA-Composition 13,1 2,7 0,9 73,0 9,5 0,8 100,0
ZEYTİNYAĞININ YAĞ ASİTLERİ<br />
KOMPOZİSYONU<br />
FID1 A, (Z:\HPCHEM\1\DATA\COITRANS\31054C24.D)<br />
C14:0<br />
6.994<br />
C16:0<br />
Area: 2.47957<br />
9.838<br />
10.380<br />
11.073<br />
Area: 1701.13<br />
C16:1<br />
Area: 148.159<br />
Area: 23.1193<br />
11.809<br />
C18:0<br />
C17:0 C17:1<br />
13.453<br />
Area: 10.8223<br />
15.106<br />
Area: 15.3743<br />
Area: 547.209<br />
16.446<br />
C18:1<br />
TC18:1<br />
17.675<br />
Area: 2.60155<br />
Area: 12334.9<br />
18.563<br />
19.764<br />
20.196<br />
20.811<br />
C18:2<br />
TC18:2<br />
Area: 1165.7<br />
Area: 4.27415<br />
Area: 2.60054<br />
C20:0<br />
23.907<br />
24.444<br />
C18:3<br />
Area: 110.107<br />
25.673<br />
26.019<br />
26.519<br />
Area: 69.9629<br />
TC18:3<br />
Area: 4.41271<br />
C20:1<br />
Area: 45.6834<br />
C22:0<br />
31.405<br />
Area: 24.1987<br />
C24:0<br />
39.956<br />
Area: 10.5622
YAĞ ASĠTLERĠ KOMPOZĠSYONU VE TRANS YAĞ<br />
ASĠTLERĠ<br />
Konik dipli santrifüj tübüne 0,5 ml yağ <strong>ve</strong> 2 N metanollü<br />
KOH çözeltisinden 1 ml konur. Üzerine 7 ml n- heptan ila<strong>ve</strong><br />
edilip kuv<strong>ve</strong>tlice çalkalanır.10 dk santrifüjlenir. Üst fazdan<br />
GC ne enjeksiyon yapılır. Çalışma Şartları:<br />
Kolon sıcaklığı : 165 0 C ( Fırın 10 dk. bu sıcaklıkta kalır.<br />
Dakikada 10 0 C artacak şekilde 190 0 C ye gelir. Burada da 10<br />
dk bekler. )<br />
Enjeksiyon Sıcaklığı : 250 0 C<br />
Dedektör Sıcaklığı : 270 0 C<br />
Hidrojen gazı akışı : 1,0 ml/dk<br />
Cam ya da fusedsilika kapiler kolon, iç çapı 0.25-0.32 mm,<br />
60 m-100 boyunda, 0.1-0.3 mikrometre film kalınlığı olacak<br />
şekilde cynopropylsilicone ile kaplanmış(HP 23, DB 23, HP<br />
88........)
YAĞ ASĠTLERĠ KOMPOZĠSYONU VE TRANS YAĞ<br />
ASĠTLERĠ<br />
Konik dipli santrifüj tübüne 0,5 ml yağ <strong>ve</strong> 2 N metanollü<br />
KOH çözeltisinden 1 ml konur. Üzerine 7 ml n- heptan ila<strong>ve</strong><br />
edilip kuv<strong>ve</strong>tlice çalkalanır.10 dk santrifüjlenir. Üst fazdan<br />
GC ne enjeksiyon yapılır. Çalışma Şartları:<br />
Kolon sıcaklığı : 165 0 C ( Fırın 10 dk. bu sıcaklıkta kalır.<br />
Dakikada 10 0 C artacak şekilde 190 0 C ye gelir. Burada da 10<br />
dk bekler. )<br />
Enjeksiyon Sıcaklığı : 250 0 C<br />
Dedektör Sıcaklığı : 270 0 C<br />
Hidrojen gazı akışı : 1,0 ml/dk<br />
Cam ya da fusedsilika kapiler kolon, iç çapı 0.25-0.32 mm,<br />
60 m-100 boyunda, 0.1-0.3 mikrometre film kalınlığı olacak<br />
şekilde cynopropylsilicone ile kaplanmış(HP 23, DB 23, HP<br />
88........)
