Laborator Analize Chimice si Fizice Metode analitice utilizate - IMNR

Servicii- Laborator Analize Chimice si FiziceÎn laboratorul de analize se poate aborda o problematică diversă, cum ar fi:‣ analize privind stabilirea compoziţiei chimice, structurii materialelor şiproduselor rezultate în metalurgie, chimie anorganica, tehnologia materialelorceramice,compozite ;‣ determinarea elementelor majore şi a impurităţilor în metale, aliaje, pulberimetalice, produse chimice anorganice, minereuri, materiale ceramice,refractare, compozite, zguri, minerale;‣ determinarea conţinuturilor de pământuri rare în diferite matrici;analiza gazelor în produse metalice şi nemetalice: O, N, C, S;‣ determinarea poluării mediului: apă, aer, sol;‣ elaborări de standarde.Metode analitice utilizateLaboratorul efectuează determinări cantitative şi semicantitative prin următoarele metode:Analiză chimicăVolumetrieGravimetrieAnaliză spectralăSpectrometrie de emisie în plasmă cuplată inductiv – ICP-OESSpectrometrie de emisie în plasmă de curent continuu - DCPSpectrografie de emisie opticăSpectrometrie de absorbţie atomică în flacărăSpectrofotometrie UV – VISAnalizăelectrochimicăAnaliza gazelor înmetaleAnaliză fazică şistructuralăPotenţiometrieElectrogravimetriePh -metrieAnaliză de N, C, SClasare granulometrică pentru pulberi metaliceMetalografie cantitativăAnaliză metalograficăAnalize fazice şi structurale prin difracţie de raze1

Analiză Difracţie de raze XPersoană de Contact:Cercetător Principal Gr.II, Fizician Viorel Bădiliţăvbadilita@imnr.ro, vbadilita@yahoo.comLaborator acreditat RENAR ( Certificat de acreditare Nr.827/02.11.2011)pentru Analiză calitativă de fază prin difracţie de raze X pe pulberi dinbiomaterialeDOTARE:Bruker-AXS D8 ADVANCE Difractometru Bragg-Brentano pentru difractie pe pulberi cusursă de radiatie (Cu) si detector SOL X, în geometrie verticală θ – θ.Software: BRUKER AXS, DIFFRACplus BASIC v.12, 2006 şi baza de date ICDD PDF-2Release 2006.APLICATIIIdentificarea fazelor cristaline,Cuantificarea fazelor cristaline,Determinarea cristalinitatii,Determinarea dimensiunilor cristalitelorAnaliza structurilor cristaline: indexare, sistem de cristalizare, parametri de retea,Determinarea microdeformarilor.DOMENII DE INTERESChimie,Metale si aliaje,Geologie - analize mineralogice: azbest, roci, argile, zeoliti, minereuri,Protectia mediului: deseuri industriale, subproduse,Materiale de constructie,Pigmenti,Arheologie.Ingrasaminte anorganice2

Spectrometrie de absorbţie atomicăPersoană de Contact : Cercetător Principal Gr.II, chimist Neagu Eleonoranneagu@imnr.roLaborator acreditat RENAR ( Certificat de acreditare Nr.827/02.11.2011)pentru determinarea conţinutului de Cd,Ca şi Pb prin spectrometrie de absorbţieatomică în flacără din biomaterialeSpectrometria de absorbţie atomică asigură determinarea cantitativă aconţinuturilor de metale într-o plajă largă de concentraţii.DOTARESpectrometrul de absorbţie atomica - AAS ZEEnit 700, Analytic Jena AG- foloseşte toate tehnicile de atomizare importante: Tehnica cuptor cu grafit pentru probe lichide Tehnica cuptor cu grafit pentru probe solide Tehnica flacără staţionară sau ca tehnică de injecţie Tehnica hidruri şi tehnica vaporilor reci Tehnica HydrEA o tehnică ce cuplează tehnicele hidruri cu tehnicacuptor cu grafitModulul cu flacără este prevăzut cu sistem optic cu dublu fascicul şi corecţie de fond.Se fac determinări în absorbţie cât şi în emisie atomică pentru metalele alcaline. Se determinăconţinuturi de metale platinice: Au, Ag, Pt, Pd, Rh, Ir.3

Modul de cuptor cu grafit - determină conţinuturi de metale de domeniul urmelor şiultraurmelor. Se analizează:– cupru– argint– cobalt– cadmiu– plumb– stibiuModulul cu hidruri şi HydrEA sunt destinate determinărilor cu limite de detecţie scăzute laelementele formatoare de hidruri: As, Bi, Sb, Se, Sn, Te. Metoda este în curs de implementareSpectrometrie de emisie în plasmă cuplată inductiv– ICP-OESPersoane de Contact : Cercetător Principal Gr.II , Dr. Fizician CapotăPetre - pcapota@imnr.roCercetător Principal Gr.III , ing. Soate Victoriagsoare@imnr.roDOTARESpectrometru de Emisie Optică cu Plasmă Cuplată InductivSPECTROFLAME – ICP model P (Germania)4

