2005-08-13 - EUR-Lex
2005-08-13 - EUR-Lex 2005-08-13 - EUR-Lex
▼B 3.2.2 Metod 3.2.2.1. Must Om mustens isotopförhållande inte är känt är det bättre att använda torrjästen direkt. Mängden torrjäst som tillsätt skall vara 1 g (10 10 celler) per liter must. Ett 1,5-liters jäskärl, med en anordning som gör det lufttätt och möjliggör kondensation av alkoholångor, eftersom det inte får ske något svinn av etanol under jäsningen. Graden av omvandling av jäsbara sockerarter till etanol bör överstiga 98 %. — Färsk must Häll 1 liter must, med i förväg bestämd sockerhalt, i jäskärlet. Tillsätt 1 g i förväg reaktiverad torrjäst. Tillslut kärlet så att det är lufttätt. Låt jäsning ske vid omkring 20 °C till dess att allt socker har förbrukats. Efter bestämning av alkoholhalten i jäsningsprodukten och beräkning av graden av omvandling av socker till etanol centrifugeras den jästa vätskan och destilleras för att extrahera etanolen. — Must som förhindrats att jäsa genom tillsats av svaveldioxid Avsvavla drygt 1 liter must (dvs. 1,2 l) genom att leda kväve genom musten under återflöde i ett vattenbad vid 70-80 °C, tills den total svaveldioxidhalten är mindre än 200 mg/l. Sörj för effektiv kylning av musten för att förhindra att den koncentreras genom indunstning av vattnet. Häll 1 liter av den avsvavlade musten i jäskärlet och fortsätt enligt anvisningarna för färsk must. Anmärkning: Om kaliummetabisulfit används för sulfitbehandlingen av musten måste 0,25 ml svavelsyra (ρ 20 = 1,84 g/ml) per gram metabisulfit använd per liter must tillsättas musten före avsvavling. 3.2.2.2. Koncentrerad must Häll V ml koncentrerad must med känd sockerhalt (omkring 170 g) i ett jäskärl. Fyll upp till 1 liter med (1 000 − V) ml vatten från den vattenkälla som normalt används, som skall ha samma isotopförhållande som vattnet i naturlig must. Tillsätt (3.2.1) torrjäst (1 g) och 3 g DIFCO Bacto Yeast Nitrogen Base utan aminosyror. Homogenisera och fortsätt enligt ovan. 3.2.2.3. Renad koncentrerad must Förfar enligt anvisningarna i 3.2.2.2 och fyll upp till 1 liter med (1 000 − V) ml vatten med samma isotopförhållande som vatten i naturlig must, med en tillsats av 3 g löst vinsyra. Anmärkning Behåll 50 ml av mustprovet eller av den svaveldioxidbehandlade musten eller den renade koncentrerade musten, för att vid behov kunna extrahera vattnet och bestämma dess isotopförhållande ðD/HÞ Q W : Extraktion av vattnet i musten kan utföras mycket enkelt genom azeotropisk destillation med toluen. 3.3 Beredning av provet för NMR-bestämning 3.3.1 Reagenser 3.3.2 Metod N, N-tetrametylurea (TMU). Använd TMU-standardprov med givet, kontrollerat isotopförhållande D/H. Detta prov kan tillhandahållas av: Generaldirektoratet för vetenskap, forskning och utveckling EG:s referensbyrå 200. rue de la Loi, B-1409 Bryssel Belgien — NMR-sond, 15 mm i diameter: Häll 7 ml alkohol som framställts enligt anvisningarna i 3.1.2 i en på förhand vägd flaska och bestäm alkoholens vikt med 0,1 mg noggrannhet (m A ). Ta ut ett 3 ml prov av intern standard (TMU) 1990R2676 — SV — 13.08.2005 — 011.001 — 76
▼B och bestäm dess vikt med 0,1 mg noggrannhet (m st ). Homogenisera genom omskakning. — NMR-sond, 10 mm i diameter: 3,2 ml alkohol och 1,3 ml TMU är tillräckligt. Beroende på vilken typ av spektrometer och sond som används (jfr punkt 4) tillsätts en tillräcklig mängd hexafluorbensen som fältfrekvensstabilisator (lås): Spektrometer Sond 10 mm 15 mm 7,05 T 150 μl 200 μl 9,4 T 35 μl 50 μl 3.4 Beredning av vattenprov för NMR-bestämning för eventuell bestämning av vattnets isotopförhållande 3.4.1 Reagenser 3.4.2 Metod N, N-tetrametylurea (TMU): se 3.3.1. Häll 3 ml vatten som har erhållits enligt 3.1.2 eller 3.2 (anmärkning) ovan i en tarerad kolv och bestäm vikten ± 0,1 mg (m' E ). Tillsätt 4 ml intern standard (TMU) och bestäm vikten med 0,1 mg noggrannhet (m' st ). Homogenisera genom omskakning. Anmärkning Om laboratoriet har tillgång till masspektrometer för bestämning av isotopförhållandet kan mätningen utföras med denna apparat för att minska belastningen på NMR-spektrometern. T IV -förhållandet (5.2) måste kalibreras för varje vinserie som undersöks. 