2005-08-13 - EUR-Lex

▼B
1. PRINCIP
35. BLY
Bly bestäms direkt i vinet med flamlös atomabsorptionsspektrofotometri.
2. APPARATUR
All glasapparatur skall tvättas före användning i koncentrerad salpetersyra,
upphettad till 70-80 °C, och sköljas i dubbeldestillerat vatten.
2.1. Atomabsorptionsspektrofotometer med grafitugn, icke-specifik absorptionskorrektion
och multipotentiometer.
2.2. Blyhålkatodlampa.
2.3. 5 μl mikropipetter med speciella munstycken för atomabsorptionsbestämningar.
3. REAGENSER
Alla reagenser skall vara av analytisk kvalitet och skall i synnerhet
vara blyfria. Vatten som används i apparatur av borosilikatglas skall
vara dubbeldestillerat eller av likvärdig renhetsgrad.
3.1. 85 % fosforsyra (ρ 20 = 1,71 g/ml).
3.2. Fosforsyralösning, som erhålls genom att 8 ml fosforsyra späds med
vatten till 100 ml.
3.3. Salpetersyra (ρ 20 = 1,38 g/ml).
3.4. Blylösning, 1 g/l.
4. METOD
Använd en standardlösning som finns i handeln. Lösningen kan
erhållas genom att 1,600 g bly(II)nitrat, Pb(NO 3 ) 2 , löses i 1 % salpetersyra
(v/v) och späds till 1 liter. Förvara lösningen i en flaska av
borosilikatglas med en propp av slipat glas.
4.1 Beredning av provet
Späd vinet till 1:2 eller 1:3 med fosforsyralösningen, beroende på den
förmodade blykoncentrationen.
4.2 Beredning av kalibreringslösningar
Bered lösningar från blyreferenslösningen med 2,5; 5; 10 resp. 15 μg
bly per liter genom att späda med dubbeldestillerat vatten.
4.3 Bestämning
4.3.1 Programmering av ugn (endast som vägledning):
Torkning vid 100 °C i 30 sekunder.
Mineralisering vid 900 °C i 20 sekunder.
Atomisering vid 2 250 °C i 2-3 sekunder.
Kvävgasgenomströmning: 6 l/minut.
Anmärkning:
Öka temperaturen till 2 700 °C i slutet för att rengöra ugnen.
4.3.2 Bestämning
Välj våglängden 217 nm. Nollställ absorbansskalan med dubbeldestillerat
vatten. Spruta in 3 volymer om 5 μl av var och en av
kalibreringslösningarna och av provlösningen med hjälp av en
mikropipett i den programmerade ugnen. Läs av den uppmätta
absorbansen. Beräkna medelvärdet för absorbansen från resultaten för
de tre insprutningarna.
1990R2676 — SV — 13.08.2005 — 011.001 — 144