ZEYTĠNYAĞINDA STEROL KOMPOZĠSYONU<br />
Sterol kompozisyonu, zeytinyağı tağşişini tespit için<br />
kullanılan en önemli kriterlerden birisidir. Steroller<br />
zeytinyağında %1 civarında bulunan sabunlaşmayan<br />
maddelerin en önemli bileşenlerindendir. <strong>Zeytin</strong>yağında<br />
bulunan en önemli sterol;<br />
β-sitosterol (%70-90),<br />
kampesterol (%max. 4.5) <strong>ve</strong><br />
stigmasterol (
ZEYTĠNYAĞINDA STEROL KOMPOZĠSYONU<br />
<strong>Zeytin</strong>yağında ayçiçek tağşişi yapıdığında ∆7kampesterol,<br />
∆7-stigmastenol <strong>ve</strong> sitgmasterol miktarı<br />
artar. ∆7-stigmastenol ise zeytinyağındaki en önemli<br />
steroldür. (max. %0.5). Zira fındık yağı gibi<br />
zeytinyağına büyük benzerlik gösteren bir yağın<br />
karışımı ancak bu bileşenle tespit edilebilmektedir.<br />
Sterol kompozisyonu tayininde triterpenik alkollerden<br />
zeytinyağında <strong>ve</strong> bilhassa prina yağında karakteristik<br />
olan eritrodiol <strong>ve</strong> uvaol de tespit edilmektedir. Bu<br />
bileşikler de zeytinyağında yapılan prina yağı<br />
tağşişlerinin tespitinde etkilidir. Sterol bileşimi<br />
tayininde ∆5.23 stigmastadienol bileşeni de naturel<br />
bir zeytinyağı içine rafine zeytinyağı konulup<br />
konulmadığının bir göstergesidir.
ZEYTĠNYAĞINDA STEROL KOMPOZĠSYONU<br />
Sterol tayini için önce yağın sabunlaşmamış maddeleri<br />
ayrılır. 20x20 cm. silika jel kaplanmış <strong>ve</strong> aktifleştirilmiş cam<br />
plakaya ince bir bant halinde uygulanır. Uygun bir de<strong>ve</strong>lop<br />
çözeltisi konulmuş <strong>ve</strong> sıvı-buhar dengesi oluşmuş bir de<strong>ve</strong>lop<br />
tankına bu plaka yerleştirilerek sabunlaşmamış maddelerin<br />
bileşenlerine ayrılması sağlanır. Taşınma işlemi<br />
tamamlandığında cam plaka kurutularak bir indikatörle<br />
renklendirilir <strong>ve</strong> ilk bant sterol bandı olduğundan kazınarak<br />
alınır. Kloroform <strong>ve</strong> dietil eterle çözülerek elde edilen steroller<br />
düşük sıcaklıkta buharlaştırılır, uygun bir silillendirme reaktifi<br />
kullanılarak silillendirilir <strong>ve</strong> cihaza enjekte edilir. Bu işlemler<br />
yaklaşık 3-5 saat gibi bir sürede tamamlanır.<br />
GC çalışma şartları:<br />
Kolon sıcaklığı : 260 0C<br />
Enjeksiyon Sıcaklığı : 280 0C<br />
Dedektör Sıcaklığı : 290 0C<br />
