2005-08-13 - EUR-Lex

▼B
50 ml ättiksyra (0,5 %), därefter med 50 ml destillerat vatten och låt
rinna av med samma hastiget som tidigare. Avsluta när nivån är 2-
3 mm från hartsens översta nivå.
Eluera de syror som absorberats på jonbytarhartsen med en 10 %
natriumsulfatlösning (3.5). Samla upp eluatet i en 100 ml mätkolv.
Kolonnen kan regenereras med hjälp av den metod som beskrivs i
(4.1).
4.4 Bestämning av äppelsyra
Märk två 30 ml rör A och B med bred hals (med proppar av slipat
glas). Häll 1,0 ml av eluatet (4.3) och 1 ml kromotropsyra (5 %) i
vardera röret. Tillsätt 10 ml svavelsyra (86 %) (referens) i rör A och
10 ml (96 %) svavelsyra i rör B (analysprov). Tillslut och skaka om
för att homogenisera. Se till att proppen inte blir våt. Sänk ner rören i
kokande vattenbad i exakt 10 minuter. Kyl rören i mörker vid 20 °C i
exakt 90 minuter. Bestäm omedelbart absorbansen i förhållande till
referensen vid 420 nm i en 10 mm kuvett.
4.5 Utskrift av kalibreringskurva
Pipettera 5,0; 10,0; 15,0 och 20 ml i fyra 50 ml mätkolvar. Fyll upp till
märket med natriumsulfatlösning (10 %).
Dessa lösningar motsvarar eluat som erhållits från viner innehållande
0,5; 1,0; 1,5 respektive 2,0 g/l äppelsyra.
Fortsätt som i 4.4.
Kurvan över dessa lösningars absorbanser är en funktion av deras halt
av äppelsyra och beskriver en rak linje som skär igenom nollpukten.
Den färgintensitet som erhålls beror i stor utsträckning på koncentrationen
av den använda svavelsyran. Det är nödvändigt att kontrollera
kalibreringskurvan med åtminstone en punkt per serie bestämningar
för att påvisa en eventuell förändring av svavelsyrans koncentration.
5. REDOVISNING AV RESULTATEN
Den absorbans som mäts för eluatet söks på kalibreringskurvan genom
extrapolering av de uppmätta värdena, och motsvarande äppelsyrakoncentration
i g/l läses av. Resultatet anges med en decimal.
Repeterbarhet:
Halt < 2 g/l: r = 0,1 g/l.
Halt > 2 g/l: r = 0,2 g/l.
Reproducerbarhet:
R = 0,3 g/l.
1990R2676 — SV — 13.08.2005 — 011.001 — 114