2005-08-13 - EUR-Lex

▼M10
6. UTRUSTNING OCH MATERIAL
6.1 Isotopkvotsmasspektrometer (IRMS)
Isotopkvotsmasspektrometer (IRMS) som kan bestämma det relativa
innehållet av naturligt förekommande 13C i CO -gas, med en intern
2
noggrannhet på 0,05 ‰ eller bättre, uttryckt som ett relativt värde
(9). Den interna noggrannheten definieras här som skillnaden mellan
två mätningar av samma CO -prov. En masspektrometer för mätning
2
av isotopkvoter är i allmänhet försedd med en tredubbel kollektor för
samtidig mätning av intensiteter för m/z = 44, 45 och 46. Isotopkvotsmasspektrometern
skall antingen ha ett system med dubbla insläpp, för
alternerande mätning av det okända provet och ett referensprov, eller
ett integrerat system där proven förbränns kvantitativt och där
koldioxiden avskiljs från de övriga förbränningsprodukterna före
mätningen i masspektrometern.
6.2 Förbränningsapparat
Förbränningsapparat som kan omvandla etanol kvantitativt till
6.2.1
koldioxid och avlägsna alla andra förbränningsprodukter, inbegripet
vatten, utan någon isotopfraktionering. Apparaten kan vara antingen
ett genomströmningssystem som är integrerat i masspektrometern
(6.2.1) eller ett separat förbränningssystem (6.2.2). Apparaten skall
göra det möjligt att uppnå minst den noggrannhet som anges i punkt
11.
Genomströmningssystem
Ett genomströmningssystem utgörs antingen av en elementaranalysator
eller av en gaskromatograf direkt ansluten till ett förbränningssystem.
För system som är utformade för införing av prov i metallkapslar
behövs följande laboratorieutrustning:
— Kalibrerad mikrospruta eller mikropipett med lämpliga spetsar.
— Laboratorievåg med en noggrannhet på 1 μg eller bättre.
— Pincett för förslutning av kapslar.
— Tennkapslar för flytande provmaterial.
— Tennkapslar för fast provmaterial.
Anm.:
För att minska risken att etanolproven avdunstar kan ett absorberande
material (t.ex. Chromosorb W 45–60 mesh) placeras i kapslarna, efter
att ha genomgått ett blindprov för att kontrollera att det inte innehåller
kol i så betydande mängd att det kan påverka mätresultaten.
Vid användning av en elementaranalysator försedd med insprutningsenhet
för vätskor eller ett system med gaskromatograf och
6.2.2
förbränningsenhet behövs följande laboratorieutrustning:
— Injektionsspruta för vätskor.
— Kolvar med tät förslutning och inerta membran.
Den laboratorieutrustning som anges i ovanstående förteckningar är
endast exempel och kan ersättas med annan likvärdig utrustning
beroende på vilken typ av förbränningsapparat och masspektrometer
som används på laboratoriet.
Separat system för provberedning
Koldioxiden från förbränningen av analysproven och referensprovet
samlas upp i ampuller som sedan placeras i spektrometerns båda
kanaler för isotopanalys. Flera olika typer av förbränningsapparater
som finns beskrivna i litteraturen kan användas:
— Slutet förbränningssystem fyllt med cirkulerande syrgas.
— Elementaranalysator med helium- och syregenomströmning.
— Förseglad glasampull fylld med koppar(II)oxid som oxidationsmedel.
7. BEREDNING AV ANALYSPROV
Etanolen måste extraheras från vinet före isotopbestämningen. Extraktionen
sker genom destillering av vin enligt beskrivningen i punkt 3.1 i
metod nr 8 (SNIF-NMR).
1990R2676 — SV — 13.08.2005 — 011.001 — 188