2005-08-13 - EUR-Lex

More documents

Recommendations

Info

▼M10 en delta-promilleskala (δ/1 000) genom att resultaten för analysprovet jämförs mot resultaten för standardprovet, som dessförinnan har kalibrerats mot den internationella primärstandarden (V-PDB). δ 13C värdena uttrycks i förhållande till standardprovet enligt följande formel: δ13C ‰ =1000×(R -R )/R prov/std prov std std där R och R är isotopkvoterna prov std 13C/ 12C för provet respektive den koldioxid som används som standard. δ 13C-värdena uttrycks i förhållande till V-PDB enligt följande formel: δ13C ‰ = δ prov/V-PDB 13C δ prov/std 13C +(δ std/V-PDB 13C × δ prov/std 13C )/1 000, std/V-PDB där δ13C är den isotopavvikelse som tidigare bestämts för stan- std/V-PDB dardprovet i förhållande till V-PDB. Under mätningens gång kan en viss drift förekomma till följd av ändrade förhållanden för instrumenten. I så fall måste δ 13C-värdena för proven korrigeras efter skillnaden mellan det δ 13C-värde som uppmätts för standardprovet och det riktiga värdet, som fastställdes vid den föregående kalibreringen mot V-PDB genom jämförelse med ett internationellt referensmaterial. Mellan två mätningar på standardprovet kan driften, och därmed den korrigering som skall göras av provresultaten, antas vara linjär. Standardprovet skall mätas i början och i slutet av varje provserie. Utifrån detta kan en korrigering beräknas för varje prov genom linjär interpolation. 10. KVALITETSSÄKRING OCH KONTROLL 13 Kontrollera att C-värdet för standardprovet inte avviker mer än 0,5 ‰ från det tillåtna värdet. Om det gör det måste spektrometerns inställning kontrolleras och eventuellt justeras. Kontrollera för varje enskilt prov att skillnaden i resultat mellan de två kapslar som har mätts efter varandra är mindre än 0,3 ‰. Det slutliga resultatet för ett givet prov är genomsnittet för de båda kapslarna. Om avvikelsen är större än 0,3 ‰ måste mätningen göras om. Att mätningen fungerar korrekt kan kontrolleras utifrån jonströmmens intensitet för m/z = 44, som är proportionell mot den mängd kol som sprutas in i elementaranalysatorn. Under standardförhållanden torde intensiteten av denna jonström vara praktiskt taget konstant för de analyserade proven. En betydande avvikelse kan tyda på avdunstning av etanol (t.ex. från en otät kapsel) eller instabilitet i elementaranalysatorn eller masspektrometern. 11. METODENS PRESTANDA (NOGGRANNHET) Olika laboratorier har gjort ett första ringtest (11.1) av destillat som innehåller alkohol från vin, sockerrör och betor samt olika blandningar av dessa tre ursprung. Eftersom denna undersökning inte tog hänsyn till destillationsprocessen, har kompletterande information från andra ringtest avseende vin (11.2) och särskilt provserier för bedömning av lämplighet (11.3) att utföra isotopmätningar också beaktats. Resultaten visar att olika destillationssystem som används under tillfredsställande förhållanden, i synnerhet de som tillämpas vid mätning med SNIF-NMR, inte ger upphov till någon betydande variation vid bestämning av δ13C-värdet hos vinetanol. Värdena på de parametrar för noggrannhet som har observerats för vin är nästan identiska med dem som erhölls i ringtestet (11.1) av destillat. 11.1 Ringtest av destillat År då interkalibreringen gjordes: 1996 Antal laboratorier: 20 Antal prov: 6 dubbla blindprov Analyt: δ 13C för etanol 1990R2676 — SV — 13.08.2005 — 011.001 — 190 Provkod Alkohol från vin Alkohol från betor Alkohol från sockerrör A&G 80% 10% 10% B & C 90 % 10 % 0 % D & F 0 % 100 % 0 %
