2005-08-13 - EUR-Lex

▼B
Skriv ut kromatogrammen. Kontrollera identiteten för respektive retentionstider
för sorbinsyran och den interna standarden. Bestäm höjden
(eller arean) för respektive registrerad topp.
3.4 Redovisning av resultaten
3.4.1 Beräkning
Halten av sorbinsyra i det analyserade vinet uttryckt i mg/l blir:
100
där
h
H
1
i
H = höjden på sorbinsyratoppen i referenslösningen
h = höjden på sorbinsyratoppen i analysprovet
I = höjden på den interna standardens topp i referenslösningen
i = höjden på den interna standardens topp i analysprovet
Anmärkning:
Halten av sorbinsyra kan bestämmas på samma sätt på grundval av
bestämningar av ytorna under respektive toppar.
4. SPÅRNING AV SORBINSYRA MED TUNNSKIKTSKROMATO-
GRAFI
4.1 Reagenser
4.1.1. Etyleter (C H ) O.
2 5 2
4.1.2. Vattenhaltig svavelsyralösning, H SO (ρ = 1,84 g/ml),spädd 1:3 (v/
2 4 20
v).
4.1.3. Referenslösning av sorbinsyra i en blandning av etanol och vatten, ca
10 %, innehållande 20 mg/l.
4.1.4. Mobil fas: hexan-pentan-ättiksyra (20:20:3)
(C H — C H — CH COOH, ρ = 1,05 g/ml).
6 14 5 12 3 20
4.2 Apparatur
4.2.1. Plattor för tunnskiktskromatografi, 20 × 20 cm, täckta med
4.2.2.
polyamidgel (tjocklek: 0,15 mm), med tillsats av fluorescensindikator.
Kuvett för tunnskiktskromatografi.
4.2.3. Mikropipett eller mikrospruta för insprutning av volymer på 5 μl med
± 0,1 μl noggrannhet.
4.2.4. Ultraviolett lampa (254 nm).
4.3. Metod
4.3.1 Beredning av provet
Häll 10 ml vin i ett provrör av glas, ca 25 ml, med en propp av slipat
glas. Tillsätt 1 ml spädd svavelsyra (4.1.2) och 5 ml etyleter (4.1.1).
Blanda genom att vända röret flera gånger. Låt sedimentera.
4.3.2 Beredning av spädda referenslösningar
Bered fem spädda referenslösningar från lösningen i 4.1.3 med en
sorbinsyrahalt av 2, 4, 6, 8 respektive 10 mg per liter.
4.3.3. Kromatografi
Använd en mikrospruta eller mikropipett för att anbringa 5 μl av
eterfasen som framställts enligt 4.3.1 och 5 μl av var och en av de
spädda referenslösningarna (4.3.2) 2 cm från plattans nedre kant och
med 2 cm avstånd från varandra.
Häll den mobila fasen (4.1.4) i kromatografikärlet i en höjd av ca
0,5 cm och låt atmosfären i kärlet bli mättad med ångor från
lösningen. Placera plattan i kärlet. Låt kromatogrammet framkallas
över 12-15 cm (framkallningstid ca 30 min.). Torka plattan i en ström
av kall luft. Undersök kromatogrammet under en ultraviolett lampa
med 254 nm våglängd.
Sorbinsyran framträder som mörkvioletta fläckar mot den gula fluorescerande
bakgrunden på plattan.
1990R2676 — SV — 13.08.2005 — 011.001 — 117