Cam ya da fused-silica kapiler kolon;20-30 m boy,0.25-0.32<br />
mm iççap,0.10-0.30 mikrometre kalınlığında SE-52 ya da SE-<br />
54 sabit fazı ile ya da ona eşdeğer bir fazla kaplanmış
ZEYTĠNYAĞINDA STEROL KOMPOZĠSYONU<br />
FID1 A, (Z:\HPCHEM\2\DATA\COISTROL\0106C243.D)<br />
KOLESTEROL<br />
15.385<br />
15.760<br />
Area: 235.219<br />
17.031BRASSIKASTRL<br />
Area: 7.30589<br />
Area: 1.63376<br />
19.216<br />
19.482<br />
19.874<br />
Area: 133.856<br />
20.880<br />
Area: 3.33683<br />
Area: 3.63354 Area: 44.0588<br />
22.085<br />
22.681<br />
22.947<br />
B-SITOSTEROL<br />
24.306<br />
Area: 1.63188<br />
Area: Area: 1.73782 33.1013<br />
24.476<br />
Area: 3643.89<br />
24.786<br />
Area: 150.786<br />
26.015<br />
26.906D7-STIGMASTRL<br />
Area: 10.6246<br />
27.885<br />
Area: 15.0307<br />
Area: 7.99603<br />
34.059<br />
Area: 599.347<br />
36.436<br />
Area: 28.2476
MUMSU MADDELER<br />
Son yıllarda zeytinyağına karışımı yapılabilecek prina yağı<br />
ya da daha önemlisi ikinci ekstraksiyon zeytinyağların<br />
tespiti için uygulanan en etkili yöntem mumsu maddeler<br />
tayinidir. Mumusu maddeler. uzun karbon zinciri ihtiva eden<br />
büyük moleküllü yağ asidi bileşenleridir. C40, C42, C44,<br />
C46 karbon içeren wax bileşenleri tespit edilir <strong>ve</strong> toplam<br />
miktarı yine iç standart yöntemi uygulanarak belirlenir.<br />
<strong>Zeytin</strong>yağında maksimum wax oranı 250-350 ppm.<br />
arasındadır.<br />
Halbuki prina yağında bu oran 2500-3500 ppm civarındadır.
MUMSU MADDELER<br />
Bunun için kolon kromatografi yöntemi kullanılır.<br />
500 0 C fırında 4 saat aktifleştirilen silikajel, cam kolona belirli<br />
bir miktar tartılarak doldurulur. 0.3-0.5 gr. yağ örneği 3 ml. nhexanda<br />
çözülerek daha önceden hazırlanmış kolondan eluet<br />
edilir. Toplanan çözelti, düşük sıcaklık <strong>ve</strong> basınç altında<br />
buharlaştırılarak cihaza enjekte edilir <strong>ve</strong> lauril araşidat iç<br />
standardın miktarına göre hesaplanır.<br />
Cihazın çalışma koşulları;<br />
-Enjektör, on-column soğuk enjeksiyon,<br />
-Dedektör sıcaklığı 350 0 C,<br />
-Fırın sıcaklığı 80 0 C’ den 340 0 C’ ye çıkan programlı<br />
çalışma,<br />
-Kolon ise 15 metre uzunluğunda 0.32 mm iç çapında<br />
SE52-54 <strong>ve</strong>ya SPB 5 fused silika kolon olmalı <strong>ve</strong> taşıyıcı gaz<br />
olarak hidrojen kullanılmalıdır.
