2005-08-13 - EUR-Lex

▼M6
43. BESTÄMNING AV ISOTOPFÖRHÅLLANDET 18 O/ 16 O I VATTEN I
VIN
I. BESKRIVNING AV METODEN
1. Syftet med metoden
Denna metod syftar till att mäta isotopförhållandet 18O/ 16O i vatten av
olika ursprung. Isotopförhållandet 18 16 O/ O kan uttryckas som en
avvikelse på δ ‰ i förhållande till värdet av isotopförhållandet enligt
den internationella referensen V.SMOW:
δi ½‰ Š ¼
Ri
RSMOW
1 1 000
2. Princip
Isotopförhållandet 18O/ 16O bestäms genom masspektrometri av isotopförhållandena
(IRMS) i jonströmmar med m/z 46 ( 12C16O18O) och m/z
44 ( 12C16O ) från koldioxid som bildas efter utbyte med vattnet i vinet
2
enligt reaktionen:
C16 18 16 18 16 O +H O ↔ C O O+H2 O
2 2
Koldioxid från gasfasen används för analysen.
3. Reagenser
— Koldioxid för analysen
— SMOW (Standard Mean Ocean Water)
— GISP (Greenland Ice Sheet Precipitation)
— SLAP (Standard Light Arctic Precipitation)
— Laboratoriets eget referensvatten, omsorgsfullt kalibrerat i
förhållande till referensprover från Internationella Atomenergiorganet
(IAEA) i Wien.
4. Laboratorieutrustning
— Masspektrometer för isotopförhållanden med en intern repeterbarhet
på 0,05 ‰.
— Tredubbel kollektor för samtidig detektion av joner med m/z på 44,
45 och 46 eller dubbel kollektor för mätning av joner med m/z på
44 och 46.
— Termostatstyrt system (± 0,5 °C) för att uppnå jämvikt mellan CO2 och vattnet i vinet.
— Vakuumpump, som kan nå ett inre tryck på 0,13 Pa.
— Kolvar med en volym på 15 ml och tillhörande kapillärrör med en
inre diameter av c:a 0,015 mm.
— Eppendorf-pipett med engångsspets av plast.
5. Experimentell bestämning
5.1 Manuell metod
Tillvägagångssätt för jämviktsmetoden
Införing av provet.
— Tag en Eppendorf-pipett med en fast volym på 1,5 ml, sätt på en
spets, avpipettera provet som skall analyseras i en rundkolv.
Kolvens hals smörjs in med silikonfett, och kolven ansluts till
ventilen, som skall vara stängd.
— Samma procedur upprepas för alla kolvar på arbetsstativet. En av
kolvarna skall innehålla laboratoriets referensvatten.
Avgasning av kolvarna
Båda stativen kyls ned med flytande kväve, och ventilerna öppnas så
att systemet töms till ett tryck på 0,1 mm Hg.
1990R2676 — SV — 13.08.2005 — 011.001 — 180