4. REGISTRERING AV 2 H-NMR-SPEKTRUM I ALKOHOL OCH VIN Bestämning av isotopparametrar. 4.1 Apparatur — NMR-spektrometer med speciell ”deuteriumsond” som är avstämd efter den karakteristiska frekvensen V o för fältet B o (t.ex. för B o = 7,05T, V o = 46,05 MHz och för B o = 9,4 T, V o = 61,4 MHz), med en protonavkopplingskanal (B 2 ) och kanal för stabilisering av fältfrekvensen (lås) vid frekvensen för fluor. Den på spektrumet bestämda upplösningen (transformerad utan exponentiell multiplikation, dvs. LB = 0), (figur 2b) som uttrycks genom linjebredden vid halv höjd av metyl- och metylensignalerna för etanol och metylsignalen för TMU, måste vara mindre än 0,5 Hz. Noggrannheten, som bestäms med en exponentiell multiplikationsfaktor LB = 2 (figur 2a), måste vara större än eller lika med 150 för metylsignalen för etanol med en alkoholhalt av 95 % vol. (93,5 %) (vikt). Under dessa betingelser blir konfidensintervallet för bestämning av signalhöjden, beräknad med 97,5 % sannolikhet (ensidigt test) och 10 repetitioner av spektrumet, 0,35 %. — Automatisk provväxlare (eventuellt) — Programvara för databehandling — 15 mm eller 10 mm provrör, beroende på spektrometerns prestanda. 4.2 Kalibrering av spektrometer och kontroller 4.2.1 Kalibrering Kalibrera för homogenitet och noggrannhet i enlighet med tillverkarens specifikationer. 1990R2676 — SV — 13.08.2005 — 011.001 — 77
- Page 25 and 26: ▼B (Sackaros % m/ m) (Brytningsin
- Page 27 and 28: ▼B (Sackaros % m/ m) (Brytningsin
- Page 29 and 30: ▼B (Sackaros % m/ m) (Brytningsin
- Page 31 and 32: ▼B TABELL 3 Tabell som visar sock
- Page 33 and 34: ▼B Sackaros % m/m Brytningsindex
- Page 35 and 36: ▼B Sackaros % m/m Brytningsindex
- Page 37 and 38: ▼B ▼M12 ▼B gånger i följd.
- Page 39 and 40: ▼M11 1.6. Utförande Flottören o
- Page 41 and 42: ▼M11 1990R2676 — SV — 13.08.2
- Page 43 and 44: ▼M11 Tabell 2: Elektronisk densit
- Page 45 and 46: ▼M11 Medelvärde (HV) n Avvikande
- Page 47 and 48: ▼M12 1.4 Kalibreringsvätskor, re
- Page 49 and 50: ▼M12 ▼M8 ▼B ”Recueil intern
- Page 51 and 52: ▼B FORMEL FRÅN VILKA TABELLERNA
- Page 53 and 54: ▼B 1990R2676 — SV — 13.08.200
- Page 55 and 56: ▼B Temperatur (°C) Temperatur (
- Page 57 and 58: ▼B 1990R2676 — SV — 13.08.200
- Page 59 and 60: ▼B 1990R2676 — SV — 13.08.200
- Page 61 and 62: ▼B 4. TOTALT TORREXTRAKT Totala m
- Page 63 and 64: ▼B 5. REDUCERANDE SOCKER 1. DEFIN
- Page 65 and 66: ▼B 4.1.2 30 % kaliumjodidlösning
- Page 67 and 68: ▼B 6. SACKAROS 1. PRINCIPER FÖR
- Page 69 and 70: ▼B 3.4.2 För renad koncentrerad
- Page 71 and 72: ▼B 4.5 Lösning 5: fosfoglukosiso
- Page 73 and 74: ▼B ▼M1 ▼B 8. PÅVISANDE AV SO
- Page 75: ▼B Figur 1 - Destillationsapparat
- Page 79 and 80: ▼B 4.3 Betingelser för bestämni
- Page 81 and 82: ▼B — Förmodad tillsats av rör
- Page 83 and 84: ▼B 10. ASKANS ALKALITET 1. DEFINI
- Page 85 and 86: ▼B 5.3 Reproducerbarhet (R): R =
- Page 87 and 88: ▼B 1. PRINCIP 1.1 Referensmetod 1
- Page 89 and 90: ▼B 1. DEFINITION 13. TOTAL SYRAHA
- Page 91 and 92: ▼B 14. FLYKTIGA SYROR 1. DEFINITI
- Page 93 and 94: ▼B 7.2 Reagenser 7.2.1. Saltsyra
- Page 95 and 96: ▼B 16. VINSYRA 1. PRINCIP FÖR ME