MUMSU MADDELER<br />
pA<br />
80<br />
60<br />
40<br />
20<br />
FID1 A, (WAX\07015EK2.D)<br />
23.215<br />
Area: 791.975<br />
Area: 259.862<br />
0 10 20 30 40 50<br />
İÇ STANDARD:29,88(15ppm) X0,5ml<br />
C40 :16,47<br />
C42 :20,33<br />
C44 :24,79<br />
C46 : 8,54<br />
NUMUNE :0,4871 WAX MİKTARI :277ppm<br />
34.257<br />
37.606<br />
Area: 331.107<br />
41.916<br />
Area: 398.807<br />
47.681<br />
Area: 121.206<br />
min
STĠGMASTADĠEN MĠKTARI<br />
Steroidal hidrokarbonlar, kolesta 3,5 dien, kampesta 3,5 dien<br />
<strong>ve</strong> stigmastatrien, küçük miktardaki izomerleri ile birlikte<br />
sterol (ki bunlar kolesterol, kampesterol, stigmasterol)<br />
orijinlidir. Rafinasyon sırasında ağartma toprağının,<br />
uygulanan sıcaklığın <strong>ve</strong> sürenin etkisiyle desterolize<br />
bileşenler oluşur.<br />
<strong>Zeytin</strong>yağına ila<strong>ve</strong> edilen rafine edilmiş tohum<br />
yağlarının tespitinin bilinen en etkili yolu stigmastadienlerin<br />
tayinidir. Bu yolla zeytinyağına ila<strong>ve</strong> edilen rafine edilmiş<br />
%1 yüksek oleik asit ayçiçek yağı, %1 kanola yağı, %1 ‘den<br />
daha düşük soya yağı tespit edilebilmektedir
STĠGMASTADĠEN MĠKTARI
STĠGMASTADĠEN MĠKTARI<br />
Bunun için yine önce kolon kromatografisi kullanılarak<br />
stigmastadienler ayrılır daha sonra gaz kromatografi<br />
cihazında elde edilen kromatogram değerlendirilerek iç<br />
standart yöntemi ile ppm cinsinden stigma 3,5 dien,<br />
stigma 3,5,22 trien <strong>ve</strong> kampesta 3,5 dien pikleri toplamı<br />
bulunur. Akti<strong>ve</strong> edilmiş silikajelden yağ örneği geçirilir.<br />
Gaz kromatografi cihazında ise<br />
enjeksiyon sıcaklığı 300 0 C,<br />
dedektör sıcaklığı 320 0 C,<br />
fırın sıcaklığı programlı olarak 235-285 0 C,<br />
kullanılan kolon ise sterol tayinindeki özelliklerde SPB<br />
5 (HP 5) kolon olmalıdır
ALĠFATĠK ALKOLLERĠN TAYĠNĠ<br />
Bu metod ile ham yağları içine karıştırılan prina yağı ya da<br />
ikinci ekstraksiyon zeytinyağının tesbiti yapılır.İç standart<br />
olarak 1-eikosanol ila<strong>ve</strong> edilmiş yağ numunesi etanollü<br />
potasyum hidroksit çözeltisi ile sabunlaştırılır <strong>ve</strong> bunu<br />
takiben sabunlaşmayan maddeler dietil eterle ekstrakte edilir.<br />
Alkol fraksiyonu diğer sabunlaşmayan maddelerden bazik<br />
silikajel plaka üzerinde ince tabaka kromotografisi<br />
kullanılarak ayrılır. Silikajel üzerinden alkol bandı kazınır <strong>ve</strong><br />
trimetil-silil esterlerine dönüştürülerek GC ile analiz edilir.<br />
Çalışma şartları aşağıdaki şekildedir:<br />
Fırın sıcaklığı: 180 °C 8 dk 5 °C/dk 260 °C<br />
enjeksiyon sıcaklığı: 280 ºC,<br />
detektör sıcaklığı: 290 ºC,
