2005-08-13 - EUR-Lex

▼B
22. SORBINSYRA
1. PRINCIP FÖR METODERNA
1.1 Bestämning med ultraviolett absorptionsspektrofotometri
Sorbinsyra (trans, trans, 2,4-hexadiensyra) som extraherats genom
ångdestillation bestäms i vindestillatet med ultraviolett absorptionsspektrofotometri.
Substanser som interfererar med
absorptionsbestämningen i den ultravioletta delen av spektrum
avlägsnas genom indunstning till torrhet med hjälp av lätt alkalisk
kalciumhydroxid. Tunnskiktskromatografi används för identifiering av
nivåer (känslighet: 1 mg/l) under 20 mg/l.
1.2 Bestämning med gaskromatografi
Sorbinsyra som extraheras i etyleter bestäms med gaskromatografi med
en intern standard.
1.3 Identifiering av spårmängder med tunnskiktskromatografi
Sorbinsyra som extraheras i etyleter separeras med tunnskiktskromatografi
och koncentrationen bestäms semikvantitativt.
2. BESTÄMNING MED ULTRAVIOLETT ABSORPTIONSSPEKTRO-
FOTOMETRI
2.1 Reagenser
2.1.1. Kristallinisk vinsyra, C 4 H 6 O 6 .
2.1.2. Kalciumhydroxid, Ca(OH) 2 , lösning, ca 0,02 M.
2.1.3. Referenslösning av sorbinsyra, 20 mg/l:
Lös 20 mg sorbinsyra, C 6 H 8 O 2 , i ca 2 ml 0,1 M natriumhydroxidlösning.
Häll i en 1 000 ml mätkolv och fyll upp till märket med vatten.
Alternativt löses 26,8 mg kaliumsorbat, C 6 H 7 KO 2 , i vatten och
lösningen späds till 1 000 ml med vatten.
2.2 Apparatur
2.2.1. Ångdestillationsapparat (se kapitlet ”Halten av flyktiga syror”).
2.2.2. Vattenbad, 100 °C.
2.2.3. Spektrofotometer för absorbansbestämning vid 256 nm med en kuvett
av kvarts med 1 cm optisk väglängd.
2.3 Metod
2.3.1 Destillation
Häll 10 ml vin i kolven i en ångdestillationsapparat och tillsätt 1-2 g
vinsyra (2.1.1). Samla upp 250 ml av destillatet.
2.3.2 Beredning av kalibreringskurvan
Genom spädning av referenslösningen (2.1.3) bereds fyra spädda referenslösningar
med 0,5; 1,0; 2,5 respektive 5 mg sorbinsyra/l. Bestäm
deras absorbanser med spektrofotometern vid 256 nm, varvid
lösningen med destillerat vatten använts som nollprov. Rita en kurva
som visar absorbansvariationen som en funktion av halten.
Variationen är linjär.
2.3.3 Bestämning
Häll 5 ml av destillatet i en indunstningsskål med 55 mm diameter och
tillsätt 1 ml kalciumhydroxidlösning (2.1.2). Indunsta över vattenbad
tills destillatet är torrt.
Lös resten i flera ml destillerat vatten och överför helt till en 20 ml
mätkolv. Fyll upp till märket med sköljvatten. Bestäm absorbansen
vid 256 nm med en spektrofotometer i förhållande till en referenslösning
som erhålls genom spädning av 1 ml kalciumhydroxidlösning
(2.1.2) till 20 ml med vatten.
Rita in värdet för den bestämda absorbansen på kalibreringskurvan och
sök koncentrationen C av sorbinsyra i lösningen med hjälp av denna.
1990R2676 — SV — 13.08.2005 — 011.001 — 115