2005-08-13 - EUR-Lex
2005-08-13 - EUR-Lex 2005-08-13 - EUR-Lex
▼B 4.2. Vattenpump. 4.3. Vakuumkolv. 5. METOD 5.1 Beredning av provet: avlägsna koldioxiden. Häll ca 50 ml vin i en vakuumkolv. Sug med vattenpumpen i 1-2 minuter under ständig omrörning. 5.2 Ångdestillation 20 ml vin från vilket koldioxiden avlägsnats enligt 5.1 hälls i kolven. Tillsätt ca 0,5 g vinsyra (3.1). Samla upp minst 250 ml av destillatet. 5.3 Titrering Titrera med 0,1 M natriumhydroxidlösning (3.2) som innehåller två droppar fenolftalin (3.3) som indikator. Den använda mängden natriumhydroxid betecknas n ml. Tillsätt fyra droppar saltsyra, spädd 1:4 (3.4), 2 ml stärkelselösning (3.7) och några kristaller kaliumjodid (3.6). Titrera den fria svaveldioxiden med 0,005 M jodlösning (3.5). Den använda mängden betecknas n′. Tillsätt den mättade natriumboratlösningen (3.8) till dess att den rosa färgen kommer tillbaka. Titrera den bundna svaveldioxiden med 0,005 M jodlösning (3.5). Den använda volymen betecknas n″. 6. REDOVISNING AV RESULTATEN 6.1 Beräkningsmetod Halten av flyktiga syror, uttryckt i milliekvivalenter/liter med en decimal, blir: A=5(n− 0,1 n′ − 0,05 n″). Halten av flyktiga syror, uttryckt i gram ättiksyra/liter med två decimaler, blir: 0,300 (n − 0,1 n′ − 0,05 n″). 6.2 Repeterbarhet (r) r = 0,7 mval/liter r = 0,04 g ättiksyra/liter 6.3 Reproducerbarhet (R) R = 1,3 mval/liter R = 0,08 g ättiksyra/liter 6.4 Vin tillsatt med sorbinsyra Eftersom 96 % av sorbinsyran ångsdestilleras vid en destillatvolym på 250 ml måste denna syra dras ifrån de flyktiga syrorna. 100 mg sorbinsyra motsvarar en syrahalt av 0,89 milliekvivalenter eller 0,053 g ättiksyra; halten av sorbinsyra i mg/l bestäms med en annan metod. 7. BESTÄMNING AV SALICYLSYRA SOM FÖLJER MED DESTILLATET FRÅN FLYKTIGA SYROR 7.1 Princip Efter bestämning av de flyktiga syrorna och korrektion för svaveldioxid påvisas förekomsten av salicylsyra efter surgöring av att provet lilafärgas när ett järn(III)salt tillsätts. Bestämning av salicylsyra som följer med destillatet från de flyktiga syrorna utförs på ett andra destillat med samma volym som den på vilken halten av flyktiga syror bestämdes. I detta destillat bestäms salicylsyran med en jämförande kolorimetrisk metod. Den dras ifrån syrahalten i destillatet av flyktiga syror. 1990R2676 — SV — 13.08.2005 — 011.001 — 92
▼B 7.2 Reagenser 7.2.1. Saltsyra (HCl) (ρ = 1,18 - 1,19 g/l). 20 7.2.2. Natriumtiosulfat (Na S O ,5HO) i en 0,1 M lösning. 2 2 3 2 7.2.3. 10 % (w/v) lösning av järn(III)ammoniumsulfat (Fe (SO ) . (NH ) SO 2 4 3 4 2 4 × 24H O). 2 7.2.4. 0,01 M lösning av natriumsalicylat. Lösningen skall innehålla 1,60 g natriumsalicylat (NaC H O ) per liter. 