ALĠFATĠK ALKOLLERĠN TAYĠNĠ<br />
1 = Eikosanol 4 = Tetrakosanol<br />
2 = Dekosanol 5 = Pentakosanol<br />
3 = Trikosanol 6 = Heksakosanol<br />
7 = Heptakosanol 8 = Oktakosanol
ALĠFATĠK ALKOLLERĠN TAYĠNĠ<br />
Bu metod ile ham yağları içine karıştırılan prina yağı ya da<br />
ikinci ekstraksiyon zeytinyağının tesbiti yapılır.İç standart<br />
olarak 1-eikosanol ila<strong>ve</strong> edilmiş yağ numunesi etanollü<br />
potasyum hidroksit çözeltisi ile sabunlaştırılır <strong>ve</strong> bunu<br />
takiben sabunlaşmayan maddeler dietil eterle ekstrakte edilir.<br />
Alkol fraksiyonu diğer sabunlaşmayan maddelerden bazik<br />
silikajel plaka üzerinde ince tabaka kromotografisi<br />
kullanılarak ayrılır. Silikajel üzerinden alkol bandı kazınır <strong>ve</strong><br />
trimetil-silil esterlerine dönüştürülerek GC ile analiz edilir.<br />
Çalışma şartları aşağıdaki şekildedir:<br />
Fırın sıcaklığı: 180 °C 8 dk 5 °C/dk 260 °C<br />
enjeksiyon sıcaklığı: 280 ºC,<br />
detektör sıcaklığı: 290 ºC,
ALĠFATĠK ALKOLLERĠN TAYĠNĠ<br />
Bu metod ile ham yağları içine karıştırılan prina yağı ya da<br />
ikinci ekstraksiyon zeytinyağının tesbiti yapılır.İç standart<br />
olarak 1-eikosanol ila<strong>ve</strong> edilmiş yağ numunesi etanollü<br />
potasyum hidroksit çözeltisi ile sabunlaştırılır <strong>ve</strong> bunu<br />
takiben sabunlaşmayan maddeler dietil eterle ekstrakte edilir.<br />
Alkol fraksiyonu diğer sabunlaşmayan maddelerden bazik<br />
silikajel plaka üzerinde ince tabaka kromotografisi<br />
kullanılarak ayrılır. Silikajel üzerinden alkol bandı kazınır <strong>ve</strong><br />
trimetil-silil esterlerine dönüştürülerek GC ile analiz edilir.<br />
Çalışma şartları aşağıdaki şekildedir:<br />
Fırın sıcaklığı: 180 °C 8 dk 5 °C/dk 260 °C<br />
enjeksiyon sıcaklığı: 280 ºC,<br />
detektör sıcaklığı: 290 ºC,
ALĠFATĠK ALKOLLERĠN TAYĠNĠ<br />
Bu metod ile ham yağları içine karıştırılan prina yağı ya da<br />
ikinci ekstraksiyon zeytinyağının tesbiti yapılır.İç standart<br />
olarak 1-eikosanol ila<strong>ve</strong> edilmiş yağ numunesi etanollü<br />
potasyum hidroksit çözeltisi ile sabunlaştırılır <strong>ve</strong> bunu<br />
takiben sabunlaşmayan maddeler dietil eterle ekstrakte edilir.<br />
Alkol fraksiyonu diğer sabunlaşmayan maddelerden bazik<br />
silikajel plaka üzerinde ince tabaka kromotografisi<br />
kullanılarak ayrılır. Silikajel üzerinden alkol bandı kazınır <strong>ve</strong><br />
trimetil-silil esterlerine dönüştürülerek GC ile analiz edilir.<br />
Çalışma şartları aşağıdaki şekildedir:<br />
Fırın sıcaklığı: 180 °C 8 dk 5 °C/dk 260 °C<br />
enjeksiyon sıcaklığı: 280 ºC,<br />
detektör sıcaklığı: 290 ºC,
2-GLĠSERĠL MONOPALMĠTAT<br />
