2005-08-13 - EUR-Lex

More documents

Recommendations

Info

▼M7 E. Extraktion Utför extraktionen i dragskåp med god ventilation. För över den beredning som gjordes i D till extraktionskolonnen. Skölj bägaren med 10 ml vatten och för över sköljvattnet till kolonnen. Låt vätskan absorberas i kolonnen under 4 minuter. Eluera med 2 × 80 ml diklormetan. Samla upp eluatet i en 300 ml E-kolv. Låt vätskan i eluatet evaporera i en vakuumrotationsindunstare med 30 °C vattenbad tills 2-3 ml återstår (OBS!- Evaporatet får inte evaporeras torrt). För över det koncentrerade evaporatet till ett 4 ml graderat rör med hjälp av en pasteurpipett. Skölj E-kolven med 1 ml diklormetan och för över sköljvätskan till röret. Koncentrera provet till 1 ml i en svag kvävgasström. För eventuellt över koncentratet till en annan kolv inför GC/MSanalysen. F. GC/MS-analys (a) Kalibreringskurva Injicera 1 μ1 av var och en av standardlösningarna (C.f) i GC/MSinstrumentet. Upprätta en kurva genom att på y-axeln avsätta kvoten mellan areorna för jonen med m/z-värdet 62, och på xaxeln mängden etylkarbamat i ng/ml (dvs. 100, 200, 400, 800 och 1600 ng/ml). (b) Bestämning av etylkarbamat Injicera 1 μ1 av det koncentrerade extraktet från E i GC/MSsystemet och beräkna kvoten mellan areorna för etylkarbamat och propylkarbamat för jonen med m/z-värdet 62. Fastställ koncentrationen av etylkarbamat (ng/ml) i extraktet genom att använda kalibreringskurvan för den inre standarden. Beräkna koncentrationen av etylkarbamat i analysprovet (ng/ml) genom att dividera mängden etylkarbamat i extraktet (ng) med volymen av testlösningen (ml). (c) Bekräftelse av renhetsgraden för etylkarbamat Fastställ om utslagen för jonerna med m/z-värdena 62, 74 och 89 sammanfaller med retentionstiden för etylkarbamat. Dessa utslag är karaktäristiska för huvudfragmenten (M-C 2 H 2 ) + och (M-CH 3 ) + respektive molekyljonen (M). Förekomsten av etylkarbamat bekräftas om de relativa proportionerna av dessa joner inte avviker mer än 20 % från proportionerna i etylkarbamatstandarden. Extraktet kan behöva koncentreras på nytt för att man skall få ett tillräckligt utslag för jonen med m/z-värdet 89. G. Kollaborativ analys Tabell 1 visar de enskilda resultaten för det praktiska övningsprovet och de två vintyperna. Som ett resultat av Cochrans test togs ett resultat bort för de viner vars alkoholhalt översteg 14 volymprocent, och ett för de viner vars alkoholhalt var lägre eller lika med 14 volymprocent. Båda dessa kom från olika laboratorier. Den relativa reproducerbarheten tenderar att minska med ökad koncentration etylkarbamat. 1990R2676 — SV — 13.08.2005 — 011.001 — 184
▼M7 Utvärdering av metoden för bestämning av etylkarbamat i alkoholhaltiga drycker genom GC/MS Prov Genomsnittligkoncentration detekterat etylkarbamat (ng/ml) Utbyte av det etylkarbamat som tillsatts (%) 1990R2676 — SV — 13.08.2005 — 011.001 — 185 S r S R RSD r (%) RSD R (%) Viner över 14 vol. % 40 1,59 4,77 4,01 12,02 80 89 3,32 7,00 4,14 8,74 162 90 8,20 11,11 5,05 6,84 Viner under 14 vol. 11 0,43 2,03 3,94 18,47 % 25 93 1,67 2,67 6,73 10,73 48 93 1,97 4,25 4,10 8,86
Page 1 and 2:
1990R2676 — SV — 13.08.2005 —
Page 3 and 4:
▼B att förbättra dessa laborato
Page 5 and 6:
▼B 1. DEFINITIONER BILAGA 1. DENS
Page 7 and 8:
▼B Beräkning ( 1 ) Tarering av d
Page 9 and 10:
▼B V 20 °C = 104,0275 ml Vattnet
Page 11 and 12:
▼B 1990R2676 — SV — 13.08.200
Page 13 and 14:
▼B TABELL 4 Temperaturkorrektione
Page 15 and 16:
▼B TABELL 7 Temperaturkorrektione
Page 17 and 18:
▼B 5.3 Sockerhalt i renad koncent
Page 19 and 20:
▼B (Sackaros % m/ m) (Brytningsin
Page 21 and 22:
Page 23 and 24:
Page 25 and 26:
Page 27 and 28:
Page 29 and 30:
Page 31 and 32:
▼B TABELL 3 Tabell som visar sock
Page 33 and 34:
▼B Sackaros % m/m Brytningsindex
Page 35 and 36:
▼B Sackaros % m/m Brytningsindex
Page 37 and 38:
▼B ▼M12 ▼B gånger i följd.
Page 39 and 40:
