2005-08-13 - EUR-Lex

▼B
1. PRINCIP FÖR METODEN
36. FLUORIDER
Fluoridhalten i vinet, som har tillsatts en buffertlösning, bestäms med
hjälp av en selektiv elektrod med fast membran. Den uppmätta
potentialen är proportionell mot logaritmen för aktiviteten av fluoridjoner
i det medium som analyseras, i enlighet med följande ekvation:
E=E o ± S log a F
där
E = den jonselektiva elektrodens potential bestämd i förhållande till
referenselektroden i det medium som analyseras.
E = sensorns standardpotential.
o
S = den jonselektiva elektrodens spänningsfält (Nernstfaktor). Vid
25 °C är det teoretiska spänningsfältet 59,2 mV.
a = fluoridjonernas aktivitet i den lösning som skall analyseras.
F
2. APPARATUR
2.1. Fluoridjonselektiv kristallmembranelektrod.
2.2. Referenselektrod (kalomel eller Ag/AgCl).
2.3. Millivoltmeter (pH-mätare med skala i millivolt) med 0,1 mV
noggrannhet.
2.4. Magnetomrörare med isoleringsplatta för att skydda provlösningen mot
värme från motorn. Kärl för omrörning som är täckt med plast
(polyeten eller likvärdigt material).
2.5. Plastbägare, 30 eller 50 ml, och plastflaskor (polyeten eller liknande
material).
2.6. Precisionspipetter (pipetter med skalindelning i μl eller andra
likvärdiga pipetter).
3. REAGENSER
3.1. Stamfluoridlösning, 1 g/l.
Använd en standardlösning på 1 g/l som finns i handeln. Denna
lösning kan beredas genom att 2,210 g natriumfluorid (torkad i 3-4
timmar i 105 °C) löses i destillerat vatten. Fyll upp till 1 l med
destillerat vatten. Lösningen förvaras i en plastflaska.
3.2. En standardfluoridlösning med lämplig koncentration bereds genom att
stamlösningen späds med destillerat vatten och förvaras i plastflaskor.
Lösningar med en fluoridkoncentration i storleksordningen mg/l får
inte beredas i förväg.
3.3. Buffertlösning, pH 5,5.
4. METOD
10 g cyklohexan-diaminsyra-1,2-tetraättiksyra (CDTA) tillsätts ca
50 ml vatten. Tillsätt en lösning innehållande 58 g natriumklorid och
29,4 g trinatriumcitrat i 700 ml destillerat vatten. CDTA löses genom
att ca 6 ml 32 % (w/v) natriumhydroxidlösning tillsätts.
Slutligen tillsätts 57 ml ättiksyra (ρ 20 = 1,05 g/ml) och pH justeras till
5,5 med 32 % natriumhydroxidlösning(ca 45 ml). Låt svalna och späd
till 1 liter med destillerat vatten.
Inledande anmärkning:
Se till att alla lösningar hålls vid en temperatur av 25 °C (± 1 °C)
under bestämningen. (Avvikelser på mer än 1 C o ger en ändring om
ca 0,2 mV.)
4.1 Direkt metod
Häll en definierad volym vin i en plastbägare med en lika stor volym
buffertlösning.
Lösningen rörs om med en jämn och måttlig rörelse. Läs av potentialvärdet
i mV när apparatens visare är stabil (stabilitet har uppnåtts när
potentialen inte varierar mer än 0,2-0,3 mV/3 min.).
1990R2676 — SV — 13.08.2005 — 011.001 — 146