Bu analiz yöntemi ile zeytinyağında olabilecek esterifiye yağ<br />
tağşişi saptanır.<br />
Yağ numunesi hazırlandıktan sonra, pankreatik lipaz etkisiyle<br />
gerçekleşen 1- <strong>ve</strong> 3- pozisyonundaki trigliserit<br />
moleküllerinin kısmi <strong>ve</strong> spesifik hidrolizlenmesi sonucu<br />
görünür durumdaki 2 pozisyonlu mono gliseritler ayrılır. 2gliserit<br />
monopalmitat elde edildikten sonra kapiller kolonlu<br />
gaz kromatografi ile monogliserit fraksiyonu içindeki 2gliseril<br />
monopalmitat %’sinin silillendirilmesi sonucunda<br />
tayin edilir. GC Çalışma şartları:<br />
On-Column Enjektör<br />
Dedektör sıcaklığı: 350 ºC<br />
Fırın Sıcaklığı: 60 ºC
2-GLĠSERĠL MONOPALMĠTAT<br />
% 20 esterifiye yağ eklenmiş rafine zeytinyağının (%100) lipaz ile parçalanmasından<br />
sonra silil reaktifi ile reaksiyonundan sonraki kromotogramı
RAFĠNE VE RĠVĠERA ZEYTĠNYAĞI SAFLIK KRĠTERLERĠ ĠÇĠN<br />
KARAR AĞACI<br />
Serbest asitlik (100 g da<br />
oleik asit cinsinden)<br />
≤ 1,0 > 1,0<br />
Peroksit değeri (meq aktif<br />
oksijen/kg yağ)<br />
≤ 15 > 15<br />
Ultraviyole ışığında özgül<br />
soğurma<br />
E 270≤ 0,90 E 270> 0,90<br />
Ultraviyole ışığında özgül<br />
soğurma<br />
DeltaE≤<br />
0,15<br />
DeltaE><br />
0,15<br />
Yağ kategorisi kalite kriterleri açısından beyan edilen şekildedir.<br />
Tablo 7’ye gidiniz (Saflık kriterleri).<br />
Yağ beyan edilen kategori<br />
ile tutarlı değil.
NATUREL SIZMA VE ZEYTĠNYAĞI SAFLIK KRĠTERLERĠ ĠÇĠN<br />
KARAR AĞACI<br />
Uygun<br />
≤ 0,10<br />
Kalite kriterleri (Tablo 1 ,2 <strong>ve</strong> 3)<br />
Stigmastadienler (ppm)<br />
tC18:1 ≤ 0,05<br />
t(C18:2+C18:3) ≤ 0,05<br />
Trans yağ asitleri (% )<br />
(a) Rafine yağın mevcudiyeti (zeytin <strong>ve</strong>ya diğerleri)<br />
(b) Pirina yağının mevcudiyeti<br />
Uygun Değil<br />
> 0,10<br />
tC18:1 > 0,05<br />
t(C18:2+C18:3) > 0,05<br />
Yağ asitleri kompozisyonu % m/m metil esterleri<br />
Uygun Uygun Değil<br />
Gerçek <strong>ve</strong> teorik ECN 42 trigliserid içeriği arasındaki<br />
maksimum fark<br />
≤ 0,2<br />
Uygun<br />
> 0,2<br />
Sterol kompozisyonu <strong>ve</strong> toplam sterol içeriği<br />
Uygun Değil<br />
Eritrodiol <strong>ve</strong> uvaol içeriği (toplam steroller içinde)<br />
(% )<br />
≤ 2,0 2,0 < E + U ≤4,5 > 4,5<br />
Mumsu maddeler ( mg/kg)<br />
≤ 250 > 250<br />
Yağ kategorisi kalite <strong>ve</strong> saflık kriterleri açısından beyan edilen şekildedir.<br />
Yağ beyan edilen<br />
kategori ile tutarlı değil.<br />
Yağ beyan edilen kategori<br />
ile tutarlı değil.<br />
(a)<br />
Yağ beyan edilen<br />
kategori ile tutarlı değil.<br />
Yağ beyan edilen<br />
kategori ile tutarlı değil.<br />
(b)
