2005-08-13 - EUR-Lex

▼B
4.3 Betingelser för bestämning av NMR-spektra
Häll ett alkoholprov, berett enligt 3.3 (eller ett vattenprov berett enligt
3.4) i ett 15 mm eller 10 mm rör och för in det i sonden.
NMR-spektrumet bestäms under följande betingelser:
— Konstant sondtemperatur (t.ex. 302 K).
— En uppsamlingstid av minst 6,8 s vid en spektrumbredd om
1200 Hz (16K minne) (dvs. omkring 20 ppm vid 61,4 MHz eller
27 ppm vid 46,1 MHz).
— Pulsvinkel: 90 o .
— Väntetiden för uppsamlingen (”acquisition delay”) skall vara i
samma storleksordning som uppsamlingstiden för en enskild
mätpunkt (”dwell time”).
— Kvadratisk likriktning: ”offset” 01 ställs in mellan OD- och CHDreferenssignalerna
för etanol och mellan HOD- och TMU-referenssignalerna
för vatten.
— Bestäm värdet för frånkopplingsoffset 02 utifrån det protonspektrum
som bestämts med avkopplingsspolen på samma rör.
Bra frånkoppling erhålls när 02 ligger i mitten av frekvensintervallet
mellan CH 3 - och CH 2 -grupperna. Använd
bredbandsavkoppling.
För varje spektrum utförs så många ackumulationer NS som behövs
för att uppnå det signal/brusförhållande som anges i 4.1. Upprepa
NS-ackumulationerna NE = 10 gånger. NS-värdena beror på vilken
typ av spektrometer och sond som används (jfr. punkt 4). Följande är
exempel på möjliga kombinationer:
Spektrometer
5. REDOVISNING AV RESULTATEN
5.1 Etanol
Sond
10 mm 15 mm
7,05 T NS = 304 NS = 200
9,4 T NS = 200 NS = 128
För vart och ett av de 10 spektra (se NMR-spektrum för etanol, figur
2a) bestäms följande:
— R ¼ 3 hII
¼ 3
hI
— ðD/HÞI¼1,5866 TI
— ðD/HÞII¼ 2,3799 TII
höjden på signal II ðCH3CHD OHÞ
höjden på signal I ðCH2D CH2OHÞ
mst
mA
mst
mA
ðD/HÞst t D m
ðD/HÞst t D m
med
höjden på signal I ðCH2D CH2OHÞ
— TI ¼
höjden på signalen för intern standard ðTMUÞ höjden på signal II ðCH3T CHD OHÞ
— TII ¼
höjden på signalen för intern standard ðTMUÞ — CH CHDOH m och m , se 3.3.2.
3 st A
— t D m se 3.1.2.3.
— (D/H) st = isotopförhållandet i intern standard (TMU) (anges på den
flaska som tillhandahålls av gemenskapens referensbyrå).
Användning av signalernas topphöjd, i stället för toppens yta som är
ett mindre exakt mått, förutsätter att linjebredden vid halv höjd är den
samma och utgör en rimlig uppskattning (figur 2b).
1990R2676 — SV — 13.08.2005 — 011.001 — 79