▼M10 Provkod Alkohol från vin Alkohol från betor Alkohol från sockerrör E & I 90 % 0 % 10 % H & K 100 % 0 % 0 % J & L 0 % 0 % 100 % Prov A/G B/C D/F E/I H/K J/L Antal laboratorier efter eliminering av laboratorier med avvikande mätresultat Antal godkända resultat 19 18 17 19 19 19 38 36 34 38 38 38 Medelvärde (δ 13 C) ‰ - 25,32 - 26,75 - 27,79 - 25,26 - 26,63 - 12,54 2 S 0,0064 0,0077 0,0031 0,0127 0,0069 0,0041 r Standardavvikelse för repeterbarhet (S r ) ‰ Repeterbarhetsgräns r (2,8 × S r ) ‰ 0,08 0,09 0,06 0,11 0,08 0,06 0,22 0,25 0,16 0,32 0,23 0,18 2 S 0,0389 0,0309 0,0382 0,0459 0,0316 0,0584 R Standardavvikelse för reproducerbarhet (S R ) ‰ Reproducerbarhetsgräns R (2,8 × S R ) ‰ 0,20 0,18 0,20 0,21 0,18 0,24 0,55 0,49 0,55 0,60 0,50 0,68 11.2 Interkalibrering på två viner och en alkohol År då interkalibreringen gjordes: 1996 Antal laboratorier: 14 för destillering av vin, varav 7 även för mätning av δ 13C i vinetanol 8 för mätning av δ 13C i Antal prov: alkoholprov 3 (vitt vin med 9,3 volymprocent alkohol, vitt vin med 9,6 volymprocent alkohol samt alkohol med Analyt: styrkan 93 viktprocent). δ 13C för etanol Prov Rött vin Vitt vin Alkohol Antal laboratorier 7 7 8 Antal godkända resultat 7 7 8 Medelvärde (δ 13 C) ‰ - 26,20 - 26,20 - 25,08 Varians för reprodu- 2 cerbarhet SR Standardavvikelse för reproducerbarhet (S R ) ‰ 1990R2676 — SV — 13.08.2005 — 011.001 — 191 0,0525 0,0740 0,0962 0,23 0,27 0,31
Page 1 and 2:
1990R2676 — SV — 13.08.2005 —
Page 3 and 4:
▼B att förbättra dessa laborato
Page 5 and 6:
▼B 1. DEFINITIONER BILAGA 1. DENS
Page 7 and 8:
▼B Beräkning ( 1 ) Tarering av d
Page 9 and 10:
▼B V 20 °C = 104,0275 ml Vattnet
Page 11 and 12:
▼B 1990R2676 — SV — 13.08.200
Page 13 and 14:
▼B TABELL 4 Temperaturkorrektione
Page 15 and 16:
▼B TABELL 7 Temperaturkorrektione
Page 17 and 18:
▼B 5.3 Sockerhalt i renad koncent
Page 19 and 20:
▼B (Sackaros % m/ m) (Brytningsin
Page 21 and 22:
Page 23 and 24:
Page 25 and 26:
Page 27 and 28:
Page 29 and 30:
Page 31 and 32:
▼B TABELL 3 Tabell som visar sock
Page 33 and 34:
▼B Sackaros % m/m Brytningsindex
Page 35 and 36:
▼B Sackaros % m/m Brytningsindex
Page 37 and 38:
▼B ▼M12 ▼B gånger i följd.
Page 39 and 40:
▼M11 1.6. Utförande Flottören o
Page 41 and 42:
▼M11 1990R2676 — SV — 13.08.2
Page 43 and 44:
▼M11 Tabell 2: Elektronisk densit
Page 45 and 46:
▼M11 Medelvärde (HV) n Avvikande
Page 47 and 48:
▼M12 1.4 Kalibreringsvätskor, re
Page 49 and 50:
▼M12 ▼M8 ▼B ”Recueil intern
Page 51 and 52:
▼B FORMEL FRÅN VILKA TABELLERNA
Page 53 and 54:
▼B 1990R2676 — SV — 13.08.200
Page 55 and 56:
▼B Temperatur (°C) Temperatur (
Page 57 and 58:
▼B 1990R2676 — SV — 13.08.200
Page 59 and 60:
▼B 1990R2676 — SV — 13.08.200
Page 61 and 62:
▼B 4. TOTALT TORREXTRAKT Totala m
Page 63 and 64:
▼B 5. REDUCERANDE SOCKER 1. DEFIN
Page 65 and 66:
▼B 4.1.2 30 % kaliumjodidlösning
Page 67 and 68:
