2005-08-13 - EUR-Lex

▼B
▼M8
2.3 Metod
2.3.1 Beredning av vin- eller mustprov
Ta något vin eller must och späd till 100 ml i en mätkolv med 56 %
ättiksyralösning (2.1.4) för att erhålla en lösning med en halt av Laskorbinsyra
mellan 0 och 60 mg/l. Homogenisera innehållet i kolven
genom att röra om. Tillsätt 2 g aktivt kol (2.1.6) och låt stå i 15
minuter. Rör om emellanåt. Filtrera genom vanligt filterpapper och
kassera de första millilitrarna av filtratet.
Häll 5 ml av filtratet i två 100 ml mätkolvar. I den första kolven hälls
5 ml av den blandade lösningen av borsyra och natriumacetatlösning
(2.1.3) (nollprov) och i den andra kolven hälls 5 ml av natriumacetatlösningen
(2.1.2) (analysprov). Låt stå i 15 minuter och rör om
emellanåt. Fyll upp till 100 ml med destillerat vatten.
Ta 2 ml från innehållet i vardera kolven och tillsätt 5 ml ortofenylendiaminlösning
(2.1.1). Rör om och låt reaktionen fortsätta i 30 minuter
till dess att lösningen mörknar och utför därefter den spektrofluorimetriska
bestämningen.
2.3.2 Beredning av kalibreringskurvan
Häll 2, 4 respektive 6 ml av referenslösningen av L-askorbinsyra
(2.1.5) i tre 100 ml mätkolvar. Fyll upp till 100 ml med ättiksyralösning
(2.1.4) och homogenisera genom omrörning. De referenslösningar
som bereds på detta sätt innehåller 2, 4 respektive 6 mg/100 ml.
Tillsätt 2 g aktivt kol (2.1.6) till vardera av kolvarna och låt stå i 15
minuter. Rör om emellanåt. Filtrera genom vanligt filterpapper och
kassera de första millilitrarna. Häll 5 ml av det filtrat som samlats
upp i tre 100 ml mätkolvar (serie 1). Upprepa förfarandet med en
andra serie om tre mätkolvar. Tillsätt 5 ml av den blandade lösningen
av borsyra och natriumacetat (2.1.3) till kolvarna i serie 1
2.3.3
(motsvarande nollprovet) och 5 ml natriumacetatlösning (2.1.2) till
kolvarna i serie 2.
Låt stå i 15 minuter och rör om emellanåt. Fyll upp till 100 ml med
destillerat vatten. Ta 2 ml av innehållet i vardera kolven och tillsätt
5 ml ortofenylendiaminlösning (2.1.1.). Rör om och låt reaktionen
fortsätta i 30 minuter till dess att lösningen mörknar och utför
därefter den spektrofluorimetriska bestämningen.
Fluorimetrisk bestämning
Nollställ mätskalan för de olika lösningarna på kalibreringskurvan och
för den lösning som skall bestämmas med hjälp av motsvarande
nollprov. Bestäm därefter fluorescensens intensitet för respektive
2.3.4
lösning från kalibreringskalan för den lösning som skall bestämmas.
Rita kalibreringskurvan, som skall vara en rak linje som skär genom
nollpunkten. Sök värdet som svarar mot bestämningen på denna linje
och bestäm koncentrationen C av L-askorbinsyra + dehydroaskorbinsyra
i analyslösningen med ledning av denna.
Redovisning av resultaten
Halten av L-askorbinsyra och dehydroaskorbinsyra i vinet i mg/l blir:
C×F,
där F är spädningsfaktorn.
1990R2676 — SV — 13.08.2005 — 011.001 — 120