Este destinat analizei elementare a soluţiilor sau/şi probelor solide aduse în soluţie prinatac acid şi/sau topituri alcaline.Acest spectrometru poate determina simultan 18 elemente din tabelul lui Mendeleev (Al, B, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Mo, Ni, P, Pb, Sb, Si, Sn, Ti, Zn, Zr ) şi 62 elementesecvenţial, furnizând o limită de detecţie coborâtă de ordinul ppb. Curbele de calibrare suntlineare pe domeniul larg a 4 ordine de mărime.Determinările cantitative simultane se efectuează utilizând 3 policromatoare şi 30 liniispectrale în domeniile spectrale : 210-480nm, 210-590nm şi 165-210nm în vid. Determinărilecantitative secvenţiale se fac utilizând un monocromator cu domeniul spectral 210-480nm.Generatorul de RF al torţei ICP are frecvenţa de 27,12MHz şi o putere reglabile între800 – 1.600 W. Temperatura plasmei de argon ~8.000 0 K.Spectrometrie de emisie cu plasmă de curent continuu – DCPPersoană de Contact : Subinginer Principal Victoria PurcaruDOTARESpectrometru de Emisie Optică cu Plasmă de Curent Continuu-Spectraspan V – Beckman (SUA)-domeniul de lucru -190nm-800 nm utilizând o reţea Echelle în combinaţie cu o prismă decuarţ de 30 0 ce dă o dispersie spectrală foarte bună (0,061nm/mm la 200nm) strict necesară laanaliza lantanidelor.-determină secvenţial 68 elemente-temperatura plasmei - 7000 0 C-sensibilitate de 0,0002mg/ml pentru elementele din gr.I, II, tranziţionale şi lantanide- sensibilitate de 0,002-0,02 mg/ml la semimetale şi nemetale-lucrează şi în soluţii corozive de acid fluorhidric pentru elemente care hidrolizează în altemedii ( W; Nb, Ta, Ti, Hf)5

Analiza gazelor în metalePersoană de Contact : Cercetător Principal Gr.III, Fizician Simu CornelAplicaţiiDeterminări cantitative de N, C şi S din metale , pulberi, aliaje,minereuri, minerale materialeceramice, refractare, compozite,zguri etc.DOTARE- Analizor de carbon şi sulf -CS 5003, firma Leybold- Heraeus-- temperatura de lucru : 1100- 1200 o C- gaz purtător – oxigen 99, 5 %- domeniul de analiză 0 – 100% C- limita de detecţie 1 – 3% funcţie de nivelul de concentraţie al carbonuluiAnalizor de azot- LECO, TN-15 cu cuptor EF106

- temperatura de lucru – până la 3000 0 C reglabilă în 8 trepte- limita de detecţie: 1ppm (0,0001 % N )- precizia ± 1% din conţinut- domeniul de analiză 0,0001 % - 0,5% N, directSpectrografie de emisie opticăDOTARESpectrograf de emisie optică ISP 28 cu generator arc UBI2- Carl – ZeissSe foloseşte pentru analiza semicantitativă ( UV şi vizibil )Analiză Chimică – Volumetrie şi GravimetriePersoană de contact : Cercetător Principal Gr.III, Şef Laborator Ing.Lenuţa Enachejenache@imnr.ro7

Volumetrie :Volumetrie prin reacţii de neutralizare♦ Acidimetrie- dozarea acizilor tari cu baze tari- dozarea acidului boric♦ Alcalimetrie- dozarea bazelor tari cu acizi tari- dozarea amoniacului liber- dozarea amoniacului din sărurile de amoniuVolumetrie prin reacţii de oxido- reducere♦ Permanganometrie- dozare Ca- dozare Ca activ- dozare Mn ( metoda Volhard)-♦ Iodatometrie- dozare Sn- dozare As- dozarea sulfurilor- dozare Sb♦ Bicromatometrie- dozare Fe- dozare V♦ Bromatometrie8

- dozare SbGravimetrie:- dozare gravimetrică Sn- dozare gravimetrică Si- dozare gravimetrică Ba- dozare gravimerică Sn- dozare gravimetrică SO 42-- dozare gravimetrică CO 2- determinare umiditate- determinare pierdere la calcinare- determinare C fix , substanţe volatile, cenuşăAnaliză electrochimicăPersoană de Contact : Cercetător Principal Gr.III, Ing. Victoria Soaregsoare@imnr.roPotenţiometrieDOTAREPotenţiometru PH- Metrer -26, Radiometer, Danemarca9

Efectuează titrări potenţiometrice în domeniul 2800mV...+2800mV, utilizând cuplul deelectrozi indicator- referinţăAplicaţii- determinări de Co, Cr, V, Mn, Cl din carburi, oţeluri, fonte, aliaje, zguri, minereuriElectrogravimetrieDOTAREElectrolizor EP-4- Aparat pentru electroliză prevăzut cu dispozitiv de reglarea tensiunii şi intensităţii şidispozitiv de agitare şi încălzire.Electrozi din Platină (catod-cilindric, anod – spirală).Aplicaţii:- determinarea cuprului din alame, bronz, aliaje de cupru turnate, concentrate decupru, minereuri etc.10

PH-metrieDOTARE Multiparametru Mettler Toledo, MX 300 - X – mate ProModul cu senzor de pHDomeniu de măsură :- pH…..0,00 până la 14.00- mV ..-1999 până la1999mV- temperatura 0.0 o C până la 80.0 oCModul cu senzor RedoxDomeniu de măsură :- Absolut mV -1999.9 până la 1999.9- Relativ mV -Variabil- Temperatura 0 o C până la 80.0 o CModulul cu senzor de conductivitateDomeniu de măsură :- Conductivitate 10.00 până la 1999 μS/cm2.00 până la 199.9 mS/cm- TDS 5.00 până la 999 mg/L1.0 până la 199.9 g/L11

- Salinitate 0.0 până la 70.0- Temperatura 0.0 o C până la 80.0 o C12