2005-08-13 - EUR-Lex
2005-08-13 - EUR-Lex
2005-08-13 - EUR-Lex
You also want an ePaper? Increase the reach of your titles
YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.
▼M6<br />
Därefter stängs ventilerna, och man låter allt värmas upp. Avgasningsproceduren<br />
upprepas tills det inte längre finns några tryckvariationer.<br />
Jämviktsinställning mellan vatten och CO2 Arbetsstativet kyls ner till − 70 °C med en blandning av flytande<br />
kväve och alkohol så att vattnet fryser och allt sätts under vakuum.<br />
När vakuumet har stabiliserats stängs ventilen så att stativet isoleras<br />
och systemet för CO -tillförsel töms. Gasformig CO leds in i<br />
2 2<br />
kolvarna och efter att ha isolerat resten av systemet placeras arbetsstativet<br />
i termostatstyrt vattenbad vid 25 °C (± 0,5 °C) i 12 timmar (över<br />
natten). För att optimera den tid som erfordras för att uppnå jämvikt är<br />
det lämpligt att bereda proverna mot slutet av dagen och låta jämviken<br />
inställa sig under natten.<br />
Överföring av utväxlad CO till mätcellerna<br />
2<br />
På vakuumledningen vid sidan av arbetsstativet monteras en<br />
5.2<br />
provhållare med lika många mätceller som det finns kolvar med<br />
utväxlad CO . De tomma mätcellerna töms omsorgsfullt på luft och<br />
2<br />
gaserna i kolvarna överförs en efter en till mätcellerna som kylts ner<br />
med flytande kväve. Man låter därefter mätcellerna värmas upp till<br />
rumstemperatur.<br />
Metod med automatisk utväxlingsapparatur<br />
För jämviktsinställningen fylls provkolvarna med antingen 2 ml vin<br />
eller 2 ml vatten (laboratoriets arbetsreferens) och kyls ned till<br />
− 18 °C. Provhållarna med de frysta produkterna ansluts till jämviktssystemet<br />
och efter att systemet satts under vakuum leds koldioxiden in<br />
vid ett tryck på 800 hPa.<br />
Jämvikt inställer sig vid en temperatur på 22±0,5 °C efter minst 5<br />
timmar och under försiktig omskakning. Den optimala tiden måste på<br />
förhand bestämmas för det system man använder eftersom den beror<br />
på kolvarnas form.<br />
Koldioxiden i kolvarna överförs till masspektrometerns införselkammare<br />
via ett kapillärrör och mätningen utförs på det sätt som<br />
föreskrivs för varje typ av apparatur.<br />
6. Beräkning och redovisning av resultat<br />
Den relativa skillnaden δ′ i förhållandet mellan intensiteten för joner<br />
med m/z på 46 och 44 (I /I ) mellan provet och referensen uttrycks i<br />
46 44<br />
‰ genom följande uttryck:<br />
δ′ prov ¼<br />
ðI46/I44Þ prov<br />
ð Þ referens<br />
I46/I44<br />
1 1 000<br />
Provets 18 O-innehåll i förhållande till referensen V SMOW på skalan<br />
V SMOW-SLAP anges i följande uttryck:<br />
δ′ 18 O ¼<br />
δ′ prov δ′ SMOW<br />
δ′ SMOW δ′ SLAP<br />
55,5<br />
Det accepterade värdet för vattnet i SLAP är − 55,5 ‰ i förhållande<br />
till V SMOW . Referensens isotopförhållande bestäms efter var tionde<br />
mätning på okända prover.<br />
7. Tillförlitlighet<br />
— Repeterbarheten (r) är 0,24 ‰.<br />
— Reproducerbarheten (R) är 0,50 ‰.<br />
1990R2676 — SV — <strong>13</strong>.<strong>08</strong>.<strong>2005</strong> — 011.001 — 181
Change language