▼M11 1.6. Utförande Flottören o
Page 41 and 42:
▼M11 1990R2676 — SV — 13.08.2
Page 43 and 44:
▼M11 Tabell 2: Elektronisk densit
Page 45 and 46:
▼M11 Medelvärde (HV) n Avvikande
Page 47 and 48:
▼M12 1.4 Kalibreringsvätskor, re
Page 49 and 50:
▼M12 ▼M8 ▼B ”Recueil intern
Page 51 and 52:
▼B FORMEL FRÅN VILKA TABELLERNA
Page 53 and 54:
▼B 1990R2676 — SV — 13.08.200
Page 55 and 56:
▼B Temperatur (°C) Temperatur (
Page 57 and 58:
▼B 1990R2676 — SV — 13.08.200
Page 59 and 60:
▼B 1990R2676 — SV — 13.08.200
Page 61 and 62:
▼B 4. TOTALT TORREXTRAKT Totala m
Page 63 and 64:
▼B 5. REDUCERANDE SOCKER 1. DEFIN
Page 65 and 66:
▼B 4.1.2 30 % kaliumjodidlösning
Page 67 and 68:
▼B 6. SACKAROS 1. PRINCIPER FÖR
Page 69 and 70:
▼B 3.4.2 För renad koncentrerad
Page 71 and 72:
▼B 4.5 Lösning 5: fosfoglukosiso
Page 73 and 74:
▼B ▼M1 ▼B 8. PÅVISANDE AV SO
Page 75 and 76:
▼B Figur 1 - Destillationsapparat
Page 77 and 78:
▼B och bestäm dess vikt med 0,1
Page 79 and 80:
▼B 4.3 Betingelser för bestämni
Page 81 and 82:
▼B — Förmodad tillsats av rör
Page 83 and 84:
▼B 10. ASKANS ALKALITET 1. DEFINI
Page 85 and 86:
▼B 5.3 Reproducerbarhet (R): R =
Page 87 and 88:
▼B 1. PRINCIP 1.1 Referensmetod 1
Page 89 and 90:
▼B 1. DEFINITION 13. TOTAL SYRAHA
Page 91 and 92:
▼B 14. FLYKTIGA SYROR 1. DEFINITI
Page 93 and 94:
▼B 7.2 Reagenser 7.2.1. Saltsyra
Page 95 and 96:
▼B 16. VINSYRA 1. PRINCIP FÖR ME
Page 97 and 98:
▼B ▼M8 Mängden vinsyra per lit
Page 99 and 100:
▼B 5. METOD För röda viner med
Page 101 and 102:
▼B 18. MJÖLKSYRA 1. PRINCIP FÖR
Page 103 and 104:
▼B ▼M8 Anmärkning: Den tid som
Page 105 and 106:
▼B 5. METOD Spektrofotometern st
Page 107 and 108:
▼M7 20. BESTÄMNING AV D-ÄPPELSY
Page 109 and 110:
▼M7 ▼M10 7. NOGGRANNHET Resulta
Page 111 and 112:
▼M7 Tillägg A Beaktande av inter
Page 113 and 114:
▼B RUTINMETOD 21. TOTAL HALT AV
Page 115 and 116:
▼B 22. SORBINSYRA 1. PRINCIP FÖR
Page 117 and 118:
▼B Skriv ut kromatogrammen. Kontr
Page 119 and 120:
▼B 23. L-ASKORBINSYRA 1. PRINCIP
Page 121 and 122:
▼B 1. PRINCIP 24. pH Potentialski
Page 123 and 124:
▼B 1. DEFINITIONER 25. SVAVELDIOX
Page 125 and 126:
▼B med 0,01 M natriumhydroxidlös
Page 127 and 128:
▼B TABELL 1 Värden för den term
Page 129 and 130:
▼B 26. NATRIUM 1. PRINCIPER FÖR
Page 131 and 132:
▼B 27. KALIUM 1. PRINCIPER FÖR M
Page 133 and 134: ▼B 28. MAGNESIUM 1. PRINCIP FÖR
Page 135 and 136: ▼B Anteckna medelvärdet för den
Page 137 and 138: ▼B 31. KOPPAR 1. PRINCIP FÖR MET
Page 139 and 140: ▼B 32. KADMIUM 1. PRINCIP Kadmium
Page 141 and 142: ▼B 1. PRINCIP FÖR METODEN 33. SI
Page 143 and 144: ▼B 34. ZINK 1. PRINCIP FÖR METOD
Page 145 and 146: ▼B 5. REDOVISNING AV RESULTATEN 5
Page 147 and 148: ▼B 4.2 Metod med kända tillsatse
Page 149 and 150: ▼B Mängden CO i g/l vin erhålls
Page 151 and 152: ▼M13 37a. MÄTNING AV ÖVERTRYCKE
Page 153 and 154: ▼M13 Om temperaturen vid mätning
Page 155 and 156: ▼M7 1 ml silvernitratlösning med
Page 157 and 158: ▼B Apparat för destillation med
Page 159 and 160: ▼B ▼M8 1.3.3 Beräkning Med led
Page 161 and 162: ▼B FIGUR 1 Kromaticitetsdiagram s
Page 163 and 164: ▼B FIGUR 3 Kromaticitetsdiagram f
Page 165 and 166: ▼B FIGUR 5 Kromaticitetsdiagram f
Page 167 and 168: ▼B 2. RENAD KONCENTRERAD MUST 2.1
Page 169 and 170: ▼B 5.3 Renad koncentrerad must 5.
Page 171 and 172: ▼B b) KONDUKTIVITET 1. PRINCIP F
Page 173 and 174: ▼B 2.3.2 Kolorimetrisk bestämnin
Page 175 and 176: ▼B 2.1.4 Buffertlösning, ph 3,5.
Page 177 and 178: ▼B 3.4 Spädd svavelsyra, 1:2 (v/
Page 179 and 180: ▼B Figur: Gaskromatogram för mes
Page 181 and 182: ▼M6 Därefter stängs ventilerna,
Page 183: ▼M7 (d) Standardlösningar av ety
Page 187 and 188: ▼M10 17 16 13 12 O, O, C och C, b
Page 189 and 190: ▼M10 När det gäller druvmust, k
Page 191 and 192: ▼M10 Provkod Alkohol från vin Al
show all

2005-08-13 - EUR-Lex

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

Delete template?

Save as template?