7 5 3 7.3 Metod 7.3.1 Identifiering av salicylsyra i destillatet av flyktiga syror Omedelbart efter bestämning av de flyktiga syrorna och korrektion för fri och bunden svaveldioxid hälls 0,5 ml saltsyra (7.2.1), 3 ml 0,1 M natriumtiosulfatlösning (7.2.2) och 1 ml järn(III)ammoniumsulfatlösning (7.2.3) i en konisk kolv. Om destillatet innehåller salicylsyra träder en lila färg fram. 7.3.2 Bestämning av salicylsyrahalten Destillatets volym markeras på den koniska kolven. Töm och skölj flaskan. Ett nytt analysprov på 20 ml vin ångdestilleras och destillatet samlas upp i den koniska kolven till märket. Tillsätt 0,3 ml ren saltsyra (7.2.1) och 1 ml järn(III)ammoniumsulfatlösning (7.2.3). Innehållet i kolven lilafärgas. Häll i destillerat vatten i en konisk kolv som är identisk med den kolv på vilken volymen har markerats upp till samma nivå som destillatnivån. Tillsätt 0,3 ml ren saltsyra (7.2.1) och 1 ml järn(III) ammoniumsulfatlösning (7.2.3). Natriumsalicylatlösning, 0,01 M (7.2.4), tillsätts via byretten, till dess att lilafärgningen är av samma intensitet som i kolven med vindestillatet. Den mängd lösning som tillsätts från byretten betecknas n′′′. 7.4 Korrektion av flyktiga syror Dra ifrån volymen 0,1 × n′′′ ml från volymen n ml av 0,1 M natriumhydroxidlösning som använts för att titrera destillatets surhetsgrad under bestämningen av de flyktiga syrorna. 1990R2676 — SV — 13.08.2005 — 011.001 — 93
- Page 41 and 42: ▼M11 1990R2676 — SV — 13.08.2
- Page 43 and 44: ▼M11 Tabell 2: Elektronisk densit
- Page 45 and 46: ▼M11 Medelvärde (HV) n Avvikande
- Page 47 and 48: ▼M12 1.4 Kalibreringsvätskor, re
- Page 49 and 50: ▼M12 ▼M8 ▼B ”Recueil intern
- Page 51 and 52: ▼B FORMEL FRÅN VILKA TABELLERNA
- Page 53 and 54: ▼B 1990R2676 — SV — 13.08.200
- Page 55 and 56: ▼B Temperatur (°C) Temperatur (
- Page 57 and 58: ▼B 1990R2676 — SV — 13.08.200
- Page 59 and 60: ▼B 1990R2676 — SV — 13.08.200
- Page 61 and 62: ▼B 4. TOTALT TORREXTRAKT Totala m
- Page 63 and 64: ▼B 5. REDUCERANDE SOCKER 1. DEFIN
- Page 65 and 66: ▼B 4.1.2 30 % kaliumjodidlösning
- Page 67 and 68: ▼B 6. SACKAROS 1. PRINCIPER FÖR
- Page 69 and 70: ▼B 3.4.2 För renad koncentrerad
- Page 71 and 72: ▼B 4.5 Lösning 5: fosfoglukosiso
- Page 73 and 74: ▼B ▼M1 ▼B 8. PÅVISANDE AV SO
- Page 75 and 76: ▼B Figur 1 - Destillationsapparat
- Page 77 and 78: ▼B och bestäm dess vikt med 0,1
- Page 79 and 80: ▼B 4.3 Betingelser för bestämni
- Page 81 and 82: ▼B — Förmodad tillsats av rör
- Page 83 and 84: ▼B 10. ASKANS ALKALITET 1. DEFINI
- Page 85 and 86: ▼B 5.3 Reproducerbarhet (R): R =
- Page 87 and 88: ▼B 1. PRINCIP 1.1 Referensmetod 1
- Page 89 and 90: ▼B 1. DEFINITION 13. TOTAL SYRAHA
- Page 91: ▼B 14. FLYKTIGA SYROR 1. DEFINITI
- Page 95 and 96: ▼B 16. VINSYRA 1. PRINCIP FÖR ME
- Page 97 and 98: ▼B ▼M8 Mängden vinsyra per lit
- Page 99 and 100: ▼B 5. METOD För röda viner med
- Page 101 and 102: ▼B 18. MJÖLKSYRA 1. PRINCIP FÖR
- Page 103 and 104: ▼B ▼M8 Anmärkning: Den tid som
- Page 105 and 106: ▼B 5. METOD Spektrofotometern st
- Page 107 and 108: ▼M7 20. BESTÄMNING AV D-ÄPPELSY
- Page 109 and 110: ▼M7 ▼M10 7. NOGGRANNHET Resulta
