2005-08-13 - EUR-Lex

▼B
16. VINSYRA
1. PRINCIP FÖR METODERNA
1.1 Referensmetod
Vinsyra fälls ut i form av kalcium(±)tartrat och bestäms gravimetriskt.
Bestämningen kan kompletteras med volymetrisk bestämning. Utfällningsbetingelserna
(pH, total använd volym, koncentrationer av
utfällande joner) innebär att kalcium(±)tartrat fälls ut fullständigt,
medan kalcium-D(−)-tartrat förblir i lösning.
När metavinsyra har tillsatts vinet måste detta först hydrolyseras
eftersom metavinsyra gör att utfällningen av kalcium(±)tartrat blir
ofullständig.
1.2 Rutinmetod
Vinsyran separeras med en jonbytarkolonn och bestäms kolorimetriskt
i eluatet genom mätning av den röda färg som framträder vid reaktion
med vanadinsyra. Eluatet innehåller också mjölksyra och äppelsyra,
som dock inte stör analysen.
2. REFERENSMETOD
2.1 Gravimetrisk metod
2.1.1 Reagenser
2.1.1.1. Kalciumacetatlösning innehållande 10 g kalcium per liter:
Kalciumkarbonat (CaCO ) …........................... 3 25 g
Isättika (CH COOH) (ρ = 1,05 g/ml) …............... 3 20 40 ml
Vatten till …........................................... 1 l
2.1.1.2. Kalcium(±)tartrat, kristalliserat: CaC O H .4HO: 4 6 4 2
Häll 20 ml av en lösning av L(+)vinsyra (5 g/l) i en 400 ml bägare.
Tillsätt 20 ml av en ammonium D(−)tartratlösning (6,126 g/l) och
6 ml kalciumacetatlösning innehållande 10 g kalcium per liter
2.1.1.3.
(2.1.1.1).
Låt utfällning pågå i två timmar. Samla upp fällningen på en degel av
sintrat glas med porositeten 4 och tvätta den tre gånger med omkring
30 ml destillerat vatten. Torka till konstant vikt i torkskåp vid 70 °C.
Med de reagensmängder som anges ovan erhålls ca 340 mg kristalliserat
kalcium(±)tartrat.
Förvara i en flaska med propp.
Fällningslösning (pH 4,75):
— D(−) vinsyra …................................. 122mg — 25 % (v/v) ammoniumhydroxidlösning (ρ20 = 0,97 g/ml) ….................................. 0,3ml — kalciumacetatlösning (10 g kalcium/l) …......... 8,8ml Vatten till …........................................ 1000ml Lös D(−)vinsyran, tillsätt ammoniumhydroxiden och fyll upp till ca
900 ml. Tillsätt 8,8 ml kalciumacetatlösning (2.1.1), fyll upp till 1
liter och justera pH-värdet till 4,75 med ättiksyra.
Eftersom kalcium(±)tartrat är lätt lösligt i denna lösning tillsätts 5 mg
kalcium(±)tartrat per liter. Rör om i 12 timmar och filtrera.
2.1.2 Metod
2.1.2.1. Vin utan tillsats av metavinsyra
Häll 500 ml av fällningslösningen och 10 ml vin i en 600 ml bägare.
Blanda och sätt igång utfällningen genom att gnida kärlets sidor med
en glasstav. Låt utfällning pågå i 12 timmar (över natten).
Filtrera vätskan och fällningen genom en vägd degel av sintrat glas
med porositeten 4 som placerats på en ren vakuumkolv. Skölj det kärl
1990R2676 — SV — 13.08.2005 — 011.001 — 95