2005-08-13 - EUR-Lex

▼B
1. PRINCIP FÖR METODEN
33. SILVER
Metoden baseras på atomabsorptionsspektrofotometri efter mineralisering
av provet.
2. APPARATUR
2.1. Skål av platina.
2.2. Vattenbad, termostatiskt reglerat till 100 °C.
2.3. Ugn inställd på 500 - 525 °C.
2.4. Atomabsorptionsspektrofotometer.
2.5. Silverhålkatodlampa.
2.6. Gastillförsel: luft, acetylen.
3. REAGENSER
3.1. Silvernitrat (AgNO ). 3
3.2. Koncentrerad salpetersyra (HNO )65%(ρ = 1,38 g/ml).
3 20
3.3. Spädd salpetersyra, 1:10 (v/v).
3.4. Silverlösning, 1 g/l
Använd en standardsilverlösning som finns i handeln.
Lösningen kan beredas genom att 1,575 g silvernitrat löses i spädd
salpetersyra och späds till en volym på 1 000 ml med spädd salpetersyra
(3.3).
3.5. Silverlösning, 10 mg/l.
10 ml av lösningen enligt 3.4 späds i 1 000 ml med spädd salpetersyra.
4. METOD
4.1 Beredning av provet
Häll 20 ml av provet i en platinaskål och indunsta fullständigt över
kokande vattenbad. Mineralisera i ugnen vid 500-525 °C. Fukta den
vita askan med 1 ml koncentrerad salpetersyra (3.2.. Indunsta över
kokande vattenbad och tillsätt än en gång 1 ml salpetersyra (3.2) och
indunsta en andra gång. Tillsätt 5 ml spädd salpetersyra (3.3) och värm
försiktigt till dess att allt är löst.
4.2 Kalibrering
Pipettera 2; 4; 6; 8; 10 resp. 20 ml av lösning 3.5 (10 mg silver/l) i en
serie 100 ml mätkolvar och fyll upp till märket med spädd salpetersyra
(3.3). Dessa lösningar innehåller 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,0 resp.
2,0 mg silver/l.
4.3. Bestämning
Ställ in våglängden 328,1 nm. Nollställ med spädd salpetersyra (3.3).
Bestäm absorbansen genom att suga upp provet enligt 4.1 i spektrofotometerns
brännare och därefter de beredda standardlösningarna. Läs
av absorbansvärdena. Utför bestämningen två gånger.
5. REDOVISNING AV RESULTATEN
5.1 Beräkningsmetod
Rita en kurva över absorbansvariationerna som en funktion av silverkoncentrationen
i standardlösningarna.
Använd den uppmätta absorbansen för provet och läs av koncentrationen
C i mg/l från kalibreringskurvan.
Halten av silver i vinet i mg/l är:
0,25 C. Halten anges med två decimaler.
1990R2676 — SV — 13.08.2005 — 011.001 — 141