2005-08-13 - EUR-Lex

▼B
1. PRINCIP
1.1 Referensmetod
12. SULFATER
Utfällning av bariumsulfat och vägning. Det bariumfosfat som fällts ut
under samma betingelser avlägsnas genom tvättning av fällningen i
saltsyra.
För must och viner med höga halter av svaveldioxid rekommenderas
föregående avsvavling genom kokning i ett lufttätt kärl.
1.2 Snabb analysmetod
Klassificering av viner i kategorier med den så kallade gränsmetoden
som baseras på utfällning av bariumsulfat med en titreringslösning av
bariumjoner.
2. REFERENSMETOD
2.1 Reagenser
2.1.1. 2 M saltsyrelösning.
2.1.2. Bariumkloridlösning av 200 g/l BaCl 2 ,2H 2 O.
2.2 Metod
2.2.1 Allmän metod:
Mät upp 40 ml av analysprovet i ett 50 ml centrifugrör. Tillsätt 2 ml
2 M saltsyra och 2 ml bariumkloridlösning, 200 g/l. Rör om med en
glasstav. Skölj staven med lite destillerat vatten och låt lösningen stå i
fem minuter. Centrifugera i fem minuter, varefter centrifugatet
dekanteras försiktigt.
Därefter tvättas bariumsulfatfällningen på följande sätt: tillsätt 10 ml
2 M saltsyra, slamma upp fällningen och centrifugera i fem minuter.
Dekantera försiktigt centrifugatet. Upprepa tvättningen två gånger
under samma betingelser med 15 ml destillerat vatten varje gång.
Överför fällningen kvantitativt genom sköljning med destillerat vatten
till en tarerad platinakapsel. Placera över ett vattenbad vid 100 °C till
dess att fullständig indunstning skett. Den torkade fällningen
kalcineras flera gånger kortvarigt över en låga tills en vit rest erhålls.
Låt svalna i exsickator och väg.
Den erhållna massan i mg av bariumsulfatet betecknas m.
2.2.2 Specialmetod: svavlad must och svavlat vin med hög svaveldioxidhalt.
Svaveldioxiden avlägsnas först.
Mät upp 25 ml vatten och 1 ml ren saltsyra ( ρ 20 = 1,15 - 1,18 g/ml) i
en 500 ml konisk kolv med dropptratt och utloppsrör. Koka lösningen
för att avlägsna luften och tillsätt 100 ml vin genom dropptratten.
Fortsätt att koka till dess att vätskevolymen i kolven har reducerats
till ca 75 ml och överför den kvantitativt efter kylning till en 100 ml
mätkolv. Fyll upp till märket med vatten. Bestäm sulfaterna i ett prov
på 40 ml enligt 2.2.1 ovan
2.3 Redovisning av resultaten
2.3.1 Beräkningar
Sulfathalten, uttryckt i milligram per liter kaliumsulfat, K 2 SO 4 , är:
18,67 × m
Sulfathalten i must eller vin uttrycks i milligram per liter kaliumsulfat,
utan några decimaler.
1990R2676 — SV — 13.08.2005 — 011.001 — 87