2005-08-13 - EUR-Lex

▼B
6. SACKAROS
1. PRINCIPER FÖR METODERNA
1. Kvalitativ undersökning med tunnskiktskromatografi. Sackaros
separeras från andra sockerarter med tunnskiktskromatografi på en
cellulosabelagd platta och påvisas med hjälp av ureasaltsyrareagens
vid 105 °C.
2. Undersökning och bestämning med HPLC (vätskekromatografi):
sackaros separeras i en kolonn av alkylaminbunden silica och
påvisas med refraktometri. Resultatet kvantifieras i förhållande till
en extern standard som analyseras under samma betingelser.
Anmärkning:
Äktheten hos en must eller ett vin kan kontrolleras med den metod
som använder deuterium-NMR och som har beskrivits för att påvisa
sockertillsats i must, renad koncentrerad must och vin.
För undersökning och bestämning av sackaros kan också gaskromatografi
användas, såsom beskrivs i kapitel 42, punkt f.
2. KVALITATIV UNDERSÖKNING MED TUNNSKIKTSKROMATO-
GRAFI
2.1 Apparatur
2.1.1. Kromatografiplattor täckta med cellulosapulver till önskad tjocklek (t.
ex. MN 300) (20×20).
2.1.2. Kromatografikärl.
2.1.3. Mikrometerspruta eller mikropipett.
2.1.4. Torkskåp som kan regleras till 105 ± 2 °C.
2.2 Reagenser
2.2.1. Aktivt kol för avfärgning.
2.2.2 Mobil fas: diklormetan — isättika (ρ20 metanol — vatten (50:25:9:6:10).
= 1,05 g/ml) — etanol —
2.2.3 Framkallare
Urea 5 g
2 M saltsyra 20 ml
Etanol 100 ml
2.2.4 Referenslösningar
Glukos 35 g
Fruktos 35 g
Sackaros 0,5 g
Destillerat vatten 1 000 ml
2.3 Metod
2.3.1 Beredning av provet
Must eller vin med kraftig färg avfärgas genom behandling med aktivt
kol.
För renad koncentrerad must används en lösning med en sockerhalt av
25 % (m/m) (25 oBrix) som bereds enligt anvisningarna i kapitlet ”pHvärde”,
punkt 4.1.2, och späds till en fjärdedel av koncentrationen
genom att 25 ml späds med vatten till 100 ml i en mätkolv.
2.3.2 Framställning av kromatogram
Placera följande bredvid varandra, 2,5 cm från plattans nederkant:
— 10 μl av provet
— 10 μl standardlösning.
Placera plattan i kärlet som tidigare mättats med ånga från den mobila
fasen. Låt den mobila fasen vandra till inom 1 cm från plattans
överkant. Avlägsna plattan och torka den i en varm luftström.
1990R2676 — SV — 13.08.2005 — 011.001 — 67