- Page 111 and 112: ▼M7 Tillägg A Beaktande av inter
- Page 113 and 114: ▼B RUTINMETOD 21. TOTAL HALT AV
- Page 115 and 116: ▼B 22. SORBINSYRA 1. PRINCIP FÖR
- Page 117 and 118: ▼B Skriv ut kromatogrammen. Kontr
- Page 119 and 120: ▼B 23. L-ASKORBINSYRA 1. PRINCIP
- Page 121 and 122: ▼B 1. PRINCIP 24. pH Potentialski
- Page 123 and 124: ▼B 1. DEFINITIONER 25. SVAVELDIOX
- Page 125 and 126: ▼B med 0,01 M natriumhydroxidlös
- Page 127 and 128: ▼B TABELL 1 Värden för den term
- Page 129 and 130: ▼B 26. NATRIUM 1. PRINCIPER FÖR
- Page 131 and 132: ▼B 27. KALIUM 1. PRINCIPER FÖR M
- Page 133 and 134: ▼B 28. MAGNESIUM 1. PRINCIP FÖR
- Page 135 and 136: ▼B Anteckna medelvärdet för den
- Page 137 and 138: ▼B 31. KOPPAR 1. PRINCIP FÖR MET
- Page 139 and 140: ▼B 32. KADMIUM 1. PRINCIP Kadmium
- Page 141 and 142: ▼B 1. PRINCIP FÖR METODEN 33. SI
▼B<br />
7.2 Reagenser<br />
7.2.1. Saltsyra (HCl) (ρ = 1,18 - 1,19 g/l).<br />
20<br />
7.2.2. Natriumtiosulfat (Na S O ,5HO) i en 0,1 M lösning.<br />
2 2 3 2<br />
7.2.3. 10 % (w/v) lösning av järn(III)ammoniumsulfat (Fe (SO ) . (NH ) SO 2 4 3 4 2 4<br />
× 24H O). 2<br />
7.2.4. 0,01 M lösning av natriumsalicylat. Lösningen skall innehålla 1,60 g<br />
natriumsalicylat (NaC H O ) per liter.<br />
7 5 3<br />
7.3 Metod<br />
7.3.1 Identifiering av salicylsyra i destillatet av flyktiga syror<br />
Omedelbart efter bestämning av de flyktiga syrorna och korrektion för<br />
fri och bunden svaveldioxid hälls 0,5 ml saltsyra (7.2.1), 3 ml 0,1 M<br />
natriumtiosulfatlösning (7.2.2) och 1 ml järn(III)ammoniumsulfatlösning<br />
(7.2.3) i en konisk kolv.<br />
Om destillatet innehåller salicylsyra träder en lila färg fram.<br />
7.3.2 Bestämning av salicylsyrahalten<br />
Destillatets volym markeras på den koniska kolven. Töm och skölj<br />
flaskan.<br />
Ett nytt analysprov på 20 ml vin ångdestilleras och destillatet samlas<br />
upp i den koniska kolven till märket. Tillsätt 0,3 ml ren saltsyra<br />
(7.2.1) och 1 ml järn(III)ammoniumsulfatlösning (7.2.3). Innehållet i<br />
kolven lilafärgas.<br />
Häll i destillerat vatten i en konisk kolv som är identisk med den kolv<br />
på vilken volymen har markerats upp till samma nivå som destillatnivån.<br />
Tillsätt 0,3 ml ren saltsyra (7.2.1) och 1 ml järn(III)<br />
ammoniumsulfatlösning (7.2.3). Natriumsalicylatlösning, 0,01 M<br />
(7.2.4), tillsätts via byretten, till dess att lilafärgningen är av samma<br />
intensitet som i kolven med vindestillatet.<br />
Den mängd lösning som tillsätts från byretten betecknas n′′′.<br />
7.4 Korrektion av flyktiga syror<br />
Dra ifrån volymen 0,1 × n′′′ ml från volymen n ml av 0,1 M natriumhydroxidlösning<br />
som använts för att titrera destillatets surhetsgrad<br />
under bestämningen av de flyktiga syrorna.<br />
1990R2676 — SV — <strong>13</strong>.<strong>08</strong>.<strong>2005</strong> — 011.001 — 93
Change language