Curs de chimie analitica part 2
Deci aplicăm reacția a) și formula echivalentului permanganatului de potasiu va fiÎn această condiție punctul de echivalență se determină prin metoda fără indicator, fiindcă o picătura înplus de sol. KMnO 4 colorează soluția în zmeuriu-pal (culoarea anionilor de MnO 4¯).Adăugarea la 100 ml apă 0,2 ml sol. KMnO 4 cu c( KMnO 4 ) = 0,01 mol/l conduce la colorareasoluției într- un zmeuriu- pal (roz) vădit.Deci, la titrarea a 10 ml soluție (volumul care de obicei se titrează) e necesar de adăugat 0,02 ml desoluție KMnO 4 .Concluzie:c( KMnO 4 ) la determinările permanganatometrice trebuie să fie ≥ 0,01 mol/l. În practica analitică sefolosesc soluții titrate de lucru cu c( KMnO 4 ) = 0,02 , 0,05 și 0,1 mol/l.13.4.2.Prepararea și păstrarea sol. KMnO 4Permanganatul de potasiu nu este substanță etalon, deoarece nu este pur, el conține întotdeauna subformă de impurități produse de reducere, de exemplu MnO 2 .Concluzie:Soluția titrată de lucru de KMnO 4 se prepară prin metoda probelor aproximativ calculate și cântărite șiapoi se standardizează titrând o soluție standard primară de acid oxalic sau alt reducător.Soluția de permanganat de potasiu își schimbă concentrația la păstrare, deoarece substanțele organice,care nimeresc în apă împreună cu praful reduc ionii de MnO 4¯ pînă la MnO 2 , care catalizează oxidarea apei înconformitate cu ecuația:Acest proces are loc și sub acțiunea luminii. De aceea sol. KMnO 4 se prepară în următorul mod:1) aproximativ se calculează masa de KMnO 4 necesară pentru a prepara un anumit volum de soluțiecu c( KMnO 4 ) ≈ 0,02 (sau 0,1) mol/l;2) proba de KMnO 4tehnic aproximativ cântărită se dizolvă în apă distilată fierbinte (în apa recedizolvarea are loc foarte lent);60
3) soluția de KMnO 4 se trece într-un vas din sticlă colorată (evitarea acțiunii luminii);4) peste 7- 8 zile se filtrează MnO 2 format printr- un creuzet filtrant de sticlă și nu prin filtre de hîrtiecare ar fi redus MnO 4¯ pînă la MnO 2 .Soluția preparată se păstrează în vase de sticlă colorată cu dop de sticlă și nu de cauciuc(evitarea reducerii ionilor MnO 4¯ ).13.4.3.Stabilirea titrului soluției de KMnO 4 (standardizarea ei).Pentru stabilirea titrului soluției de KMnO 4 se utilizează următoarele substanțe etalon: acidul oxalicH 2 C 2 O 4·2H 2 O, oxalatul de sodiu Na 2 C 2 O 4 , fierul metalic, etc.De obicei se prepară o soluție de substanță etalon prin metoda probelor precis calculate și cîntărite, careapoi se titrează cu soluția preparată de KMnO 4 .Prepararea soluției standard primare de acid oxalic.Fie că c( KMnO 4 ) ≈ 0,02 mol/l, atunci și concentrația molară a echivalentului acidului oxalic trebuiesă fie de ordinul 0,02 mol/l.Calculăm masa probei de acid oxalic necesară pentru prepararea unui anumit volum de soluție deaceastă concentrație.Proba calculată se ia la balanța tehnică, apoi se precizează la balanța analitică, se trece cantitativ înbalonul cotat, se dizolvă, se adaugă apă distilată până la cotă și se amestecă.Apoi se recalculează concentrația sol. preparate din relația de mai sus, introducînd în ea masa precisă aprobei de acid oxalic.Standardizarea sol. de KMnO 4 .Standardizarea sol. KMnO 4 se efectuează titrând un volum cunoscut de sol. H 2 C 2 O 4 în mediu de acidsulfuric cu sol.KMnO 4 , o picătură în plus va colora soluția în zmeuriu-pal.Ecuația reacției:61
- Page 9 and 10: Cantitatea de precipitant adăugat
- Page 11 and 12: 1) Formarea de combinații chimice
- Page 13 and 14: În momentul când analistul conșt
- Page 15 and 16: 3. Abaterile mici sunt mai probabil
- Page 17 and 18: 1) Să fie reacţii simple bine cun
- Page 19 and 20: În aşa mod se pot prepara soluţi
- Page 21 and 22: 2111.4.2. Modurile numerice de expr
- Page 23 and 24: '(A) (sol.A)V( sol.A)'m(A) c(A)V( s
- Page 25 and 26: DeciVV120,1;12,3V V V 0,1 12,312,
- Page 27 and 28: În cazul când se ştie factorul d
- Page 29 and 30: AcidimetriaEsența metodei acidimet
- Page 31 and 32: izomerică numita tautomerie (proce
- Page 33 and 34: Intervalul pH de viraj al unor indi
- Page 35 and 36: Concluzii:a) Punctul de echivalenț
- Page 37 and 38: Tabel. Rezultatele titrării teoret
- Page 39 and 40: Concluzii (din datele tabelului și
- Page 41 and 42: apoi pH= - lg c(H + )2) Până la p
- Page 43 and 44: Na 2 CO 3 + HCl = NaHCO 3 + NaClNaH
- Page 45 and 46: VVNa COHClfHCl1(NaOH NaCO)2 32met.