▼B 6. SACKAROS 1. PRINCIPER FÖR
Page 69 and 70:
▼B 3.4.2 För renad koncentrerad
Page 71 and 72:
▼B 4.5 Lösning 5: fosfoglukosiso
Page 73 and 74:
▼B ▼M1 ▼B 8. PÅVISANDE AV SO
Page 75 and 76:
▼B Figur 1 - Destillationsapparat
Page 77 and 78:
▼B och bestäm dess vikt med 0,1
Page 79 and 80:
▼B 4.3 Betingelser för bestämni
Page 81 and 82:
▼B — Förmodad tillsats av rör
Page 83 and 84:
▼B 10. ASKANS ALKALITET 1. DEFINI
Page 85 and 86:
▼B 5.3 Reproducerbarhet (R): R =
Page 87 and 88:
▼B 1. PRINCIP 1.1 Referensmetod 1
Page 89 and 90:
▼B 1. DEFINITION 13. TOTAL SYRAHA
Page 91 and 92:
▼B 14. FLYKTIGA SYROR 1. DEFINITI
Page 93 and 94:
▼B 7.2 Reagenser 7.2.1. Saltsyra
Page 95 and 96:
▼B 16. VINSYRA 1. PRINCIP FÖR ME
Page 97 and 98:
▼B ▼M8 Mängden vinsyra per lit
Page 99 and 100:
▼B 5. METOD För röda viner med
Page 101 and 102:
▼B 18. MJÖLKSYRA 1. PRINCIP FÖR
Page 103 and 104:
▼B ▼M8 Anmärkning: Den tid som
Page 105 and 106:
▼B 5. METOD Spektrofotometern st
Page 107 and 108:
▼M7 20. BESTÄMNING AV D-ÄPPELSY
Page 109 and 110:
▼M7 ▼M10 7. NOGGRANNHET Resulta
Page 111 and 112:
▼M7 Tillägg A Beaktande av inter
Page 113 and 114:
▼B RUTINMETOD 21. TOTAL HALT AV
Page 115 and 116:
▼B 22. SORBINSYRA 1. PRINCIP FÖR
Page 117 and 118:
▼B Skriv ut kromatogrammen. Kontr
Page 119 and 120:
▼B 23. L-ASKORBINSYRA 1. PRINCIP
Page 121 and 122:
▼B 1. PRINCIP 24. pH Potentialski
Page 123 and 124:
▼B 1. DEFINITIONER 25. SVAVELDIOX
Page 125 and 126:
▼B med 0,01 M natriumhydroxidlös
Page 127 and 128:
▼B TABELL 1 Värden för den term
Page 129 and 130:
▼B 26. NATRIUM 1. PRINCIPER FÖR
Page 131 and 132:
▼B 27. KALIUM 1. PRINCIPER FÖR M
Page 133 and 134:
▼B 28. MAGNESIUM 1. PRINCIP FÖR
Page 135 and 136:
▼B Anteckna medelvärdet för den
Page 137 and 138:
▼B 31. KOPPAR 1. PRINCIP FÖR MET
Page 139 and 140: ▼B 32. KADMIUM 1. PRINCIP Kadmium
Page 141 and 142: ▼B 1. PRINCIP FÖR METODEN 33. SI
Page 143 and 144: ▼B 34. ZINK 1. PRINCIP FÖR METOD
Page 145 and 146: ▼B 5. REDOVISNING AV RESULTATEN 5
Page 147 and 148: ▼B 4.2 Metod med kända tillsatse
Page 149 and 150: ▼B Mängden CO i g/l vin erhålls
Page 151 and 152: ▼M13 37a. MÄTNING AV ÖVERTRYCKE
Page 153 and 154: ▼M13 Om temperaturen vid mätning
Page 155 and 156: ▼M7 1 ml silvernitratlösning med
Page 157 and 158: ▼B Apparat för destillation med
Page 159 and 160: ▼B ▼M8 1.3.3 Beräkning Med led
Page 161 and 162: ▼B FIGUR 1 Kromaticitetsdiagram s
Page 163 and 164: ▼B FIGUR 3 Kromaticitetsdiagram f
Page 165 and 166: ▼B FIGUR 5 Kromaticitetsdiagram f
Page 167 and 168: ▼B 2. RENAD KONCENTRERAD MUST 2.1
Page 169 and 170: ▼B 5.3 Renad koncentrerad must 5.
Page 171 and 172: ▼B b) KONDUKTIVITET 1. PRINCIP F
Page 173 and 174: ▼B 2.3.2 Kolorimetrisk bestämnin
Page 175 and 176: ▼B 2.1.4 Buffertlösning, ph 3,5.
Page 177 and 178: ▼B 3.4 Spädd svavelsyra, 1:2 (v/
Page 179 and 180: ▼B Figur: Gaskromatogram för mes
Page 181 and 182: ▼M6 Därefter stängs ventilerna,
Page 183 and 184: ▼M7 (d) Standardlösningar av ety
Page 185 and 186: ▼M7 Utvärdering av metoden för
Page 187 and 188: ▼M10 17 16 13 12 O, O, C och C, b
Page 189: ▼M10 När det gäller druvmust, k
show all

2005-08-13 - EUR-Lex

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

Delete template?

Save as template?