2005-08-13 - EUR-Lex

▼M10
en delta-promilleskala (δ/1 000) genom att resultaten för analysprovet
jämförs mot resultaten för standardprovet, som dessförinnan har
kalibrerats mot den internationella primärstandarden (V-PDB). δ 13C värdena uttrycks i förhållande till standardprovet enligt följande
formel:
δ13C ‰ =1000×(R -R )/R prov/std prov std std
där R och R är isotopkvoterna prov std 13C/ 12C för provet respektive den
koldioxid som används som standard.
δ 13C-värdena uttrycks i förhållande till V-PDB enligt följande formel:
δ13C ‰ = δ prov/V-PDB 13C δ prov/std 13C +(δ std/V-PDB 13C × δ prov/std 13C )/1 000,
std/V-PDB
där δ13C är den isotopavvikelse som tidigare bestämts för stan-
std/V-PDB
dardprovet i förhållande till V-PDB.
Under mätningens gång kan en viss drift förekomma till följd av
ändrade förhållanden för instrumenten. I så fall måste δ 13C-värdena för proven korrigeras efter skillnaden mellan det δ 13C-värde som
uppmätts för standardprovet och det riktiga värdet, som fastställdes
vid den föregående kalibreringen mot V-PDB genom jämförelse med
ett internationellt referensmaterial. Mellan två mätningar på standardprovet
kan driften, och därmed den korrigering som skall göras av
provresultaten, antas vara linjär. Standardprovet skall mätas i början
och i slutet av varje provserie. Utifrån detta kan en korrigering
beräknas för varje prov genom linjär interpolation.
10. KVALITETSSÄKRING OCH KONTROLL
13 Kontrollera att C-värdet för standardprovet inte avviker mer än
0,5 ‰ från det tillåtna värdet. Om det gör det måste spektrometerns
inställning kontrolleras och eventuellt justeras.
Kontrollera för varje enskilt prov att skillnaden i resultat mellan de två
kapslar som har mätts efter varandra är mindre än 0,3 ‰. Det slutliga
resultatet för ett givet prov är genomsnittet för de båda kapslarna. Om
avvikelsen är större än 0,3 ‰ måste mätningen göras om.
Att mätningen fungerar korrekt kan kontrolleras utifrån jonströmmens
intensitet för m/z = 44, som är proportionell mot den mängd kol som
sprutas in i elementaranalysatorn. Under standardförhållanden torde
intensiteten av denna jonström vara praktiskt taget konstant för de
analyserade proven. En betydande avvikelse kan tyda på avdunstning
av etanol (t.ex. från en otät kapsel) eller instabilitet i elementaranalysatorn
eller masspektrometern.
11. METODENS PRESTANDA (NOGGRANNHET)
Olika laboratorier har gjort ett första ringtest (11.1) av destillat som
innehåller alkohol från vin, sockerrör och betor samt olika
blandningar av dessa tre ursprung. Eftersom denna undersökning inte
tog hänsyn till destillationsprocessen, har kompletterande information
från andra ringtest avseende vin (11.2) och särskilt provserier för
bedömning av lämplighet (11.3) att utföra isotopmätningar också
beaktats. Resultaten visar att olika destillationssystem som används
under tillfredsställande förhållanden, i synnerhet de som tillämpas vid
mätning med SNIF-NMR, inte ger upphov till någon betydande
variation vid bestämning av δ13C-värdet hos vinetanol. Värdena på de
parametrar för noggrannhet som har observerats för vin är nästan
identiska med dem som erhölls i ringtestet (11.1) av destillat.
11.1 Ringtest av destillat
År då interkalibreringen gjordes: 1996
Antal laboratorier: 20
Antal prov: 6 dubbla blindprov
Analyt: δ 13C för etanol
1990R2676 — SV — 13.08.2005 — 011.001 — 190
Provkod Alkohol från vin Alkohol från betor Alkohol från sockerrör
A&G 80% 10% 10%
B & C 90 % 10 % 0 %
D & F 0 % 100 % 0 %