- Page 47 and 48: 12.5. Titrarea acido-bazică în me
- Page 49 and 50: Însemnări:12.6.1. Titrarea unui a
- Page 51 and 52: b) Indicatorul virează după punct
- Page 53 and 54: 2) Reacțiile redox spre deosebire
- Page 55 and 56: 55Împărţim (5) la (4) și obţin
- Page 57 and 58: redox nu coincid și raportul conce
- Page 59: menţionaţi cu excepţia difenilam
- Page 63 and 64: b) Dozarea Fe metalic.Legea echival
- Page 65 and 66: Particularităţile metodei iodomet
- Page 67 and 68: Schema dozării:Particularitățile
- Page 69 and 70: c) 2KMnO 4 +10KI(surplus) + 8 H 2 S
- Page 71 and 72: Mai frecvent sol. titrată de iod s
- Page 73 and 74: titrată de lucru.11n( Hg2(NO 3)2)
- Page 75 and 76: 11n( CH3OH) n( K2Cr2O7)66Vitamina C
- Page 77 and 78: n(1/4 CH 3 -CO-NH-NH 2 )= n(1/6 KBr
- Page 79 and 80: Sau altă variantă: titrarea oxich
- Page 81 and 82: 2FeSO 4 + 2NaNO 2 + 2H 2 SO 4 = Fe
- Page 83 and 84: a) Argentometria - titrant sol. de
- Page 85 and 86: Din tabela şi desen se observă un
- Page 87 and 88: Valoarea pCl și pAg se găseşte
- Page 89 and 90: n(AgNO 3 )= n(NaCl)c(AgNO 3 )·V(Ag
- Page 91 and 92: Substanţe medicamentoase ce se doz
- Page 93 and 94: Dezavantajul metodei:sărurile de m
- Page 95 and 96: Cauzele posibilității utilizării
- Page 97 and 98: Se standardizează:a) titrând solu
- Page 99 and 100: În punctul de echivalență:Interv
- Page 101 and 102: Până la p.echiv.(când se adaugă
- Page 103 and 104: Mg 2+ + Hind 2- MgInd - + H +Mg 2+
3) soluția de KMnO 4 se trece într-un vas din sticlă colorată (evitarea acțiunii luminii);
4) peste 7- 8 zile se filtrează MnO 2 format printr- un creuzet filtrant de sticlă și nu prin filtre de hîrtie
care ar fi redus MnO 4¯ pînă la MnO 2 .
Soluția preparată se păstrează în vase de sticlă colorată cu dop de sticlă și nu de cauciuc
(evitarea reducerii ionilor MnO 4¯ ).
13.4.3.Stabilirea titrului soluției de KMnO 4 (standardizarea ei).
Pentru stabilirea titrului soluției de KMnO 4 se utilizează următoarele substanțe etalon: acidul oxalic
H 2 C 2 O 4·2H 2 O, oxalatul de sodiu Na 2 C 2 O 4 , fierul metalic, etc.
De obicei se prepară o soluție de substanță etalon prin metoda probelor precis calculate și cîntărite, care
apoi se titrează cu soluția preparată de KMnO 4 .
Prepararea soluției standard primare de acid oxalic.
Fie că c( KMnO 4 ) ≈ 0,02 mol/l, atunci și concentrația molară a echivalentului acidului oxalic trebuie
să fie de ordinul 0,02 mol/l.
Calculăm masa probei de acid oxalic necesară pentru prepararea unui anumit volum de soluție de
această concentrație.
Proba calculată se ia la balanța tehnică, apoi se precizează la balanța analitică, se trece cantitativ în
balonul cotat, se dizolvă, se adaugă apă distilată până la cotă și se amestecă.
Apoi se recalculează concentrația sol. preparate din relația de mai sus, introducînd în ea masa precisă a
probei de acid oxalic.
Standardizarea sol. de KMnO 4 .
Standardizarea sol. KMnO 4 se efectuează titrând un volum cunoscut de sol. H 2 C 2 O 4 în mediu de acid
sulfuric cu sol.KMnO 4 , o picătură în plus va colora soluția în zmeuriu-pal.
Ecuația reacției:
61
Change language