- Page 97 and 98: ▼B ▼M8 Mängden vinsyra per lit
- Page 99 and 100: ▼B 5. METOD För röda viner med
- Page 101 and 102: ▼B 18. MJÖLKSYRA 1. PRINCIP FÖR
- Page 103 and 104: ▼B ▼M8 Anmärkning: Den tid som
- Page 105 and 106: ▼B 5. METOD Spektrofotometern st
- Page 107 and 108: ▼M7 20. BESTÄMNING AV D-ÄPPELSY
- Page 109 and 110: ▼M7 ▼M10 7. NOGGRANNHET Resulta
- Page 111 and 112: ▼M7 Tillägg A Beaktande av inter
- Page 113 and 114: ▼B RUTINMETOD 21. TOTAL HALT AV
- Page 115 and 116: ▼B 22. SORBINSYRA 1. PRINCIP FÖR
- Page 117 and 118: ▼B Skriv ut kromatogrammen. Kontr
- Page 119 and 120: ▼B 23. L-ASKORBINSYRA 1. PRINCIP
- Page 121 and 122: ▼B 1. PRINCIP 24. pH Potentialski
- Page 123 and 124: ▼B 1. DEFINITIONER 25. SVAVELDIOX
- Page 125 and 126: ▼B med 0,01 M natriumhydroxidlös
▼B<br />
och bestäm dess vikt med 0,1 mg noggrannhet (m st ). Homogenisera<br />
genom omskakning.<br />
— NMR-sond, 10 mm i diameter:<br />
3,2 ml alkohol och 1,3 ml TMU är tillräckligt.<br />
Beroende på vilken typ av spektrometer och sond som används (jfr<br />
punkt 4) tillsätts en tillräcklig mängd hexafluorbensen som fältfrekvensstabilisator<br />
(lås):<br />
Spektrometer<br />
Sond<br />
10 mm 15 mm<br />
7,05 T 150 μl 200 μl<br />
9,4 T 35 μl 50 μl<br />
3.4 Beredning av vattenprov för NMR-bestämning för eventuell<br />
bestämning av vattnets isotopförhållande<br />
3.4.1 Reagenser<br />
3.4.2 Metod<br />
N, N-tetrametylurea (TMU): se 3.3.1.<br />
Häll 3 ml vatten som har erhållits enligt 3.1.2 eller 3.2 (anmärkning)<br />
ovan i en tarerad kolv och bestäm vikten ± 0,1 mg (m' E ). Tillsätt 4 ml<br />
intern standard (TMU) och bestäm vikten med 0,1 mg noggrannhet<br />
(m' st ). Homogenisera genom omskakning.<br />
Anmärkning<br />
Om laboratoriet har tillgång till masspektrometer för bestämning av<br />
isotopförhållandet kan mätningen utföras med denna apparat för att<br />
minska belastningen på NMR-spektrometern. T IV -förhållandet (5.2)<br />
måste kalibreras för varje vinserie som undersöks.<br />
4. REGISTRERING AV 2 H-NMR-SPEKTRUM I ALKOHOL OCH VIN<br />
Bestämning av isotopparametrar.<br />
4.1 Apparatur<br />
— NMR-spektrometer med speciell ”deuteriumsond” som är avstämd<br />
efter den karakteristiska frekvensen V o för fältet B o (t.ex. för B o<br />
= 7,05T, V o = 46,05 MHz och för B o = 9,4 T, V o = 61,4 MHz),<br />
med en protonavkopplingskanal (B 2 ) och kanal för stabilisering av<br />
fältfrekvensen (lås) vid frekvensen för fluor.<br />
Den på spektrumet bestämda upplösningen (transformerad utan<br />
exponentiell multiplikation, dvs. LB = 0), (figur 2b) som uttrycks<br />
genom linjebredden vid halv höjd av metyl- och metylensignalerna<br />
för etanol och metylsignalen för TMU, måste vara mindre än<br />
0,5 Hz. Noggrannheten, som bestäms med en exponentiell multiplikationsfaktor<br />
LB = 2 (figur 2a), måste vara större än eller lika<br />
med 150 för metylsignalen för etanol med en alkoholhalt av 95 %<br />
vol. (93,5 %) (vikt).<br />
Under dessa betingelser blir konfidensintervallet för bestämning av<br />
signalhöjden, beräknad med 97,5 % sannolikhet (ensidigt test) och<br />
10 repetitioner av spektrumet, 0,35 %.<br />
— Automatisk provväxlare (eventuellt)<br />
— Programvara för databehandling<br />
— 15 mm eller 10 mm provrör, beroende på spektrometerns<br />
prestanda.<br />
4.2 Kalibrering av spektrometer och kontroller<br />
4.2.1 Kalibrering<br />
Kalibrera för homogenitet och noggrannhet i enlighet med tillverkarens<br />
specifikationer.<br />
1990R2676 — SV — <strong>13</strong>.<strong>08</strong>.<strong>2005</strong> — 011.001 — 77
Change language