HAM ZEYTĠNYAĞININ KALĠTE VE SAFLIK KRĠTERLERĠ ĠÇĠN<br />
KARAR AĞACI<br />
Serbest asitlik ( 100 g da oleik asit<br />
cinsinden)<br />
> 2,0 ≤ 2,0<br />
Kalite kriterleri (Tablo 1, 2 <strong>ve</strong> 3)<br />
Uygun Değil Uygun<br />
Stigmastadienler ( ppm)<br />
3.5-Stigmastadienlermg./kg.<br />
≤ 0,50 > 0,50<br />
Trans yağ asitleri ( % )<br />
Yağ asitlerinin trans izomer % ’leri<br />
tC18:1 ≤ 0,10<br />
t(C18:2+C18:3) ≤ 0,10<br />
Uygun<br />
tC18:1 > 0,10<br />
t(C18:2+C18:3) > 0,10<br />
Yağ asitleri kompozisyonu % m/m metil esterleri<br />
Uygun Değil<br />
Gerçek <strong>ve</strong> teorik ECN 42 trigliserid içeriği arasındaki<br />
maksimum fark<br />
ECN42 Farkı<br />
≤ 0,3 > 0,3<br />
Sterol kompozisyonu <strong>ve</strong> toplam sterol içeriği<br />
Sterol kompozisyonu <strong>ve</strong> toplam steroller<br />
Uygun<br />
Uygun Değil<br />
Eritrodiol <strong>ve</strong> uvaol içeriği (toplam steroller içinde),<br />
(% )<br />
≤ 1,5 1,5 < E + U ≤ 4,5 > 4,5<br />
tC18:1 ≤ 0,05<br />
t(C18:2+C18:3) ≤ 0,05<br />
Uygun<br />
Mumsu maddeler (mg/kg)<br />
≤ 300 300 350<br />
E+U≤% 3,5 <strong>ve</strong>ya alkol ≤ 350mg/kg<br />
Uygun Değil<br />
Toplam palmitik asit(%) ≤ 14<br />
ise ≤ 0,9<br />
Toplam palmitik asit(%) > 14<br />
ise ≤ 1,1<br />
Yağ kategorisi kalite kriterleri açısından beyan edilen şekildedir.<br />
2 –gliseril monopalmitat (% )<br />
Toplam palmitik asit(%) ≤ 14<br />
ise > 0,9<br />
Toplam palmitik asit(%) > 14<br />
ise > 1,1<br />
(a) Natürel sızma zeytinyağı, natürel birinci <strong>ve</strong> natürel ikinci zeytinyağına bakınız (Kalite kriteri Tablo 1 <strong>ve</strong> 2 )<br />
Yağ beyan edilen<br />
kategori ile tutarlı değil.<br />
(a)<br />
Yağ beyan edilen<br />
kategori ile tutarlı değil.<br />
(b)<br />
Yağ beyan edilen<br />
kategori ile tutarlı değil.<br />
Yağ beyan edilen<br />
kategori ile tutarlı değil.<br />
(c)<br />
Yağ beyan<br />
edilen kategori<br />
ile tutarlı değil.<br />
(d)
Kaynaklar:<br />
Anonymous,(1981).Characterics of The Composition of<br />
Oli<strong>ve</strong> Oil. IOOC T.15 / Doc.28.<br />
Kiritsakis <strong>ve</strong> Min, (1989). Flavor Chemistry of Oli<strong>ve</strong><br />
Oil. İçinde:Flavor Chemiştry of Lipids Foods. Bölüm<br />
11:196-221sayfalar. AOCS, Champaign IL, USA.<br />
E. Christopoulou and all, ELSEVIER, 2004<br />
TGK <strong>Zeytin</strong>yağı <strong>ve</strong> Prina Yağı tebliği<br />
TGK <strong>Zeytin</strong>yağı <strong>ve</strong> Prina Yağı numune Alma <strong>ve</strong> Analiz<br />
Metodları Tebliği<br />
Uluslararası <strong>Zeytin</strong> <strong>Konseyi</strong> Ticari standartı<br />
Uluslararası <strong>Zeytin</strong> konseyi Analiz Metodları
TEġEKKÜRLER.....
Change language