2005-08-13 - EUR-Lex

▼B
32. KADMIUM
1. PRINCIP
Kadmium bestäms direkt i vinet med flamlös atomabsorptionsspektrofotometri.
2. APPARATUR
All glasapparatur skall tvättas före användning i koncentrerad salpetersyra
som upphettas till 70-80 °C och därefter sköljas i dubbeldestillerat
vatten.
2.1. Atomabsorptionsspektrofotometer med grafitugn, bakgrundskorrektion
och multipotentiometer.
2.2. Kadmiumhålkatodlampa.
2.3. 5 μl mikropipetter med specialmunstycken för atomabsorptionsbestämning.
3. REAGENSER
Det vatten som används i apparatur av borosilikatglas skall vara
dubbeldestillerat eller av likvärdig renhetsgrad. Alla reagenser skall
vara av analytisk kvalitet och skall i synnerhet vara fria från kadmium.
3.1. 85 % fosforsyra (ρ = 1,71 g/ml).
20
3.2. Fosforsyralösning som erhålls genom att 8 ml fosforsyra späds med
vatten till 100 ml.
3.3. 0,02 M lösning av dinatriumsalt av etylendiamin-tetraättiksyra
3.4.
(EDTA).
Buffertlösning, pH 9: lös 5,4 g ammoniumklorid i några ml vatten i en
100 ml mätkolv. Tillsätt 35 ml ammoniumhydroxidlösning (ρ20 = 0,92 g/ml), spädd till 25 % (v/v), och fyll upp till 100 ml med
vatten.
3.5. Eriokromsvart T: 1 % (w/w), fast lösning i natriumklorid.
3.6. Kadmiumsulfat (CdSO ,8HO). 4 2
Kadmiumsulfatet verifieras med följande metod:
Väg upp exakt 102,6 mg av kadmiumsulfatprovet i ett cylindriskt kärl
med lite vatten och skaka till dess att substansen är löst. Tillsätt 5 ml
av buffertlösningen med pH 9 och ca 20 mg eriokromsvart T. Titrera
med EDTA-lösningen till dess att indikatorn slår om till blått.
Den EDTA-volym som tillsätts skall vara 20 ml. Om volymen avviker
något skall den vägda mängden kadmiumsulfat som används vid
beredning av referenslösningen korrigeras på motsvarande sätt.
3.7. Kadmiumreferenslösning, 1 g/l.
Använd en standardlösning som finns i handeln. Denna lösning kan
beredas genom att 2,2820 g kadmiumsulfat löses i vatten och späds
till 1 l. Förvara lösningen i en flaska av borsilikatglas med en propp
av slipat glas.
4. METOD
4.1 Beredning av provet
Späd vinet 1:2 (v/v) med fosforsyralösningen.
4.2 Beredning av kalibreringslösningar
Bered spädningar med en halt av 2,5; 5; 10 resp. 15 μg kadmium/l
från kadmiumreferenslösningen.
4.3 Bestämning
4.3.1 Programmering av ugn (endast som vägledning):
Torkning vid 100 °C i 30 sekunder.
Mineralisering vid 900 °C i 20 sekunder.
1990R2676 — SV — 13.08.2005 — 011.001 — 139